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1、药检系统实验室认可中 常见问题分析,中国药品生物制品检定所 张河战 2010-5-12,主要内容,药检系统质量工作简要回顾 药检系统实验室认可中常见问题分析,药检系统质量工作简要回顾,上世纪九十年代初，随着中华人民共和国计量法的颁布实施，药检所作为政府部门设置的、向社会出具公正数据的检验机构，必须满足计量认证的基本要求 大家在原先多年工作的基础上，从建立质量手册等文件入手，初步建立了现代意义上的质量体系；目前绝大部分药检所都通过了有关部门的计量认证（资质认定）检查,药检系统质量工作简要回顾,九十年代中后期，随着中华人民共和国药品管理法的颁布实施，卫生部制定发布了药品检验所管理办法和药品检验所实
2、验室质量规范 上述文件，特别是后两个文件对药检所的质量工作都提出了十分具体和明确的要求，之后又组织开展了全国药检系统开展了实验室认证工作（省所），药检所质量体系得到了进一步加强,药检系统质量工作简要回顾,世纪之交，随着实验室认可在药检系统的实施，药检系统的质量管理体系在更高的水平上得到了进一步发展和完善。 自98年武警药检所，2002年中检所、上海所通过实验室认可以来，目前已经有64个药检所通过了国家实验室认可。,目前通过认可的药检所,据不完全统计，截止到2010年5月1日： 中检所、武警所以及34个省（直辖市、区、计划单列市）所和口岸所 30个地市级药检所：上海7、江苏7、北京5、山东4、吉
3、林3、广西2、浙江1、广东1 多家医疗器械及包材检验实验室,质量管理发生可喜变化,质量意识明显提高 管理体系不断完善 技术能力得到提高 服务意识逐渐增强 管理队伍不断壮大,质量意识明显提高,虚心学习新进的管理理念 树立质量第一的质量方针 制定明确可行的质量目标 强化质量风险和忧患意识,管理体系不断完善,硬件设施得到明显改善 文件化管理体系逐步建立 管理（特别是质量管理）逐步规范 内外审促进体系完善提高,技术能力得到提高,质量促技术，技术保质量 岗位练兵和实战比武 能力验证和实验室比对 实验室认可常态化,服务意识逐渐增强,为监管工作服务 为客户和社会各界服务,管理队伍不断壮大,多数单位都建立了专
4、门的质量管理部门，38个单位共有103人从事质量管理工作 既熟悉检验工作又了解认可的同志担任内审员、监督员有力促进质量管理体系提高 许多专家进入CNAS等专业部门兼职，既便于我们了解和掌握最新动态，又在认可部门有我们的话语权,质量管理中依然存在突出问题,质量意识薄弱：认为质量管理只是质管科的事 管理创新缺乏：重检验技术创新，轻管理创新 检验能力不足：各地发展不平衡，特别是应急检验和开展新的检验领域 检验效率不高：存在检验超时现象等,药检系统实验室认可中常见问题分析,从35份实验室评审报告中开具的不符合项进行分析 这些报告均来自药检实验室，请大家不要对号入座 均为初评和复评报告，不包括监督评审
5、将CL09、CL10、CL12等应用说明开具的不符合项统一合并到CL01,基本情况,35份评审报告中供开出165个不符合项；其中管理要素58个,技术要素107,二者比例约为1:2 管理要素中出现频度最高的三个条款分别为：原始记录信息不充分4.13.2.1（13）、文件唯一性标识不清4.3.2.3（10）、供应商评价和关键物品验收4.6.2（8） 技术要素中出现频度最高的三个条款分贝为：仪器设备状态确认5.5.2（10）、未溯源到国家标准物质5.6.3.2（10）、样品管理5.8.4（8）,4.2 质量体系（1）,4.3 文件控制（16）,文件修改,蒙药室现场使用的“中华人民共和国卫生部药品标准
6、蒙药分册”没有按勘误表进行勘误，标准中也没有附勘误表。 受理厅中国药典2005年版一、二部首页贴有应该勘误的品种名录，但正文及附录内容未作相应的具体勘误。 业务科标准室对国家药品标准地标升国标第十六册进行了修改，但没有修改后的确认标识。 编号为XXX的中国药典2005年二部第193页手写修改处无签名和修改日期等信息。 一次性注射器质量标准的纸质文本的修改未按规定要求进行，相应的电子文本未同时进行修改。,上墙文件,收样室的上墙文件“抱怨处理程序”系作废文件 实验室挂在墙上的相关文件无文件编号 挂在墙上的各科室岗位职责、业务科的药品检验收费标准没有受控号 除了对外承诺性的文件外，尽量不要上墙,4.
