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1、大气中二氧化硫（SO2）的测定,新疆医科大学公共卫生学院 劳动卫生与环境卫生学教研室,一、实验目的,1、掌握大气中S02的测定方法。 2、熟悉大气中S02的测定原理。 3、了解大气中S02测定的卫生学意义。 二、实验方法 四氯汞钠溶液吸收盐酸副玫瑰苯胺分光光度法 （最低捡出限为0.4 g /5mL，测定范围为0.0150.500mg/m3）,三、实验原理,1、采样原理： 大气中的二氧化硫被四氯汞钠溶液吸收后，生成稳定的二氯亚硫酸盐络合物，此络合物再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺发生反应，生成紫红色的络合物，据其颜色深浅，用分光光度法测定。,2、分析原理： 稳定的羧甲基磺酸加成化合物，加碱 后又释放出二
2、氧化硫，然后与盐酸副玫瑰 苯胺作用，生成紫红色络合物，于波长 560nm处测定吸光度。,四、实验仪器,1、QC2B型空气采样器： 流量范围0.11L/min，连续可调。采样器应定期在采样前进行气密性检查和流量校准。 2、722型可见光分光光度计： 波长范围380780nm。,3、多孔玻璃吸收管 4、具塞比色管：10ml。,五、实验步骤,1、采样 根据环境空气中二氧化硫浓度的高低，采用内装10ml吸收液的U型玻板吸收瓶，以0.5L/min的流量采样，采样时吸收液温度应保持在2329范围内。,过滤器体,进气,2、测定： 校准曲线的绘制： 取5只比色管，按照下表配置,在以上各管中加入1.2%氨基磺酸
3、铵溶液0.50mL，摇匀放置10分钟（消除NOx的干扰）。再加2甲醛溶液0.50mL及0.02% 盐酸副玫瑰苯胺溶液0.5mL,摇匀，放置数分钟（当室温为1520时，显色30min；室温为2025时，显色20min；室温为2530时，显色15min）。用1cm比色皿，于560nm波长处，以水为参比，测定吸光度。以吸光度对二氧化硫含量（g）绘制标准曲线。,（2）样品测定： 将吸收管中的吸收液全部移入10mL具塞比色管内，使总体积为5mL，放置20min，以使臭氧分解。然后，将该管与上述标准系列管同步操作，测定吸光度并从标准曲线上求得二氧化硫含量。,六、计算,空 气 中 SO2 的 含 量,样品
4、中含 有的S02 的量,标况下的采样体积,Vt 实际采样体积，L T0绝对温度，273K t采样温度， P0标准大气压，101.325kPa P采样大气压，kPa,七、注意事项,最适反应为20-25，温度低灵敏度低，故标准管与样品管需在相同温度下显色。 温度为15-16，放置时间需延长为25分钟，颜色稳定20分钟。 盐酸副玫瑰苯胺中的盐酸用量对显色有影响，加人盐酸量多，显色浅，加入量少，显色深，所以要按操作进行。 甲醛浓度在0.15-0.25时，颜色稳定，故选择0.2甲醛溶液。 显色温度、显色时间的选择及操作时间的掌握是本实验成败的关键。应根据实验室条件、不同季节的室温选择适宜的显色温度及时间。 样品加入四氯汞钠吸收液于100毫升容量瓶中，加水至刻度，摇匀。此溶液中的二氧化硫含量在24小时之内很稳定。,八、思考题,1、影响测定误差的主要因素有哪些？应如何减少误差？ 2、在北方什么季节空气污染较重?一天当中什么时间污染最重？ 3、测定一次结果能否代表日平均浓度?假如你测定的结果是日平均浓度，达到哪一级大气质量标准?,