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1、45甘油法测定焊缝金属中扩散氢,蒋应田,一、 实验目的,1、了解手工电弧焊时影响焊缝金属中扩散氢含量的因素； 2、 掌握甘油法测定扩散氢的方法； 3、了解焊缝金属中扩散氢测定的其他方法。,二、实验装置及实验材料,1、KQ-3型测氢仪 1台 2、集气管 12根 3、交流电焊机BX3-300型 1台 4、直流电焊机ZX7-160型 1台 5、试件夹具 1个 6、远红外电焊条烘干箱 1台 7、吹风机、钳子、榔头、钢丝刷、瓷盘、绒布、丙酮、乙谜、酒精、秒表等 8、试件 低碳钢板 13020（1012） 引收弧板 4020（1012） 9、焊条，自制焊条4.0;J4224.0;J5074.0,三、 实验
2、原理,1、 氢在焊缝金属中存在形式及危害 在金属焊缝中，氢大部分是以H,H+或H-形式存在的，他们与焊缝金属形成间隙固溶体。由于氢半径小，一部分氢在焊缝金属的晶格中自由扩散，而成为扩散氢。剩余部分扩散聚集到晶格缺陷、显微裂纹和非金属夹杂物边缘的空隙中，结合为分子，而不能自由扩散，称之为残余氢。 氢对结构钢的主要危害由两个方面： I暂态性危害，这类现象在经过时效处理或热处理之后，可以消失。如氢脆，氢白点。 氢脆现象与低温脆性相比有以下明显特征： 氢脆只出现在较窄的温度范围内（低合金高强钢约为-6060），高于或低于这个温度范围都将恢复塑性。 在一定载荷下，破坏过程与应变速率具有延迟特征，延迟的时
3、长又与载荷大小有关。 氢脆现象与氢在金属中固溶的程度及是否形成氢化物等无关。 低于100K（-173）时塑性反而开始恢复，并不再有氢脆出现。 II永久性危害，这类现象一旦产生，则是不能消除的，且危害性是相当严重的，如气孔和冷裂纹。,2、 氢的产生及来源,由于焊接方法不同，导致氢向金属中溶解的途径也不相同。对于手弧焊，氢主要以两个途径进入焊缝金属中。 氢通过气相与液相金属的界面以原子或质子的形式被吸附后溶入金属中。 氢是通过熔渣层以扩散形式溶入金属中。 焊接时，氢主要来源于焊接材料中的水分，含氢物质，电弧周围空气中的水蒸气和母材坡口表面上的铁锈油污等杂质。,3、 焊接接头氢的瞬间分布于扩散,焊缝
4、金属中的氢含量，因扩散的缘故是随时间变化的，在接头不同部位，因存在不同塑性变形量，而有不同的位错密度，这样将捕捉到不同量的氢。研究表明，在焊根及焊趾等有缺口效应部位往往存在氢的聚集，将直接影响冷裂纹的产生。同时还表明，氢的聚集开始于焊后约60秒（室温下板厚20mm）约冷至100150，在焊后12小时达到最大值之后逐渐耗散。 氢在不同的金属中具有不同的扩散性能，这可用一个扩散系数d表示，且d是一个随温度变化的量。在78200温度范围内，氢在钢中的扩散系数d与温度具有如下关系： 对于同一种金属的不同组织结构而言，氢也具有不同的扩散性能，下表所列为钢的不同组织中氢的扩散性能。,式中【H】扩标准状态下
5、100g熔敷金属中的扩散氢含量。 V集气管中收集的扩散氢气量； P0标准大气压（760mmHg） P试验环境大气压； T0标准大气的温度（273K）； T集气管内的温度（K）； G0试件原始重量（g） G试件焊后的重量（g）,(4)、扩散氢的测量,目前，扩散氢的测定方法有三种，即甘油法，水银法和气相色普法。目前，我国将甘油法和气相色普法等同起来使用。三种测试方法各有优劣。本实验是针对甘油法进行，对其他两种方法作一简介。 由于扩散氢的含量很少，因此常用气体排液法把扩散氢收集到一个密闭的集气管内测量。如图1所示,由金属表面扩散溢出的微小氢气泡必须通过收集介质浮升到集气管顶部，为使氢气泡通过介质时不
6、至于对测量结果有影响，必须要求介质具有一定的物理和化学性能。 具体要求是：对氢的溶解度较小，具有低的蒸汽压力，化学稳定性好，对人体无害和液体的粘度值低及价格便宜。 目前所用的介质有：甘油，石蜡油，酒精，水银。20molK2CO3以及硅油等。 甘油和石蜡油的主要缺点是粘度大；水银有害于人体健康，且价格昂贵；酒精则可能溶解氢且容易挥发，因此，没有一种介质能完全满足要求。,甘油是国内和日本广泛应用的介质，主要在于操作简单，国际上多采用水银，但需重视两个方面： 收集器需特殊设计，防止试件浮在水银表面。 操作时要严格防止水银蒸汽外溢，以防中毒。 甘油因其粘度大，使氢气泡的上浮条件及浮升速度都较水银介质差
