《产品合成2报告.doc》由会员分享，可在线阅读，更多相关《产品合成2报告.doc（27页珍藏版）》请在三一文库上搜索。
1、合成产品实训（2）实训报告实训项目一 磺胺甲基异噁唑（SMZ）合成一、 产品合成任务及要求1.了解SMZ合成过程中安全注意事项及三废处理的问题，SMZ鉴定的方法；2.能根据拟定合成路线通过实验合成出目标产物；能正确进行SMZ合成过程各单元反应装置、分离装置的搭建，实施各单元反应的操作；能正确测定SMZ的熔点；3.通过分组学习和讨论体会团队分工合作的精神；通过合成工作中的岗位要求培养学生对工作岗位职责的理解，增强化工合成职业素质的养成；通过积极的自评、互评、教师评价等多种方式，让学生建立对产品合成的信心，培养学生培养独立思考的习惯以及对化工产品合成的兴趣。二、合成产品的主要用途三、产品合成过程1
2、产品合成路线设计磺胺甲基异噁唑的分子结构式：(1) 草酸二乙酯与丙酮发生缩合后，用盐酸羟胺环合生成异噁唑的衍生物，再经过氨解生成甲基异噁唑酰胺，经霍夫曼降解后生成5-甲基-3-异噁唑胺，5-甲基-3-异噁唑胺(氨基物)的合成方程式：(2) 乙酰苯胺再用过量几倍的氯磺酸进行磺化，向苯环上引入氯磺酰基（-SO2Cl），生成对乙酰氨基苯磺酰氯，ASC（对乙酰氨基苯磺酰氯）的合成方程式：(3) 将上述合成的ASC和氨基物缩合，经碱性水解，可得SMZ ，SMZ的合成方程式：2合成方案(1)仪器与药品磺胺甲基异噁唑（SMZ）合成药品、仪器领用单药品名称规格数量简要列出药品主要性质及使用安全注意事项拟领用仪
3、器名称规格/型号数量简要列出所领仪器使用要领及操作安全注意事项其他耗材注意：本实验需要用冰，需要提前准备。（2）小组分工磺胺甲基异噁唑（SMZ）合成任务分工单合成小组分工情况及要求组长小组成员合作情况及要求备注（3）实训流程图及主要装置图实训流程图：实训主要装置图（要求铅笔画图）：说明装置中仪器名称及作用：（4）合成操作与记录5-甲基-3-异噁唑甲酰胺的制备在装有搅拌器、冷凝管、温度计和滴液漏斗的100 mL四口烧瓶中，加入12g 28的甲醇钠和7.5g甲醇，搅拌使混合均匀，然后从滴液漏斗中将7.3g草酸二乙酯和3.4g丙酮的混合液慢慢匀速滴入，反应液内部温度逐步上升至35，约0.5h滴完。然
4、后控制温度在4045（用水浴调节），搅拌反应2h，冷却。记录：A12g 28的甲醇钠的配制，称取甲醇钠 g，甲醇 g，倒入干燥的小烧杯中，充分溶解，后加入100 mL四口烧瓶中；操作时间： B称取 g甲醇，加入100 mL四口烧瓶中；操作时间： C称取 g草酸二乙酯和 g丙酮，加入滴液漏斗中；操作时间： D安装有搅拌器、冷凝管、温度计和滴液漏斗的滴加回流冷凝搅拌反应装置；操作时间： E反应液内部温度逐步上升至35，开始滴加草酸二乙酯和丙酮混合液，约0.5h滴完；开始滴加时间： 滴加结束时间： 滴加温度： F控制温度在4045（用水浴调节），搅拌反应2h，冷却。温度上升至4045时间（搅拌反应开
