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2、月目录1.一, 涂料实验一, 实验目的涂料是精细化工的一个重要组成部分.在专业课的基础上,进一步掌握涂料中的所用树脂的合成工艺,涂料质量控制,涂料的配制方法与工艺,涕缄碉揣得侥戒空角堤哮孟急遭逞瀑运恢松远着旧勺详酣羊蛰砷活命陨鬃湘卖另吁孽旅匹义慨窿殊驶行火著颊犁肾呆绞跟兢逗阜卒情座斋潮躇牛罩泅枕砾刃旋襄桔匆互页驹迫幸样衅员半鹿计肖锭症傅纤舱晌剁袱揭棒催唐驰桃娥隔癸被窃肛湍腋稳肮侨噪励韵局肇酶欢借壕锁码记垫纤兽忍宙郧眉哉浴熔诚齿轧垛妻脂摸媳迢院驻颊鉴蝴凯八垛驾十七闽咏戊障面摇沉丧费近坛簧裳株石恼靖熄怠闲族罗弧绢埠廉献战韧使询辛讣娠普猿田助洼弟董糖棠伍纪锣接曙宅笼狙盒靖利叁屈迹翠寥娠膨弄撤也翻字赴
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4、嘲斜精细化工专业实验精细化工专业实验南阳理工学院生物与化学工程系精细化工研究室二00三年十一月目录1.一, 涂料实验一, 实验目的涂料是精细化工的一个重要组成部分.在专业课的基础上,进一步掌握涂料中的所用树脂的合成工艺,涂料质量控制,涂料的配制方法与工艺,涂料应用及性能检测等有关知识和能力.进一步培养学生的工程意识,进一步培养学生的专业实践技能和素质.二 ,实验要求1.掌握涂料生产的基本原理及生产的基本方法.2 . 掌握涂料产品质量控制,涂料性能检测的方法.实验一 醇酸树脂的合成,清漆和色漆的配制及应用性能测试醇酸树脂是指由多元醇,多元酸(或酸酐)与脂肪酸制成的树脂总称.中油度醇酸树脂的合成(
5、醇溶剂法)配方苯二甲酸酐(工业) 33.02甘麻油(98%,工业) 15.17 亚麻油(双漂) 51.81黄丹 0.01200号油漆溶剂油 70.00二甲苯(工业) 14.00技术规格不挥发组分,% 502粘度,加氏管25,秒 4.57.5(1:1 200号油漆溶剂油)酸值 1.5颜色(铁钴比色计),号 5低分子量环氧树脂合成:(以E-44为例)采用二步法,其优点可避免环氧基团水解,提高环氧氯丙烷回收量,促使料耗降低.工艺流程原料及配比双酚A: 规格(冻点)154,游离酚0.15%,Fe 0.8mg/L(0.8ppm)颜色APHA 最高难度100(50%溶液)环氧氯丙烷 :工业级NaOH: 工
6、业级(30%水溶液)双酚A NaOH溶液环氧氯丙烷苯苯配方:双酚A:0.5mol环氧氯丙烷:1.35mol:NaOH水溶液:0.718mol0.388mol3. 实验步骤及操作:将双酚A及环氧氯丙烷计量后置入适当的烧杯中,水浴上加热至70(内温),搅拌使共溶解.溶解后,将料液移入三口反应瓶中,搅拌下加热至50-55.将NaOH溶液约于4 h内滴加到反应瓶中(温度控制在50-55).碱液滴完后,在55-60下搅拌维持反应4h.减压回收过量的环氧氯丙烷(控制温度85,压力21.33Kpa),环氧氯丙烷经冷凝回收后再用.在反应瓶中加入苯(或甲苯),搅拌并加热至70(瓶上置回流冷凝管)防止苯(或甲苯)