7、4 要求、标书和合同评审,4.6服务和供给品的采购,化学试剂的保存及有效期,化学室试剂储存间存放的甲酰胺水溶液无浓度标识；多种化学试剂标签腐蚀，无生产企业名称、批号、规格、纯度等信息。 现场发现0714房间存放的生化试剂过氧化物酶（批号:030102,活力:250单位以上/mg酶）已结块,且未按试剂标签上的贮存条件“密封冷藏”保存。 淀粉指示液标示有效期为一年；醋酸锌、三氯化锑等化学试剂标签已腐蚀,4.11纠正措施,未实施纠正措施,参加CNAST0354能力验证(原子吸收测定钾含量),结果可疑.。实验室不能提供启动纠正措施材料. 参加CNAST0427能力验证计划，铅的检测结果为不满意(ZW=
8、-6.32),参加CNAST0441能力验证计划，日落黄的检测结果为不满意(ZW=-3.46),环己基氨基磺酸钠的检测结果为不满意(ZW=-6.00),实验室没有采取相应的纠正措施。,4.13 记录的控制,缺过程描述及原始性,编号为WT20065375 车前子检测报告中膨胀度测定记录中无简要测试过程的描述；无计算公式； 3份结果计算均值时采用在3份结果后使用“”符号后直接写均值 编号为CH080339的注射用鹿瓜多肽的异常毒性、过敏试验检验记录系按标准中的规定进行文字描述，缺少实验开始及完成日期、动物体重、环境条件、使用仪器、注射药品后动物的反应等信息。 报告编号为LY070490的维生素B2
9、片记录中性状，鉴别，检查、溶出度，含量测定的检验日期均为2007.10.22，紫外图谱显示的检验日期及编号为L027紫外分光光度计登记的仪器使用日期均为2007-10-18，经查实系检验人员在合成记录、报告时的日期。,更改不规范及其他,编号为BJ20070027-1 的检验报告书检验流程单中和306室编号为970085的电子天平使用记录中均有不规范涂改。 现场检查2008J-203等5份检测报告和原始记录，每份原始记录中都有更改，均无更改人的签名。 质量记录档案缺少统一编目、页码。 现场检查发现样品留样的电子台账，未按要求定期进行刻录备份和定期归档保管。,5.2 人员,5.3设施和环境条件,实
10、验室安全,毒麻化学品的管理未严格执行相关规定。个别毒麻品的使用与储存未按规定进行交接，记录 化学室用于食品消解的前处理实验室无紧急喷淋的设施， 中药室启封后的乌头碱对照品未按有毒有害化学品严格管理。 化学室存放的盐酸海洛因毒麻标准品未按规定进行管理。 中药室、化学室、抗生素室等检验科室存放的对硝基苯胺、氯化钡等，未按有毒化学品的管理要求进行管理。 实验室未制定对易制毒化学品进行管理的文件。 实验室不能提供有害废物处置的交接记录。,实验室安全,实验室内试剂、试药的味道大较，排风效果不好。 625房间的高纯氦气瓶未固定 1,4二氧六环等许多有机溶媒摆放在理化检验间试液架上 试剂库存放有石油醚、丙酮