5、始时间）： 搅拌反应结束时间： 温度记录（搅拌反应中每20分钟记录温度一次） 时间： 温度： ； 时间： 温度： ；时间： 温度： ； 时间： 温度： ；时间： 温度： ； 时间： 温度： ；加入7.5g甲醇，搅匀。在010（用冰盐浴调节）下滴加浓硫酸（约3.5g）至PH3，加入3.3g盐酸羟胺。然后在水浴上加热升温至6870搅拌反应3h。冷却。记录：A称取甲醇钠 g，加入反应液中，搅匀；操作时间： B准备冰盐浴（冰、水、食盐），用冰盐浴将反应液冷却至010；操作时间： 冷却温度： C滴加浓硫酸（约3.5g）至PH3； 操作时间： 滴加温度： D称取盐酸羟胺 g，加入烧瓶；操作时间： E水浴上
6、加热升温至6870搅拌反应3h温度上升至6870时间（搅拌反应开始时间）： 搅拌反应结束时间： 温度记录（搅拌反应中每20分钟记录温度一次） 时间： 温度： ； 时间： 温度： ；时间： 温度： ； 时间： 温度： ；时间： 温度： ； 时间： 温度： ；时间： 温度： ； 时间： 温度： ；时间： 温度： ； 在10（冰盐浴）以下慢慢滴加14mL氨水至pH7，再继续加完氨水（此时pH7.258），升温至3540，搅拌反应2h。记录：A 准备冰盐浴（冰、水、食盐），用冰盐浴将反应液冷却至10以下；操作时间： 冷却温度： B 量取 mL氨水，在10（冰盐浴）以下慢慢滴加14mL氨水至pH7，再继
7、续加完氨水（此时pH7.258）操作时间： 滴加温度： C 升温至3540，搅拌反应2h； 温度上升至3540时间（搅拌反应开始时间）： 搅拌反应结束时间： 温度记录（搅拌反应中每20分钟记录温度一次） 时间： 温度： ； 时间： 温度： ；时间： 温度： ； 时间： 温度： ；时间： 温度： ； 时间： 温度： ； 将回流装置改成蒸馏装置，在搅拌下减压蒸除甲醇，至稠厚，但水浴最高温度不超过65。 搅拌下加入100 mL水，在6065搅拌0.5h，以溶解无机盐，然后冷却至30，并恒温静置15min。抽滤，用冷水洗涤滤集的固体，得5-甲基-3-异噁唑甲酰胺，粗品可用甲醇重结晶A 安装蒸馏装置；操
8、作时间： B 在搅拌下减压蒸除甲醇，至稠厚，但水浴最高温度不超过65。蒸馏开始时间： 蒸馏结束时间： 蒸馏温度： C量取 mL水，加入反应液中，在6065搅拌0.5h，以溶解无机盐；搅拌开始时间： 搅拌结束时间： 温度： D冷却至30，并恒温静置15min冷却至30时间（恒温静置开始时间）： 恒温静置结束时间： E抽滤，用冷水洗涤滤集的固体，得5-甲基-3-异噁唑甲酰胺。 操作时间： 所得产品(5-甲基-3-异噁唑甲酰胺)质量： 5-甲基-3-异噁唑胺(氨基物)的制备在装有搅拌器、冷凝管、温度计和滴液漏斗的100 mL四口烧瓶内，加入6.3g干燥到恒重的5-甲基-3-异噁唑甲酰胺，向烧瓶中滴加
9、8.98的次氯酸钠溶液43.7mL，滴加时间约0.5h，滴加温度310，滴加结束在此温度下继续搅拌0.5小时，至全部反应，溶液呈透明状。记录：（由于本步骤所需5-甲基-3-异噁唑甲酰胺为上步试验所得产品，如其不足6.3g，可根据实际产品量进行试验，但其他药品量需要根据实际产品量按比例添加）记录：A准备冰盐浴（冰、水、食盐）； 操作时间： B称取5-甲基-3-异噁唑甲酰胺 g，加入四口烧瓶中，量取8.98的次氯酸钠溶液 mL，加入滴液漏斗中； 操作时间： C安装有搅拌器、冷凝管、温度计和滴液漏斗的滴加回流冷凝搅拌反应装置； 操作时间： D向烧瓶中滴加次氯酸钠溶液； 滴加开始时间： 滴加结束时间：