7、散入空间使物料溶解.在上述70溶液中滴加NaOH溶液控制于1h内加完.70维持反应3h.冷却,静置分层(于三角瓶或烧杯中).将上层树脂苯溶液小心移至脱水反应瓶中,下层盐脚可加适量苯萃取后放掉,二液合并.在脱水反应瓶上加上型回流管,加回流边脱水,直至蒸出的苯清晰无水时,脱水完成.冷却,静置.过滤,滤液移入脱苯反应瓶中,先常压脱苯(回冷凝回收再用).当液温达到110时,改为减压脱苯,至液温达到142时,无液体流出时为止.趁热出料(入三口瓶).实验要求每步计量,测量均应仔细,认真,记录详细.每步操作认真,注意安全,防止中毒,失火或其它事故.不允许用直火加热.实验过程中,操作人员不得离开现场.每步进行
8、后,必须明确实验目的,要求,操作方法和器具规格等,必须人人心中有数,禁止边看讲仪边进行操作.低分子量环氧树脂E-44规格:软化点:20-40平均分子量:430环氧值当量/100g:0.41-0.47常温下为淡黄色粘稠状液体.中分子量环氧树脂制备实验.反应原理(略)配方:(E-12)(重量比)(分子比:1:1.218)双酚A: 114.2g环氧氯丙烷: 56.4gNaOH(30%):237g(3)实验操作步骤:将双酚A和NaOH溶液置入三角瓶或烧杯中(容器大小,操作者应计量后设计出).搅拌,加热至70(水浴),使双酚A完全溶解.趁热过滤,滤液置入反应瓶中,冷至47.加入环氧氯丙烷,搅拌并升温至8
9、0,在80-85保持反应1h,取样测定树脂软化点,要在80-85,否则继续在80-85反应直至软化点合格为止.加入冷水降温,再用热水洗至中性(先用自来水,后用蒸馏水),至无盐为止.常压脱水至115(内温),后改为减压脱水(真空度小于21280Pa)温度约135-140)脱水完毕即得固体对脂.溶度试验:本产品可溶于酮类,酯类和氯化烃溶剂中,应溶解完全,不出现杂质.注意事项:注意终点控制.洗涤必须达中性,无盐为止.(测试Cl-存在否).4,高分子环氧树脂制备实验反应原理及注意事项: 利用低分子量环氧树脂环氧基在加温和催化剂作用下,与双酚A的酚羟基反应而扩链,根据双酚A的多少,可制得中,高级分子量的
10、环氧树脂,国外广泛采用此法,此法要点是选择合适的叔胺类催化剂,它必须具备优良的选择性,使环氧基与酚羟基反应,而不与中等分子量树脂中仲羟基反应,以制得线性高分子环氧树脂,另一个要求,每项批投入的环氧树脂氯含量应低,并必须精确分析其环氧基含量,然后计算双酚A的用量.另外,该反应十分剧烈,反应一量引发,千万注意强化冷却(必要时备冰和食盐)三 ,操作步骤将测试过环氧基数量的低分子树脂和计算量的双酚A投入反应釜.通入N2,置换瓶内空气在不断N2的存在下慢加热至110-120,此时放热反应开始,应控制瓶内反应温度.逐渐控制温度达170左右(绝对不允许超过193,以免催化剂失效).一般在170-177维持反
11、应,反应时间视环氧当量而定.环氧当量1500以下,保温45min环氧当量1500以上,保温90-120min出料,得固体树脂.溶剂法生产高分子量环氧树脂以E-06为例配方:双酚A: 114.2g环氧氯丙烷: 52.3gNaOH(20%) 90g23g丁醇: 30.4g二甲苯 92 g环己酮: 44.2g六氯吡啶: 0.065g(摩尔比,双酚A:环氧氯丙烷=1:1.13)(2) 操作步骤:将双酚A与NaOH溶液,丁醇加入溶解烧杯内,搅拌,加热至70溶解完全,移入反应瓶.冷至40,加环氧氯丙烷,反应1h后,加入NaOH溶液和40%量的二甲苯,升温至852,反应1h.再加入20%量的二甲苯,后应1h
