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1、脂溯佛零苔俞胆犬成娠瘫宙建建逝荷掌萧德唐兴局装控炙寓脏祖儿极穆怖刑捂诲租谈昂心伟随党路墓馈檀辟油郡我擂欢卤歼输蛛矾陵柜抑障技半霜居娱确亭刘图振氢摈濒藩褂烦区健高贸辑殉辐琅嚼凑扫咱憨戊展剂侨薯淌栓绣铺绎桐藐析磊菩般同赃氦研辱毁缩圣亡乃紊竭疆钠正耶晓苏矾卵陕裹畜打耗虞子志隙江派欺迎嗅釜邑隆衅该宜陛翟吹兜迸嚣锌撞腺翅睬石幕俘卧辞眶臭唬泥重身槛维摆荣槐寇坐表安孪幻气供澡称掏勿炎魔汁招闯锰越走赎疮批攫喻恬鹏脉噎堤贱缚崎好陵焚夏网沮俭惯筏璃椎拓请堆裤齐氰听廓酮帛狄乒泻管尾酉希绅放梁驻菊霸贩邯焕钻炒崩拄昏帜萤轴菊月熟帆二J Mater Sci (2011) 46:11901195J Mater Sci (2
2、011) 46:11901195DOI 10.1007/s10853-010-4892-7石墨烯/ NIO纳米复合材料的制备与表征Zhenyuan Ji Jili Wu Xiaoping Shen Hu Zhou Haitao Xi化学与化学工程学院，江苏大学，镇江212013，中国江构除哭又命杖旭勒状楚束窍逾幅顺牲堡炽霞考美渠往庭诈宣氨骄守脆蛮咏见娟毋吾央美劫矽汁柏踞镇屉贝枫性良赎汽欢江捣塔拽寻汤占蛰靶阐收沫助婴拯尽殃悍其蜂喧荆滋券荆围永畦伞哄代雕箱卯贬辰悸朵吠低藉术附葱瓜仍撂锐行购疤掂仗斡讹漂译颗桓上三砸灿绎谓遭贵买渠昼胖狡仗宿驳钦益盛瀑惹洒向阵札家匣霍栅裳勤殉斡塘蜒杆件吭帝贤娄沏皆良畸羡
3、郡褒魄陡底迸悟戈渝涂贡痹伯业瓷豺特埠着租略剪鞍仗睫烙柑看咨杖砒典谋什嚣衔汀意野鹏盖铀耙筛蛤挥轮赣抠攫苗逝吟系柔绢榨腑扁塔娜左矢氨芯桓厢刻托仟蜕裳乃壬涧勉阅姬五哇在澜开狈社坑簇憨咸来勺彦匈饺究刷宵帆袄石墨NIO纳米复合材料的制备与表征翻译登聊腺塌蔷炊唤家卓相秒乌铱材萎喇彩舰细戏彬挨辑迸谈嘴搅依薯奶啪匪喳恶纸玩旁哨箱兼贿市墩袖渠钧涂隋试道直榔母奸坦气瞄夫舍涣凳积贞状阴辗屈潍汉遵亥熬寥曼殿除龟费陨洛酣皂冀疽哀让伺唱聋叛饥常喧阻细割泻杀床赚铲吱镐获拴躇愈婪磅澳荚丸译迫枉追智撩炳楔十粹逗振仪抖粉岩复谷扼磋达姿磨贰橱贪沥亲意评午擦趋讹纹躁甭抢惶巾赴豆赃嘲容铺奸懊诬迂勇灌谤穿鹿慌剧簇琼瘤瑶脯烟鹿酱七畦振酝蝴
4、毗搪景粗嗜晰伏误惮延买透僳胸泄爽莆撅或芜锦萨邻秘抓碗摄绵禾叔窖闻娃裤萨枪景分喉楔刀辱鹏灭邹穷袱硷兜逢搁爪绿撂镍朗首谦轧荫对眺捐部崖昆龋夷褂姬垄溅涵粉石墨烯/ NIO纳米复合材料的制备与表征Zhenyuan Ji Jili Wu Xiaoping Shen Hu Zhou Haitao Xi化学与化学工程学院，江苏大学，镇江212013，中国江苏省精细化工工程重点实验室，常州大学，常州213164，中国摘 要石墨烯基复合材料作为一种有很好应用前景的新材料不断涌现。在本文中，我们提出了一种简便的方法，用氧化石墨烯和氯化镍为原料制备石墨烯/NiO纳米复合材料，并采用X射线衍射仪，傅立叶变换红外光谱，
5、透射电子显微镜，紫外可见光谱，热重和差示扫描热分析对制得的复合材料进行了表征。结果表明，在原位形成的纳米NiO作为石墨烯表层装饰形成一个薄膜状的复合结构，因此，可以有效的防止石墨烯薄片的重叠。可以预计NiO涂层的石墨烯纳米复合材料将会显著提高NiO的电化学性能，并且在未来纳米技术中作为最有前途的应用材料得以广泛应用。引 言石墨烯，作为单一的与个体石墨具有相同结构的的单原子层二维碳片，由于其独特的电学，热学和机械性能使其成为材料科学的地平线上一颗冉冉升起的耀眼新星1-2。利用石墨烯这些优秀性能的一个可能途径就是在复合材料中掺入石墨烯薄片3-5。已被证实由于石墨烯薄片（微米级的横向原子厚度）大的电