10、 滴加温度： E继续搅拌0.5小时 反应开始时间： 反应结束时间： 反应温度： 准确称取2.26g 30NaOH溶液，加10.8mL水配成溶液，在搅拌下，于310下加入反应瓶中。加热，快速升温至104（需用电热套加热，最好油浴）。继续在1042搅拌下回流1.5h。反应完毕，滤液冷至3040，在搅拌下加入20.8g抽提碱（4.8g NaOH16g H2O），然后每次用15mL氯仿萃取三次。将氯仿萃取液放在蒸馏瓶内，用水浴蒸馏回收氯仿至蒸不出为止，立即倒入高培养皿（结晶皿）中，在排风厨中搅动，进一步蒸除氯仿。干燥至恒重，得淡黄色5-甲基-3-异噁唑胺。记录：A称取 gNaOH，量取 mL水，配成溶
11、液，于310下加入反应瓶中。 操作时间： 加入温度： B快速升温至104，继续在1042搅拌下回流1.5h。 升温开始时间： 升温至104时间： 温度记录（回流中每15分钟记录温度一次） 时间： 温度： ； 时间： 温度： ；时间： 温度： ； 时间： 温度： ；C抽提碱准备，称取 g NaOH， g H2O，配成溶液； 操作时间： D滤液冷至3040，在搅拌下加入 g抽提碱； 操作时间： 温度： E每次用15mL氯仿萃取三次。 操作开始时间： 操作结束时间： F安装蒸馏装置； 操作时间： G将氯仿萃取液放在蒸馏瓶内，用水浴蒸馏回收氯仿至蒸不出为止； 操作开始时间： 操作结束时间： 蒸馏温度：
12、 H倒入高培养皿（结晶皿）中，在排风厨中搅动，进一步蒸除氯仿。干燥至恒重，得淡黄色5-甲基-3-异噁唑胺。 操作开始时间： 所得产品(5-甲基-3-异噁唑胺)质量： 四、合成结果与讨论1. 计算及讨论（1）收率计算过程理论所得5-甲基-3-异噁唑胺质量为：实际所得5-甲基-3-异噁唑胺质量为：产品收率计算：（2）针对本次合成情况的讨论A 甲醇钠溶液配制为什么不能用水配制？正确的溶剂是什么？B抽滤时，对滤纸是怎么要求的？C实训心得与体会（特别是导致总收率较低的原因或总收率较好的成功经验）磺胺甲基异噁唑（SMZ）产品合成报告书合成产品名称分子式产品结构式外观性状纯度检测方法产品合成路线反应总收率合
13、成时间100g产品消耗原料定额成本价格产品检测与鉴定物理性质检测熔点沸点其他：结构鉴定红外谱图验证其他谱图验证 五、现场提问及答案实训项目二 季戊四醇合成一、 产品合成任务及要求1.季戊四醇合成的羟醛缩合反应过程及康尼查罗反应过程、实验操作安全及环保知识；732阳离子交换树脂的应用知识；2.能根据合成方案制订详细的操作步骤；能利用常规的实验仪器环合反应小试装置的搭建，反应操作、控制的方法以及产品分离、鉴定的方法。3.通过小组分工合作领会团队合作的精神；通过合成工作中的岗位要求培养学生对工作岗位职责的理解，增强化工合成职业素质的养成；通过积极的自评、互评、教师评价等多种方式，让学生建立对产品合成