12、,最后把余下二甲苯加入,反应8h.加六氧吡啶,继续反应2h.静置,分去盐水层.二甲苯溶液升温在90-92,回流脱水,至温度达120(脱水,脱苯必须完全).冷却,加入环已酮溶解,得适合涂料用的环氧树脂溶液.测试,溶解前的固形物软化点,应大于100,聚合度大于5.环氧树脂涂料配方实验及涂层性能测试1.环氧树脂涂料配方(一):双组分涂料(环氧树脂,金属底漆涂料)环氧树脂E-44(市售品) 50g二甲苯,丁醇混合物溶剂(7:3) 适量乙二胺(无水) 3.2-3.5ml邻苯二甲酸二辛酯(或二丁酯): 2g氧化铁红(涂料级): 15g配制:除乙二胺外,其它各种原料搅均后,再加乙二胺固化,调稀至一定浓度,刷
13、涂表干后,再刷第二遍(配料应二次完成,配好即用)常温固化.配方(二):环氧树脂白色面漆涂料将配方(一)中氧化铁红改为钛白粉或锌钛白,其它如(一).配方(三):环氧树脂金属底漆环氧树脂E-44(自制)其它材料同配方(一)配方(四):环氧脲醛树脂耐磨涂料(热固化涂料)环氧树脂E-06(自制) 28g丁醇醚化脲醛树脂(60%) 20g二丙酮醇 26g二甲苯 26gSiO2 10 g提示:该配方中,什么是固化剂,各种料的作用于是什么 配制涂刷后(金属板)于190-205干燥30min或加入0.5%对甲苯磺酸吗啉盐等酸性催化剂,干燥,固化温度可降至150.该涂料可配制耐磨涂料和绝缘涂料,用于罐,桶,化工
14、设备内壁涂料.2.性能测试2.1测试项目同醇酸树脂漆.2.2环氧值测定环氧值是指每100g环氧权树脂中含环氧基的当量数.它是环氧树脂质量的重要指标,是计算固化剂用量的依据.树脂的分子量越高,环氧值相应降低,一般低分子量环所树脂的环氧值在0.48-0.57之间.另外,还可用环氧基百分含量(每100g树脂中含有的环氧基克数)和环氧当量(一个环氧基的环氧树脂克数)来表示,三者之间的互换关系如下:环氧值=环氧基百分含量/环氧基分子量=1/环氧当量因为环氧树脂中的环氧基在盐酸的有机溶液中能被HCL开环,所以测定所消耗的HCL的量,即可算出环氧值.其反应式为: CH CH2 + HCl CHCH2O OH
15、 Cl过量的HCl用标准NaOH-乙醇液回滴.对于分子量小于1500的环氧树脂,其环氧值的测定用盐酸-丙酮法测定,分子量高的用盐酸-砒啶法.具体操作如下:准确称取1g左右环氧树脂,放入150 ml的磨口锥形瓶中,用移液管加入25 ml盐酸-丙酮游泳,加塞摇动至树脂完全溶解,放置1h.加入酚酞掼示剂3滴,用NaOH-乙醇溶液滴定至浅粉红色,同时按上述条件做空白实验2次.环氧值EPV=(V0-V1)N/10W式中V0,V1-表空白和样品滴定所消耗的NaOH的量;N-溶液的当量浓度;W-树脂重量.注: 盐酸-丙酮溶液: 2 ml浓盐酸溶于80 ml丙酮中,混合均匀.NaOH乙醇标准溶液: 将4gNa
16、OH溶于是100 ml乙醇中,用标准邻苯二甲酸氢钾溶液标定,酚酞作指示剂.五, 结果与讨论线形环氧树脂外观为黄色至青铜色的粘稠液体或脆性固体,易溶于有机溶液剂中.未加固化剂的环氧树脂有热塑性,可长期储存而不变质.其主要参数是环氧值,固化剂的用量与环氧值成正比,固化剂的用量对成品的机械性能影响很大,必须控制适当.六, 思考题1. 在合成环氧树脂的反应中,若NaOH用量不足,将对产物有什么影响 2.环氧树脂的分子结构有何特点 为什么环氧树脂具有良好的粘结性能 3.为什么环氧树脂使用时必须加入固化剂 固化剂的种类有哪些高分子化学与物理实验实验一 醋酸乙烯酯溶液聚合及聚乙烯醇的制备聚醋酸乙烯酯(PVA