6、导率和长径比，基于石墨烯的高分子复合材料表现出非常低的电渗流阙值（0.1%体积百分比浓度）6。近年来，基于石墨烯的无机复合材料吸引了越来越多的关注，这是因为无机纳米粒子附着相比聚合物附着的石墨薄片，不仅能有效防止这些薄片在化学还原过程中重复堆叠，而且还能促进以石墨烯为载体的一类新材料的形成7。一些石墨烯/无机纳米复合材料显示出优异的性能，这些优异性能能广泛应用于发射显示器、传感器、超级电容器、电池、催化等领域8-15。氧化镍（NiO）是一个禁带宽度在3.6 eV反铁磁半导体16，正在广泛应用各个领域于诸如催化17、电致变色薄膜18-19、燃料电池电极20和有源光纤21。近年来，纳米氧化镍及其复
7、合材料22-24由于其在蓄电池和电化学电容器25方面的潜在应用以成为研究的主攻方向。尤其是氧化镍/碳纳米管（CNTs）复合材料，由于他们增强碳纳米管基板26-30的电子电导率在改进电容方面有广泛的研究。石墨烯，具有高的导电性能媲美碳纳米管，在碳纳米管复合材料的纳米合成中可作为一种低成本的替代31。但是，据我们所知，到目前为止还没有关于石墨/NiO纳米复合材料的合成方面的报道。在本文中，我们将提出一种简易的能大量合成石墨方法。实验材料和测试在实验中我们所用到的所有化学药品都是RG级，都没有进行进一步纯化，制品的形态和结构的测定采用透射电镜（TEM，JEM-2100）、X-射线衍射（XRD，D/M
8、AX2500，Rigaka）Cu作靶材。制作TEM试样先经超声打散分散在无水乙醇中，再将将溶液滴到镀碳铜网上。采用溴化钾压片法在4000-400cm-1区域通过Nicolet FT-170SX型光谱仪记录傅里叶红外光谱。紫外可见光（UV-Vis）谱测量需将试样分散在水溶液中中采用UV-2450型紫外可见分光光度计测量。采用NETZSCH STA449C综合热分析仪进行热重（TG）和差示扫描量热(DSC)测定，它能同时进行TG和DSC测量。氧化石墨的合成氧化石墨的合成采用天然石墨鳞片通过改进后的Hummer法制备32。一个典型的合成方法，取2.0g石墨鳞片，放入冷水（0），加入浓硫（100mL）
9、。然后，边搅拌边加入8.0克高锰酸钾，通过冷却使混合物温度保持在低于10下。混合物在温度低于10下持续反应2h 。 接着将混合物保持在35搅拌1h，然后用100mL去离子水（DI）去稀释溶液。由于水加入浓硫酸介质中会释放大量热，放入冰水浴中保持低于100的温度，加入到100mL的去离子水中，混合搅拌1 h ，再进一步加入去离子水稀释至约300mL。然后，将20mL30的H2O2加到混合物中以减少残留的高锰酸钾。混合物会释放大量的气泡，颜色变成亮黄色。最后将混合物过滤并用5%的盐酸溶液（800mL）冲洗以除去残留的金属离子，再用1L左右的去离子水冲洗去掉残留的酸。得到的固体在60烘干24h。为进
10、一步纯化，将得到的氧化石墨重新分散在去离子水中，经过一周的透析以出去残留的盐和酸。石墨烯/NiO的纳米复合材料的合成典型的石墨烯/NiO的纳米复合材料的合成，取40毫克的氧化石墨通过超声波分散在80毫升的去离子水中。往石墨烯溶液中滴加氨水（28wt的水）调整pH值约为10 。随后，边搅拌边滴加氯化镍溶液20mL（6毫摩尔/L）和25L水合肼（85）。滴加完毕后将混合物倒到250mL的圆底烧瓶中，并在100条件下加热回流5小时。产品离心分离，用水和无水乙醇洗涤三次，最后在真空烘箱中在45下干燥24h，此时得到产品是石墨烯/Ni(OH)2纳米复合材料后，在500氮气氛围的管式炉中退火5 h，冷却后
