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1、共沉淀分离法,赵珺 03088048,什么是共沉淀？,但是，正是利用共沉淀剂对某些微痕量组分的定量沉淀能力，产生了在分离和富集上有广泛应用的 共沉淀分离法。,当沉淀从溶液中析出时，溶液中的某些原本可溶的组分被沉淀载带而混杂于沉淀中，这种现象称为共沉淀现象。,共沉淀现象常使沉淀被污染，是重量分析中误差的主要来源,良好的选择性 定量性，能定量沉淀微痕量物质 不干扰测定（或者至少易被除去或掩蔽） 便于与母液分离，易洗涤和过滤 共沉淀效率高,应具有以下特点：,共沉淀分离法中所使用的常量沉淀物质叫做载体（也称共沉淀剂）,混晶共沉淀 吸附共沉淀（包藏，吸留） 形成单质晶核的共沉淀 形成化合物的共沉淀,共沉
2、淀分离法按使用载体的不同可分为无机共沉淀和有机共沉淀两大类,无机共沉淀：,按其作用机理，可分为以下几类：,NEXT,有机共沉淀（简介）,有机共沉淀剂可用强酸强氧化剂破坏，或用灼烧挥发，易消除干扰 选择性高 载体分子量大，富集效率高,有机共沉淀剂的显著优点,NEXT,多用吸附共 沉淀对样品进行预浓集。,共沉淀分离法的应用实例：,活化分析,例如: 用活化法分析河，海等水样中的微量元素,由于海水中各组分的含量很少，无法直接滴定测量，要先进行预浓集。具体方法如下：,5升水样,20毫克三价铁盐,氨水,氢氧化铁沉淀,HCl溶解,氢氧化铁沉淀,过滤,灼烧,氧化铁,组分离,Ge(Li)谱仪,可定量测La Sm
3、 Yb Lu等,三价铁盐和氨水,共沉淀分离法的历史及优势,一种古老的分离方法 为放射化学发展作出了巨大贡献 后来出现了许多更优秀的分离方法，如萃取，离子交换法等 但是由于方法简便，实验条件易于满足，共沉淀分离法在微量元素或放射性核素分析中仍应用广泛。,镭的发现,参考书目,定量化学分离方法 石影 訾言勤 中国矿业大学出版社，2001年12月 化学分离法 秦启宗 毛家骏 陆志仁 原子能出版社 1984 分析化学（第四版）武汉大学 编 高等教育出版社 2000年 3月 无机化学与化学分析 史启祯 高等教育出版社 2003,Thank you,（一）混晶共沉淀,常用于晶格相似，离子半径大小相近的载体和
4、微量组分。,例如：共沉淀Pb时沉淀剂的选用（SrSO4 or BaSO4）,二价Pb，二价Sr,二价Ba的半径分别为 1.32A 1.27A 1.43A， 二价Sr 和二价Pb 的半径更为接近。故选用SrSO4有利,返回,（二）吸附共沉淀,常利用无定形沉淀进行表面吸附,沉淀剂：氢氧化物，如Fe(OH)3 ，Al(OH)3 ；水合氧化物，如MnO2 ，TiO2和硫化物，如 CuS等。,例如： 明矾净水的原理,地球人都知道,吸附共沉淀和混晶共沉淀的比较,选择性好 易于过滤和洗涤 需满足一定条件才可用（半径相似等）,选择性差 过滤和洗涤都较困难 沉淀颗粒小，比表面大，分离富集效率高 应用广泛,在实际
5、测定中都需采取一定措施消除载体对微量组分测定的干扰。,混晶共沉淀,吸附共沉淀,返回,（三）形成单质的共沉淀,将微量元素还原成单质状态从而聚集沉淀。多用于分离贵重金属，如Ag,Au,铂族金属,例： 将Ag离子与二价Cu 和二价Fe分离,解：氨性溶液中加汞，使银离子还原，实现分离,（四）形成化合物的共沉淀,通过与沉淀剂形成化合物实现分离,返回,居里夫妇发现镭时就采取了共沉淀分离法中的分级结晶技术。,镭的发现,返回,（一）利用大分子胶体凝聚作用,常用丹宁，辛可宁，动物胶等,（二）以离子络合物形成共沉淀,常用阴离子有：卤离子，SCN-， 阳离子：甲基紫，罗丹明,例如，可在酸化的海水中加入甲基紫和NH4SCN，可定量沉淀低至0.2微克的铀。,有些载体的共沉淀效果类似于萃取且不与共存离子反应，叫做惰性共沉淀剂（固体萃取剂）。其沉淀效果好,固体萃取,返回,