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1、ZTW/JS03.033-2009 中国石化股份有限公司济南分公司企业标准ZTW/JS03.033-2009催化裂化催化剂及重质油中钒含量测定法（无火焰原子吸收光谱法） 前 言本标准与原标准比较：1 增加了重质油样品的制备条款。2 增加了在注入样液时，保证测定准确性和重复性的注意事项。 本标准自实施之日起，同时代替QZT/JL03.04.011（00）.073-2002催化裂化催化剂中钒含量测定法（石墨炉原子吸收光谱法）。 本标准由中国石化股份有限公司济南分公司提出。 本标准由中国石化股份有限公司济南分公司技术处归口技术管理。 本标准起草单位：中国石化股份有限公司济南分公司质量中心。 本标准主
2、要起草人：杨晶。 本标准于2002年7月首次发布，本次第一次修订。催化裂化催化剂及重质油中钒含量测定法（无火焰原子吸收光谱法）1 范围本标准规定了用石墨炉原子吸收光谱法测定催化裂化催化剂及重质油中钒含量的方法。 本标准适用于催化裂化催化剂及其它重质油中钒含量的测定。2 方法概要试样经封闭加压分解法溶解后，用去离子水稀释到适当体积，用石墨炉原子吸收分光光度计进行测定，工作曲线法定量。3 试剂与材料3.1 盐酸：浓度3638%，优级纯。警告强腐蚀性，吸入有害。3.2 浓硝酸: 浓度6568%，优级纯。警告强腐蚀性，吸入有害。3.3 钒标样：100g/mL。3.4 去离子水3.5 保护气体：氩气 （
3、钢瓶输出压力0.4Mpa）。3.6 冷却水：自来水或循环水，水源流量不低于2L/min。4 仪器4.1 原子吸收光谱仪: 配有石墨炉系统及程序控制器的任何型号的原子吸收光谱仪。4.2 钒空心阴极灯。4.3 石墨管：(热解涂层石墨管)。使用新石墨管时,必须空烧2次，每次在2700下烧5s左右，两次间隔时间为10s左右。4.4 手动进样器：微量吸液器，20L。4.5 压力溶弹5 准备工作5.1 配制钒标准工作系列：5.1.1 取100g/mL的钒标样5mL于50mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，此溶液含钒量为10g/mL。5.1.2 分别取上述10g/mL的稀释钒标样0mL、0.5mL、2.5m
4、L、5.0 mL于50 mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，即配成含钒量为0g/mL、0.1g/mL、0.5g/mL、1.0g/mL 的标准工作系列。5.2 样品处理5.2.1 催化剂样品：5.2.1.1 将试样置于5505高温炉中烧除积炭后，放入干燥器内冷却至室温。5.2.1.2 称取0.2g左右（称准至0.0001g）干燥的试样于聚四氟乙烯溶杯中，加1-2mL去离子水润湿，再加入浓盐酸5mL和浓硝酸25mL。5.2.1.3 将溶杯盖好放入弹筒内，用手拧紧弹盖，再用扳手上紧顶部压紧螺栓。将溶弹放入烘箱内升温，在17010下保持4h，冷却至室温。5.2.1.4 将溶杯取出，杯内溶液转移并稀释至
5、100mL容量瓶中，用滤纸过滤，滤液供分析使用。5.2.1.5 空白试验，不加试样，按5.2.1.2-5.2.1.4条款的步骤制备。5.2.2 重质油样品5.2.2.1 根据试样中金属含量的大小，在清洁干燥的石英烧杯内称取适量的试样（一般原油20-30g；渣油、油浆10-20g；蜡油、回炼油40g），称准至0.01g。5.2.2.2 将盛有试样的石英烧杯放在电炉上缓慢加热，待油气出现时，点火并降低电炉温度，使试样自由燃烧，燃烧将要停止时再逐渐提高电炉温度，继续碳化直至不起火为止。5.2.2.3 然后将碳化后的样品移入高温炉内于550下灼烧除尽残炭（灼烧后的灰分呈灰白或红棕色），待高温炉温度降到
6、200以下时取出烧杯。5.2.2.4 烧杯冷却后加入1:1盐酸15-20 mL（加酸时应沿壁周围滴加），在电炉上加热溶解灰分，并将酸液浓缩至2mL左右，定量转移到50mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，制备成试液待测。5.2.2.5 空白试验，不加试样，按5.2.2.4条款的步骤制备。6 试验步骤6.1 按照仪器使用手册进行调整操作，装上待测元素的空心阴极灯并调整至最佳工作状态，然后再调整石墨炉原子化器，使空心阴极灯发光光束通过石墨管。6.2 设置仪器的工作条件（见表1）表1 仪器的工作条件波 长（nm）灯电流（mA）狭 缝（nm）信号方式测量方式积分时间（s）进样体积（L）318.42.00
7、.2AA峰面积5206.3 打开氩气钢瓶阀门，将输出压力调节至0.4MPa。打开冷却水，输出流量调到2L/min以上。再打开石墨炉控制器电源。6.4 设置石墨炉升温程序（见表2 ） 表2 石墨炉升温程序设置阶段温度升温时间 S保温时间s内气外气原子化干燥1201020通通灰化800105通通原子化260015通除残270013通通冷却30110通通 6.5 钒标准工作系列的测定：用微量吸液器装上吸嘴，由低浓度到高浓度的顺序，分别吸取20L标样从石墨管的小孔中注入，按“启动”键进行测定。每种标样连续测定三次得出平均吸光度。注意：在注入样液时，要特别注意清洁以保证测定准确性和重复性。 使用微量吸液
8、器吸取样液时，将吸液器的吸嘴尖端插入样液液面下约510mm深处，并注意不要触及容器壁，吸入时动作要慢，注入时动作要快，以免吸嘴尖端保留液滴。 往石墨管小孔中注入样液时，吸液管尖端尽可能不触及注入孔的壁。6.6 拟合工作曲线，R值在0.995以上方可进行样品分析。6.7 品测定样：按照6.5条款进行样品的测定，确认并打印测定值。7 结果计算试样中钒含量X(g/g)按下式计算: X= 式中: C 扣除空白后试液中待测元素的浓度,g/mL ； V 试液的体积的数值，单位为毫升（ml）； F 试液定量稀释的倍数；m所称取试样的质量，单位为克（g）。8 精密度取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平均测定结果的绝对差值不大于这两次测定值的算术平均值的10%。 127