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1、工业生产工艺,尼龙6生产工艺,尼龙6聚合工艺比较,当今最佳PA6生产工艺为VK管连续水解聚合，带有连续式的回收系统，为达到纺丝要求的聚合体，采用了新型聚合管，增加了加压前聚合，减压后聚合生产工艺，这一新技术解决了聚合物在聚合管内径向温差和速度差的问题，且投资费用和操作费用都大幅度降低。,连续聚合生产流程,1 己内酰胺投料器; 2 熔融锅; 3,6,10,14,17,20,21,22,28,31,34,36 输送泵; 4,7,15 过滤器; 5 熔体贮槽; 8 熔体罐; 9 TiO2调配器; 11,23,26,32,35 热交换器; 12 中间罐; 13 调制计量罐; 16 高位贮槽; 18,1
2、9 去离子水加入槽; 24 VK聚合管; 25 分馏柱; 27 冷凝水受槽; 29 铸带切粒机; 30 联苯贮槽; 37 水循环槽,1 合成方法 苯加氢-环己烷氧化法、苯酚法、甲苯法、硝基环己烷法、己二腈法,苯加氢-环己烷氧化法合成路线,2 己内酰胺的精制 精制过程包括萃取和精馏两部分。粗己内酰胺用三氯乙烯或苯进行逆流连续萃取提纯后，进入精馏塔，除去高沸物。从精馏塔顶蒸出纯己内酰胺，纯度达99.5%以上，高沸物从塔底排出。,己内酰胺生产工艺路线,1 投料比 开环剂：蒸馏水或无离子水=3%己内酰胺 开环反应以水为引发剂，水解先生成氨基己酸 分子量稳定剂：己二酸=0.150.4%己内酰胺；醋酸=0
3、.0250.13%己内酰胺 作用： 封闭端基，控制链增长，保证熔体粘度稳定。 分子量稳定剂加的越多，聚合物平均分子量越低。 催化剂：尼龙66盐或-氨基己酸=2%己内酰胺 催化剂反应速度聚合周期产物的熔点、强度,聚合工艺控制,2 聚合温度 聚合温度聚合反应速度达到平衡所需的时间平衡时单体含量（主反应为放热反应）热裂解（聚酰胺水解为吸热反应）聚合物平均分子量 VK管上段：260270，升温开环和排水，吸热反应； VK管中段：260，链增长，放热反应，但反应自由能变化很小； VK管下段：230250，链平衡，放热反应。 反应前期温度高，有利于加快聚合反应速度；反应后期温度低，有利于 分子量提高、低分
4、子含量减少；温度低于280285 。,3 聚合时间 反应达到平衡时间由反应温度、开环剂用量、分子量稳定剂用量决定；聚合反应后期，随着聚合时间的延长，分子量分布均匀。 4 防氧化作用 正常生产时靠不断进料中的水分蒸发和连续滴水来使VK管内保持正压。某种原因停止进料或开停车，通入氮气保护 。,水下切片装置,切片特写,1 切片的萃取 目的：除去切片中大部分单体和低聚物，低分子物含量由10%降到1.52%。 萃取介质：热软水（可加入去氧剂水合肼H2NNH2H2O）。 原理：水渗透到切片内部，低分子从切片中扩散出来溶解在热水中。,尼龙6切片的纺前准备,2 切片的干燥 干燥介质： 热氮气流（含氧量小于3p
5、pm）。 干燥后切片含水率小于0.05%，干燥温度低于135。,聚合物（单体和低聚物）纺丝毛丝经不起拉伸强度,KF型连续萃取流程简图,1 切片输送料斗; 2 切片贮罐; 3 连续萃取塔; 4 水泵; 5 加热器; 6切片出料阀; 7 切片输送泵; 8 分离器; 9 回水罐分离器; 10 切片旋风分离器,VC101型萃取锅示意图,尼龙6 工业丝生产设备,尼龙6 短纤生产线,尼龙66工业丝生产工艺,尼龙66聚合反应机理,1 己二酸和己二胺反应中和成盐,2 尼龙66盐在210-280进行聚合,1 缩聚工艺 反应温度 初始温度控制在214左右（至少比尼龙66盐的熔点高10）。反应过程中为了提高分子活化
6、能，加快反应速度温度逐渐升高到后期的280左右（高于聚合物熔点15）。 反应压力 为防止己二胺（沸点196）挥发, 反应初期压力选择1.76 MPa 左右；单体初步缩聚成预聚体后, 须除去反应体系中的水, 提高聚合物的相对分子质量 。 所以反应中后期降至常压乃至负压进行缩聚 。,连续缩聚直接纺丝拉伸卷绕联合生产技术,2 盐处理,高纯水电导率小于0.5s； SiO2含量小于0.02g/g； Fe含量小于0.01g/g； 精制盐溶液浓度50%0.2% ； UV小于等于0.110-3，pH值7.58； 温度50,精制尼龙66盐,工艺质量标准:,1 计量槽; 2 第二中间槽; 3 过滤器; 4 预热器
7、(90); 5 浓缩槽(120,29.4kPa,70%); 6 第一,二预热器(214); 7 反应器(245,1.71MPa); 8 减压器(280,常压); 9 前聚合器; 10 后聚合器(280,负压),尼龙66连续缩聚工序流程图,TiO2,主要纺丝工艺条件,间歇缩聚 、 固相缩聚纺丝拉伸卷绕生产技术,间歇缩聚生产切片流程图,1 溶解槽(50,50%); 2,3,5 过滤器; 4 贮槽; 6 浓缩槽(150,0.2MPa,80%;160,0.5MPa); 7 热交换器; 8 A聚合釜(1.71MPa); 9 B聚合釜; 10 铸带切粒机,1 间歇缩聚工艺,2 湿切片固相缩聚 原理： 在固相聚合器内往湿切片中通入约 170热纯氮气(氧气含量小于3g/g)， 逆向与切片接触加热, 进一步使切片脱水缩聚, 提高相对粘度, 提高平均 相对分子质量 。 此过程的热态 、 冷态氮气都循环使用, 各自有一套处理纯化系统,3 纺丝工艺,主要工艺条件,尼龙66 工业丝联合机,参考文献： 谭光营. 尼龙66工业丝生产工艺技术J. 合成纤维工业,1999, 22(4): 40-42.,精品课件资料分享,SL出品,精品课件资料分享,SL出品,