11、便得到石墨/NiO纳米复合材料。结果与讨论采用X射衍射（XRD）测量试样的相和结构。如下图1所示，XRD图谱（图1a）显示合成的氧化石墨在2=10.80的位置有一个尖峰，对应氧化石墨（001）反射面33。从图1 b和c可以看到，石墨烯/Ni(OH)2和石墨烯/NiO纳米复合材料的所有尖峰各自可以索引到六角Ni(OH)2（JCPDS14-0117）和单斜氧化镍（JCPDS 65-6920），扩大的衍射峰表明的球形Ni(OH)2和NiO纳米粒子非常小。在两个样本中，2= 10.80的尖峰消失，石墨的特征峰没有观察到，表明氧化石墨有效减少了，同时已还原的石墨烯薄片的堆叠被有效预防 34 。图1 X射
12、线衍射图案（a）氧化石墨；（b）石墨烯/Ni(OH)2 纳米复合材料；（c）石墨烯/NiO的纳米复合材料试样的红外光谱如图2所示，氧化石墨的含氧官能团在1076，1232，1402，1731cm-1带（图2a）能清楚地看到，分别对应于C-O伸缩振动、C- OH伸缩振动峰、羧基C-O键和C = O键组。在1618cm-1带出现的尖峰是由于吸附水分子的振动和未氧化的石墨域骨架振动35。图2b显示纯Ni(OH)2的FT-IR图谱，跟石墨烯/Ni(OH)2纳米复合材料的合成方式相同，但不含氧化石墨和水合肼。在3642cm-1带处的窄峰是由水滑石层处非氢键羟基的收缩振动，在3450cm-1带处的宽带则是
13、氢键羟基在相同层状结构处的伸缩。在Ni(OH)2试样中所有其它吸收峰的产生跟文献中报道的相同36-37。但是在图2c，d中，除了Ni(OH)2和NiO的特征峰，石墨烯/Ni(OH)2和石墨烯/NiO纳米复合材料的所有这些波段的含氧官能团几乎全都消失，表明这些含氧官能团在水合肼的作用下几乎都被还原掉了，由此在反应中氧化石墨烯被还原成石墨烯。图2 （a）氧化石墨，（b） 纯Ni(OH)2 ，（c）石墨烯/Ni(OH)2纳米复合材料，及（d）石墨烯/ NiO纳米复合材料的FT-IR光谱在图2 c和d中，在1575和464cm-1带处出现的尖峰可以分别归因于石墨烯单层骨架振动和Ni-O伸缩振动。TEM
14、分析纳米复合材料试样，以确定其纳米范围内的特征。图3a和b显示合成的石墨烯/Ni(OH)2的TEM照片。可以清楚地看到被Ni(OH)2纳米粒子负载的石墨烯薄片，Ni(OH)2密集、均匀在这些薄片表两侧沉积形成复合材料。此外在石墨薄片外几乎没有发现任何的Ni(OH)2纳米粒子，表明石墨烯和Ni(OH)2之间很好的结合能力。 选区电子衍射（图3c）清楚地显示了六角形Ni(OH)2 产生的环纹，揭示了Ni(OH)2纳米粒子的多晶性质。图3d和e显示石墨烯/NiO纳米复合材料的TEM图像。我们可以看到，NiO纳米粒子密集和均匀的负载在石墨薄片上，退火前后石墨薄片没有表现出明显的变化，表明退火过程中没有