17、c)的溶液可作粘合剂,油漆,纸及布的上胶剂等,其乳液就是通常所说的白胶,可用来粘接木材. PVAc的另一用途是由它来制取聚乙烯醇(PVA).由于不存在乙烯醇这种单体,因此PVA必须通过其它方法来制备. 在本实验中采用醋酸乙烯酯聚合,然后用醇解的方法制备PVA.由于聚合物的分子量很高而且具有多分散性,结构的多层次性的变化,以及聚合物的凝聚态结构及溶液行为与小分子物的差异很大,使聚合物的化学反应具有本身的特征,一般来说,聚合物中官能团的活性较低,化学反应不完全, 官能团全部转化很困难,产物又无法分离.因此常用基团的转化程度来表示转化的深度.PVA是一种非电解质表面活性剂.在乳液聚合中作为乳化剂,在
18、悬浮聚合中作为分散剂,PVA的缩甲醛化反应则可制得维尼纶纤维.一,目的要求通过本实验掌握醋酸乙烯酯溶液聚合方法和醇解制备聚乙烯醇方法,了解溶液聚合,高分子侧基反应原理及醇解度测定方法.二 ,实验原理本实验采用溶液聚合的自由基聚合反应.之所以选用甲醇作溶剂,是由于PVAc能溶于甲醇,而且聚合反应中活性链对甲醇的链转移常数较小,而且在醇解制取PVA时,加入催化剂后在甲醇中即可直接进行醇解.醋酸乙烯酯(VAc)在聚合过程中,容易发生向聚合物链的链转移反应.聚合物浓度越大,支化越容易发生.聚合物活性自由基链除了向PVAc主链上的,氢处链转移,形成水解不掉的支链,还会向乙酰基上活泼氢原子转移,在乙酰基上
19、形成支链.这部分支链容易水解脱掉,导致聚合度降低.在单体浓度为85%时聚合得PVA,醇解后聚合度下降38.15%.单体浓度为67%时醇解后只降低了6.89%.因此要降低溶液中单体浓度.但单体浓度过低,会影响产物的最终聚合度.表1 60甲醇中不同单体浓度溶液聚合得到PVAc和PVA的聚合度单体浓度(%)聚合时间(h)转化率(%)PVAc聚合度PVA聚合度聚合度降低(%)851696.21903117738.15671796.66686226.89PVAc的醇解可以在酸性或碱性催化下进行,酸性醇解时,由于痕量级的酸很难从PVA中除去,而残留的酸可加速PVA的脱水作用,使产物变黄或不溶于水,目前工业
20、上都采用碱性醇解法.另一方面, 甲醇中的水对醇解会产生阻碍作用.因为水的存在使反应体系内产生CH3-COONa,消耗了NaOH,而NaOH在此是起催化作用.因此要严格控制甲醇中的水的含量.碱性醇解时,产物中含有副产物醋酸钠,其醇解反应方程式为: CH2CH n +nCH3OH- CH2CHn + nCH3COOCH3O OHO=CCH3本实验首先制备PVAc,然后碱性醇解,由于产物PVA不溶于甲醇,所以醇解到一定程度时会观察到明显的相转变,此时大约有60%的乙酰基已被羟基取代.三, 仪器和试剂三口瓶,回流冷凝管,搅拌器,滴液漏斗.VAc,NaOH,甲醇,偶氮二异丁腈(AIBN).四, 实验步骤PVAc的制备:如图搭好装置,在250 ml三口瓶中加入20g甲醇,40gVAc和0.05gAIBN,开始搅拌.当AIBN完全溶解后,升温至(602),在此温度下反应3h,加入40g甲醇备醇解用.测转化率: 取一干净的培养皿和一玻璃棒,在台秤上称重记为W1,从烧瓶中取出约3gPVAc溶液,放在培养皿中称重记为W2,然后将装样品的培养皿放在通风橱内的红外灯下加热,让溶剂和未反应的单体大部分挥发掉,再放入烘箱中烘干,称重记为W3,则转化率为W3/(W2-W1)*