7、，且又因部分微小的气泡悬浮在甘油中或粘附于工件表面和集气管壁，而不能浮升到集气管顶部影响测量结果。特别对于一些低氢或超低氢状况的测量。针对这一问题，天津大学从收集方式加以解决，克服了精度低的弊端，如图2所示。,有关研究表明：甘油法测氢与水银法测氢结果存在如下关系式 天大甘油测法与国标甘油测法存在如下关系,甘油法测试方法 将测的扩散氢体积（ml）首先换算称标准状态下的氢气体积，再算出100g熔敷金属中析出的扩散氢含量，其计算公式如下：,II甘油法扩散氢测定的评定标准,测定扩散氢的技术条件GB396583 焊条要求,注：试验前焊条按生产厂的规定烘干，但不允许重复烘干使用； 在试验前，试样应去除氧化
8、皮和铁锈，用乙醇去水，丙酮去油，清洗后的试样不得接触油，水等物，随后进行编号。 极性选择按说明书规定，交直流两用的焊条采用交流焊接,KQ3型测氢仪的工作原理及使用方法,该仪器专用甘油法恒温收集和测定熔敷金属中扩散氢量，可以同时进行十二个试样的扩散氢量的测定。该装置能保持甘油的温度恒定，并有控制温度的“报警”和“切断”装置。 装置电路如下图所示。 电热丝阻R工甘油加热用，电流受到可控硅SCR12的控制。甘油的温度是由水银触电温度计去控制可控硅的导通或关断来实现自动恒温调节。当甘油的温度达到给定值45时，接点温度计的接点导通，使单结晶体管DG的发射极短路，DG停止导通，则脉冲变压器无脉冲输出，可控
9、硅即被关断而停止加热，反之，可控硅被触发导通，对甘油加热，这样能保持甘油的温度恒定。 图右侧部分为故障报警部分的电路，如果可控硅元件被击穿而甘油温度继续升高，当升到48时温度计WJ2触点导通，可控硅SCR3导通，电铃DL进行报警，如在夜间，可置于“关断位置，以防止发生事故。,测氢仪工作原理图,使用方法：,把温度计上边的磁顶丝放松，把温度计调至45上，把报警温度计调至48上。 把“控制”部分断开，再把“报警切断”至于“报警”位置，用一根小导线将两个报警端短路，试验电铃是否响。 把仪器平放于工作台上，油槽内注入甘油，油位线应在两接线柱以下1020mm处为宜。开关照明开关，日光灯关亮，表示已接通电源
10、，开启电源开关，绿色和红色两个指示灯量，表示电热丝已经开始工作，油温开始上升。 带油温升值45并保持稳定，即可开始进行测氢试验。,一、 焊缝金属扩散氢测定新技术简介,气相色普法测定扩散氢是一个新技术，现已被国家标准所采纳，正被日渐推广，它具有如下特点： 1、快速、灵活、精度高，测定范围宽，而且可排除由于各种原因混入的空气的干扰，测定结果精确可靠。 2、在高氢测定范围和超低氢测定范围都具有良好的精度和准确度。 3、不存在任何环境污染和毒害操作者的物质。,（一）、气相色普法测定原理 利用不同物质在两相中具有不同的分配系数（或吸附系数、渗透性），当两相物质作相对运动时，这些物质在两相中进行多次反复分
11、配而实现分离的，因流动相为气体，故称气相色普法。,（二）、气相色普法测氢过程,用纯氩气作为载气（流动相）将取样器试样桶内的氢器（由熔敷金属试样中扩散出来的）载入色谱分离注中进行分离，分离出的氢被进一步载入热导池进行检测，热导池检出的氢的电信号经放大、积分和灵敏度调整等处理后，在数字电压表上显示被测氢的量。,（三）、HD3型扩散氢测定仪的构成、工作条件和校正,HD3型扩散氢测定仪由取样器和专用气相色谱仪构成。 取样器 有试样桶和转换阀组成，试样桶共有5个，与转换阀之间有通道连接，每个试样桶中可装入一块402512（mm）的试板，其中四个试桶中分别装入一块待分析试板，而另一个试样桶用来作为气相色谱
12、仪的载气通路，此桶中装入一块以分析过的试板，目的在于使仪器在校正和分析时处于同样的气路状况，提高分析的准确度。,专用气相色谱仪,典型的气相色谱仪由五个部分组成： 载气系统，包括气源和流量的调节与测量元件等 进样系统：包括取样器； 分离系统：主要是色普柱； 检测、记录系统，包括检测器和记录器； 辅助系统;包括温控系统、数据处理系统等。,这里着重讲一下分离系统和检测、记录系统。 色谱柱是色谱仪的分离系统，试样中各组分的分离是在色谱柱中进行，因此是核心部分。 色谱柱主要有两类:填充柱和毛细管柱。现就HD3型中用的分离柱（填充柱）说明 填充柱由柱管和固定相组成，柱管材料为不锈钢（或玻璃），内径为24m
