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1、实验五 醋酸正丁酯的制备,厦门大学化学化工学院 基础化学实验二,一 实验目的,1、了解并掌握羧酸酯的制备原理和方法,2、掌握分水回流装置的安装和使用,3、掌握萃取和洗涤的原理及实验操作技能,4、掌握干燥剂的原理和使用,5、掌握液体有机化合物折光率的测定方法,6、进一步巩固蒸馏的实验操作技能,二 实验原理,三 分水器回流装置的安装和使用,分水回流装置,萃取是利用化合物在两种不互溶的溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离、提取或纯化目的的一种操作。,萃取原理,四 萃取原理及操作,四 萃取原理及操作,萃取操作,（1）在分液漏斗的二通活塞上均匀涂好润滑脂，关上活塞，装入待萃取物和萃取溶剂。 （2）塞好塞
2、子。先用右手食指末节将漏斗上端玻塞顶住，再用大拇指及食指和中指握住漏斗，用左手的食指和中指蜷握在活塞的柄上。如下图所示：,（3）振荡分液漏斗，使两相充分接触，同时注意及时放气。 （4）振荡后将分液漏斗置于铁圈上静置。待两相完全分开后，先打开分液漏斗上口的活塞，再缓慢打开二通活塞，使下层液体从漏斗下口慢慢放出，下层放净后，上层液体自漏斗上口倒出。,四 萃取原理及操作,萃取操作,第一类,第二类,干燥是用来除去固体，液体或气体中含有的少量水份或溶剂的方法。有物理法和化学法两种，化学方法是利用干燥剂与水反应除去水，达到干燥的目的。根据除水作用原理又可分为两类：第一类能与水可逆的结合成水合物；第二类与水
3、发生不可逆的化学反应而生成一个新的化合物。,干燥剂的原理,五 干燥剂的原理及使用,五 干燥剂的原理及使用,干燥剂的使用,（1）干燥剂的选择 （2）干燥剂的用量 （3）干燥时间,六 液体有机化合物折光率的测定,折光率是液体有机化合物的物理常数之一，通过测定折光率可以判断有机化合物的纯度，也可以鉴定未知物。,将待测液体滴在洗净并擦干的棱镜面上，合上棱镜，关紧，转动刻度盘螺旋及消色镜调节器，使分界线对准十字叉交线中心。读数。,六 液体有机化合物折光率的测定,七 实验步骤和注意事项,1、往25 mL圆底烧瓶里，加入6 mL正丁醇，3.7 mL冰醋酸和34滴浓硫酸，几粒沸石、混合均匀。,2、装上分水器（预先加入适量水）及球形冷凝管，注意冷凝管斜口的位置。,3、加热回流，注意控制加热回流速度以免反应物炭化。注意观察分水器中水层的液面高度。,七 实验步骤和注意事项,4、约20 min，分水器不再生成新的水珠且分出水的体积接近理论值，反应结束，停止加热，冷却。,5、将分水器中的酯层和反应瓶的液体转移到分液漏斗，分别用5 mL水、5 mL 10碳酸钠溶液（碳酸钠水溶液洗涤后应检验pH值）和5mL水洗涤有机相。,6、将有机相转移至干燥的锥形瓶中，用无水硫酸镁干燥。,七 实验步骤和注意事项,7、过滤，在10mL圆底烧瓶中蒸馏，收集124-126的馏分。,8、称重、测折光率、计算产率。,