11、、无水乙醇等易燃有机溶媒，但库房门外无警示标识，库房内光源、抽风机无防爆装置。 在实验室的通风厨中存放较多和实验无关的有机溶媒（例：甲酸乙酯、甲醇等）和强酸（如：硝酸）试剂。 用于食品消解的处理442室，没有紧急喷淋设施。203房间硝酸铅(批号:050418,重庆北碚化学试剂厂)未按有毒物质进行管理。,必要隔离及监控,细菌培养箱数控显示温度30.1，内部水银温度计显示为34，与相应标准GB/T 4789.2-2008 要求301不相符。 样品室无控制相对湿度的设备，环境记录显示有不符合规定的情况，如：2009年1月5日的相对湿度为80%，不符合小于75的规定。 对无菌室进行的监测记录中，缺少压
12、差、噪声、换气次数、照度、温湿度等检测项目。 现场发现洁净室无压差计；缺少防止不同功能区交叉污染的管理措施。 黄曲霉毒素检测区域无警示标示,阳性样品处置也没有文件化规定 无菌室及其相应工作区域缺少明确标识。 未能提供进入和使用无菌室、动物室等特定净化区域有效性控制记录。,实施和环境应达到的要求,保护实验人员安全： 保护检验结果准确： 保护周围环境良好：,5.4 检测和校准方法及方法确认,方法验证与标准确认,方法确认,实验室未能提供食品中沙门氏菌方法变更的验证确认资料 未能提供新开展项目维生素A检测方法确认必要见证材料 实验室不能提供开展新检测项目的计划及评定记录 实验室不能提供开展食品菌落总数
13、、大肠菌群、金黄色葡萄球菌等项目检验方法的验证记录 氟磺胺草醚检测项目确认的最低检出浓度为0.04mg/kg(标准方法规定检出限为0.02mg/kg),单甲脒检测项目确认的最低检出浓度为0.034 mg/kg(标准方法规定检出限为0.025 mg/kg) 方法确认及非标方法的确定的关系,测量不确定度,5.5 设备,未对校验结果进行确认,不能提供对电阻炉(设备编号S0505)校准证书的评价记录 不能提供编号为D0108H的电热恒温干燥箱和编号为D0314K的培养箱等仪器检定/校准结果确认的记录。 该所提供不出放置在中药实验室的辅助设备ZD-4调速多用振荡器和KQ3200型超声波清洗器等在投入使用
14、前进行设备核查的记录和设备的状态标识。 使用的仪器设备性能没有进行是否满足检测标准要求评定 不能提供对仪器设备是否满足检测标准要求进行评定证据,设备档案、维护、期间核查 及修正因子的运用,5.6测量溯源性,试剂试液有效期,现场发现在用的0.2g/ml铅标准使用液没有标注有效期 实验室内储存的硫酸滴定液等标准溶液已过有效期 未制定检测用试液、指示剂效期的管理文件，相同试液在不同检测部门的效期不一致。高锰酸钾试液效期定为一年，未进行验证。 实验室未能提供对试剂有效期的规定。,5.8 检测和校准物品（样品）的处置,样品唯一性标识,样品保存,5.9 检测和校准结果的质量保证,5.10 结果报告,几点情况说明,25个要素中有11个要素没有开具不符合项 管理要素：4.1组织 4.5检测和校准的分包 4.7 服务客户 4.8投诉 4.9不符合检测和/或校准工作的控制 4.10改进 4.12预防措施 4.14内部审核 4.15管理评审 技术要素：5.1总则 5.7抽样 没有不符合项，不表明不存在问题,评审员对认可条款的理解和对认可委要求的掌握程度不同 评审员从事的工作范围不同,以上条款来自于评审报告，相关解释纯属个人意见，仅供参考。不妥的地方，欢迎大家批评指正。 感谢CNAS毕玉春同志提供大量的评审报告原始资料！ 谢谢大家！,