13、m（HD3为5mm），长为13m（2.5m）,柱内装有固定相（包括固体固定相和液体固定相两种）HD3型中填充3040目5A分子筛固体吸附剂。主要用于惰性气体、H2、O2、N2、CO2、CH4等一般气体及低沸点有机物的分析，其特点是：吸附容量大，热稳定性好，价格便宜，但柱效低，吸附活性易中毒。因此使用前要进行活化处理，然后再装入柱内制成填充柱使用。或化处理方法：粉碎过筛在550600 烘烤4小时。,检测系统：,从色谱柱流出的各个组分，通过检测器把浓度信号变成电信号，经放大后送到记录器得到色谱图。HD3型仪所用检测器为热导检测器。 热导检测器（TCD）由热导池池体和热敏元件组成。热敏元件是两根电阻
14、值完全相同的金属丝（钨丝或铂丝），作为两个臂接入惠斯顿电桥中，由恒定的电流加热。如果热导池只有载气通过，载气从两个热敏元件带走的热量相同，两个热敏元件的温度变化是相同的，其电阻值变化也相相同，电桥处于平衡状态。如果样品气混在载气中通过测量池，由于样品气和载气热导系数不同，两边带走的热量不相等，热敏元件的温度和阻值的变化也就不同，从而使得电桥失去平衡，记录器上就有信号产生。 被测物质与载气的热导系数相差约大，灵敏度也就愈高，载气流量和热丝温度对灵敏度也有较大的影响。 HD3型采用钨丝热导池，电阻为4100，测量电桥工作电流为45mA。,仪器校正,仪器用纯氩进行校正，通过仪器内装的校正阀将纯氩引入
15、色谱仪测量系统。引入的校正氩的量即校正阀计量腔的容积。经过温度和压力校正后的值，按下式算出： 式中V0校正氩气在标准状况下的体积，ml P1大气压Pa T1室温 V1校正氩气载室温和大气压下的体积，即校正阀计量腔容积，ml T0273K P0101325Pa 校正时数字电压表上显示出的值应是V0的数值,一、 实验方法及步骤,测氢试验的基本操作过程和步骤如下： 焊前准备焊接水冷清洗吹干并放入气体收集器。 焊前准备 将尺寸为2013012的试件和402012的引、收弧预先在25010加热68小时作去氢处理，然后清理表面，去除氧化物，用乙醇去水，乙谜去油，吹干冷却。把每个试件打钢印编号，然后用感量为
16、0.1g的天平称出试件的原始重量G0。,焊接,将试件和引、收弧板放在试件夹具台上准备焊接。焊接过程中尽可能采用短弧焊，绝不允许中歼灭弧，以免产生弧坑。如果发生灭弧，则试件作作废。 焊接规范，见前面技术要求。,水冷,停焊后2秒内立即将试件投入020的水中急冷，并摆动试件，避免局部温度过高，10秒后取出。,清洗,试件从水中取出后，迅速清除焊渣及其它脏物，然后用铁锤敲断引弧和收弧板，把中间的一段试件擦干并用酒精去水，乙谜去油。,吹干和放入气体收集器,将去水何除油的试件擦净并吹干（注意吹干时，一定要用冷风，以免焊缝中氢的溢出）。把试件立即放入气体收集内。 试件从焊完到放入收集器的全部操作过程，要求在6
17、0秒内完成。试件在45恒温下放值72小时，便可认为扩散氢已大致全部溢出。根据集气管中甘油柱的液面随对应的刻度，就刻读出扩散氢量V0,这时，要记录恒温集气箱的温度T,试验现场的气压P0,把试件从收集器中取出，清洗干净，吹干，称出试件重量G1。 根据前述的公式，计算出H扩。,为了了解工艺因素对H扩的影响，实验应包括以下内容。,七、实验结果的整理和分析,实验可分组进行，把实验数据和结果填入表18中，要求对全部实验数据和结果进行整理分析。 根据列表整理的熔敷金属中的扩散氢含量 H扩，绘图表示出焊条种类，烘干温度，清理程度以及长弧焊和短弧焊等对 H扩的影响，并对以上的实验结果进行简要分析,八、 思考题,（一）、用甘油法测得地熔敷金属中 H扩的精度及影响精度的因素。 （二）、在甘油法测氢操作过程中，有哪些程序对 H扩的测定结果有较大的影响，需要在操作时严格掌握。 （三）、长弧焊和短弧焊时测出的 H扩油和不同？并说明理由。 （四）、试分析比较J422和J507焊条的抗锈能力。,