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1、ICS 77.120.99H 68中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 发布发布废钯炭催化剂化学分析方法钯量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法Determination of palladium in spent palladium-carbon catalystInductively coupled plasma atomic emission spectrometry（讨论稿）-发布-实施GB /T 200中华人民共和国国家标准GB 前 言本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）提出并归口。本标准由徐州浩通新材料科技股份有限公司、
2、xxxx、xxxxx负责起草。本标准主要起草人：xxx、xxx、xxx、xxx。本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本标准首次发布。废钯炭催化剂化学分析方法钯量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法1 范围本标准规定了活性炭载体废催化剂中钯量的测定方法。本标准适用于活性炭载体废催化剂中钯量的测定。测定范围：0.10030.0。2 规范性引用文件下列文件对于本文件是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定3 方法原理 将废钯炭催化剂用高温煅烧的方
3、法除去其中的活性炭并收集燃烧气体中的含钯微粒,采用甲酸还原氧化钯为金属,王水溶解钯进入溶液，在ICP-AES选定的最佳测作条件下测定钯的含量。4 试剂和材料：除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和二次蒸馏水或相当纯度的水。4.1 盐酸（1.19g/mL）。4.2 硝酸 (1.42g/mL)。4.3 甲酸。4.4 盐酸：（1+1）。4.5 甲酸：1%。4.6 氯化钠溶液：（50g/L）。4.7 混合酸：三单位体积的盐酸（4.1）与一单位体积的硝酸（4.2）混匀，用时配制。4.8 瓷舟。4.9 钯标准溶液：钯标准溶液：称取1.0000g金属钯（质量分数不小于99.99%），置于200mL
4、烧杯中，加入40mL混合酸（4.7），盖上表面皿，低温加热至完全溶解。用水冲洗表面皿及烧杯壁，加入1mL氯化钠溶液（4.6），低温蒸至湿盐状。加入5mL盐酸（4.1），低温蒸至湿盐状，重复三次，取下。加入50mL盐酸（4.4），低温加热至盐类溶解完全。移入1000mL容量瓶中，冷至室温，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000g钯。4.10 氩气（w99.99）。5 仪器5.1 管式炉。5.2 电感耦合等离子体原子发射光谱仪电感耦合等离子体原子发射光谱仪（工作参数见附录A）。在仪器最佳工作条件下凡是能达到下列指标者均可使用：光源：氩等离子体光源，发生器最大输出功率不小于1.30kW。分辨率
5、：200nm时光学分辨率不大于0.010nm；400nm时光学分辨率不大于0.020nm。仪器稳定性：仪器1h内漂移不大于2.0%。6 试样6.1 样品粒度应不大于200m。6.2 样品应在100 105 烘干1 h后置于干燥器中备用。7 分析步骤7.1 试料称取2.0g试样（6），精确至0.0001g。7.2 测定次数独立的进行两次测定，取其平均值。7.3 空白试验随同试料做空白试验7.4 试料溶液的制备7.4.1 将瓷舟（4.8）慢慢推至已经升至650的管式炉（5.1）瓷管的中心位置，缓慢通氧燃烧，燃烧后的气体通入装有1%甲酸（4.5）100mL的洗气瓶，持续60min。7.4.2 将瓷舟
6、连同瓷管取出并冷却至室温, 将煅烧渣和瓷管中灰尘全部转入250mL烧杯中, 再将洗气瓶中的液体转入同一烧杯中。7.4.3 向烧杯中加入10mL甲酸（4.3），加热煮沸20min。7.4.4 加入40mL混合酸（4.7）,低温蒸发浓缩，加入10mL盐酸（4.1）赶硝酸3次。取下冷却后转入适量容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。干过滤。7.4.5 移取适量上述滤液于50mL容量瓶中，加入5mL盐酸（4.1），以水稀释至刻度，混匀。7.5 试料溶液的测定将制备的试料溶液（7.4.5）于电感耦合等离子体原子发射光谱仪进行测定。钯的分析线为340.458nm。7.6 工作曲线的制作分别移取0.00mL0.2
7、0mL0.40mL0.60mL0.80mL1.00mL钯标准溶液(4.8)于一组50mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，在选定的仪器工作条件下，绘制标准工作曲线。工作曲线的相关系数应不小于0.9998。8 分析结果的表述按公式（1）计算钯的质量分数wPd，数值以表示： wPd（）=(1) 式中： 自工作曲线上查得钯的质量浓度，单位为微克每毫升（g/mL）； V0试液总体积，单位为毫升（mL）； V1移取试液体积，单位为毫升（mL）； m0试料的质量，单位为克（g）。分析结果保留三位有效数字。9 精密度9.1 重复性限在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定
8、值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r）,超过重复性限（r）的情况应不超过5。重复性限（r）按表1数据采用线性内插法求得：表1钯的质量分数/%钯的重复性限（r）9.2 再现性在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5，再现性限(R)按表2数据采用线性内插法求得：表2钯的质量分数/%钯的再现性（r）9.3 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。 表3 钯的质量分数/%允许差10 质量保证和控制 应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每两周校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。附录A（资料性附录）使用电感耦合等离子体发射光谱仪（珀金埃尔默PerkinElmer Optima 2100DV）测定丁辛醇废催化剂中铑量，参照表A1的仪器工作条件。表A1 仪器工作参数观测方式发射器功率（kW）载气流量（L/min）雾化气流量（L/min）辅助气流量（L/min）轴向1.301.500.800.206