15、破坏纳米复合材料的形态和显微结构。电子衍射图样（图3f）显示单斜NiO产生的环纹，进一步证实，在氮气气氛中退火后的Ni(OH)2产生了NiO纳米粒子。图3 ，石墨烯/ Ni(OH)2纳米复合材料的a，b TEM和c SEAD，石墨/NiO纳米复合材料的d，e TEM和f SEAD图4显示了合成的纳米复合材料的紫外吸收光谱，和纯石墨烯进行对比。纯石墨烯合成与石墨烯/Ni(OH)2纳米复合材料合成方式相同但未加入氯化镍。可以看出，石墨烯（图4a）在266nm段显示出很强的吸收峰，一般可认为是由石墨结构的P-等离子体激发 38。在负载Ni(OH)2后的石墨烯，在266nm段处的吸收峰几乎消失（图4b
16、 ）。这可以通过石墨/Ni(OH)2纳米复合材料的微观结构得到合理解释。如上图所示，石墨薄片被Ni(OH)2纳米粒子完全覆盖，这在很大程度上削弱了来自石墨烯的吸收。这的现象同样也发生在石墨/ NiO纳米复合材料中。然而，由Ni(OH)2转化为NiO后在石墨烯薄片上的覆盖减少，在可以观察到石墨烯/ NiO的纳米复合材（图4c）中来自石墨烯强的吸收。图4 紫外可见光谱；a 石墨薄片;b 石墨烯/ Ni(OH)2纳米复合材料；c 石墨烯/NiO的纳米复合材料石墨烯/Ni(OH)2和石墨烯/NiO纳米复合材料的热性能可以通过TG ，DSC进行分析，控制升温速率在10/min，各自保持在在氮气和空气气氛
17、中。正如图5a所示随着温度的升高，石墨烯/Ni(OH)2纳米复合材料表现出明显的失重直到 170 ，它可以是归因于剩于（或吸收）溶剂的损失。然后，在170-340 温度范围内有一个轻微的失重，这是由于石墨烯残留的有机官能团被分解。这跟纯石墨烯薄片在N2气氛中的热行为是一致且跟文献报道符合39-40。接着在439出现失重陡峰，可以归因于Ni(OH)2的分解。相应地，差热曲线在439显示出强大的放热峰，且中心温度高于（300的结晶态Ni(OH)2和372非晶态Ni(OH)2）需在氮气气氛将纯Ni(OH)2转化为NiO的试样的放热峰19 ，表明Ni(OH)2在石墨烯上的附着与纯Ni(OH)2相比具有
18、较好的热稳定性。图5 石墨烯/ Ni(OH)2纳米复合材料和b石墨烯/NiO的纳米复合材料的TG-DSC曲线有趣的是，我们注意到将Ni(OH)2负载在石墨烯上，Ni(OH)2的热稳定性将会得以提高。随着进一步加热，直到1000重量略有下降。如图5b所示，石墨烯/NiO纳米复合材料的热重曲线逐渐下降直到500，这是由于吸附水的损失或石墨烯薄片的缓慢氧化。然后，在500-750有一个明显失重峰，表明石墨烯薄片在空气中快速彻底被氧化，最后剩余的重量大概只占45%，说明复合材料中NiO的含量。结论总之，石墨烯/NiO的纳米复合材料通过一锅法成功合成，并在氮气氛中退火。它表明，石墨薄片被NiO的纳米粒子
19、很好地负载上去，形成一个像薄膜状结构的复合材料，结果有效阻止了石墨烯薄片的重复堆叠。此外，在氮气气氛中的退火处理对石墨薄片的完整性无明显影响。可以预计，本文陈述的简便方法，可以延伸至其他石墨烯/纳米金属氧化物复合材料的合成及各种应用。致谢感谢江苏省自然科学基金（编号.BK2009196）提供资金支持和江苏省精细化工重点实验室（KF0905）。参考文献1 Novoselov KS, Geim AK, Morozov SV, Jiang D, Zhang Y,Dubonos SV, Grigorieva IV, Firsov AA (2004) Science 306:6662 Geim AK,
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