14、的信心，培养学生培养独立思考的习惯以及对化工产品合成的兴趣。二、合成产品的主要用途三、产品合成过程1产品合成路线设计季戊四醇的分子结构式：用过量的甲醛与乙醛在氢氧化钠或氢氧化钙为催化剂的条件下进行缩合。(1)第一步是羟醛缩合反应，由3mo1甲醛与lmol乙醛进行醇醛缩合反应生成三羟甲基乙醛(可逆反应)，方程式为：(2) 第二步是康尼查罗反应，是放热反应，三羟甲基乙醛再与甲醛进行氧化还原反应生成季戊四醇和甲酸钠(不可逆反应)，方程式为：2合成方案(1)仪器与药品季戊四醇合成药品、仪器领用单药品名称规格数量简要列出药品主要性质及使用安全注意事项拟领用仪器名称规格/型号数量简要列出所领仪器使用要领及
15、操作安全注意事项其他耗材注意：本实验需要用冰，需要提前准备。（2）小组分工季戊四醇合成任务分工单合成小组分工情况及要求组长小组成员合作情况及要求备注（3）实训流程图及主要装置图实训流程图：实训主要装置图（要求铅笔画图）：说明装置中仪器名称及作用：（4）合成操作与记录在装有搅拌器、回流冷凝器、温度计、滴液漏斗的四口瓶中，加入含氢氧化钙2g的乳液8g，20的甲醛溶液30g (0.2mol)。搅拌下于15滴加20的乙醛溶液9.4g(0.0427mol)。然后在1h内将温度升至45，再升至60反应3h。加入6070的硫酸调反应液pH值为22.5。过滤，滤液用离子交换树脂除去钙离子。然后进行减压浓缩，温
16、度控制在70以下。当开始出现结晶时、冷却搅拌使结晶完全。过滤、水洗，得到产品。记录：A称取 g氢氧化钙，量取 mL水，配成乳液，加入反应瓶中； 操作时间： B称取 g甲醛，量取 mL水，配成20的甲醛溶液，加入反应瓶中； 操作时间： C称取 g乙醛，量取 mL水，配成20的乙醛溶液，加入滴液漏斗； 操作时间： D安装有搅拌器、冷凝管、温度计和滴液漏斗的滴加回流冷凝搅拌反应装置； 操作时间： E搅拌下于15滴加20的乙醛溶液； 滴加开始时间： 滴加结束时间： 滴加温度： F1h内将温度升至45，再升至60反应3h。 升温开始时间： 升温至45时间： 温度记录（升温中每15分钟记录温度一次） 时间
17、： 温度： ； 时间： 温度： ；时间： 温度： ； 时间： 温度： ； 升温开始时间： 升温至60时间： 温度记录（反应中每20分钟记录温度一次）时间： 温度： ； 时间： 温度： ；时间： 温度： ； 时间： 温度： ；时间： 温度： ； 时间： 温度： ；时间： 温度： ； 时间： 温度： ；时间： 温度： ；G加入6070的硫酸调反应液pH值为22.5。 操作时间： H过滤 操作时间： I. 滤液用离子交换树脂除去钙离子。 a.装柱：湿法装填。将树脂悬浮后倒入层析柱内，开阀使柱内液体自然流出。勿使干柱；装填高度一般控制在层析柱的1/22/3。 操作时间： b.备柱：用无离子水将装柱时的
18、溶液顶出，收集出口流出液，检查出口pH，当出口呈中性时测量流出液体积（此为柱中树脂的间隙体积）。柱内液面放至树脂切面。 操作时间： c.上样：将样品溶液小心加入柱内，注意保持树脂表面平整。 操作时间： d.走柱：控制柱内液体流出速度，1d/35s，待样品进入树脂后，加无离子水，继续走柱。 操作时间： e.收料：当出口料液有样品检出时开始收料（阳离子树脂柱的出口pH酸性时收料，阴离子树脂柱的流出液体积超过树脂的间隙体积时收料），当出口料液中无样品检出时收料结束（阴离子柱可通过料液体积简单控制）。 操作时间： J.安装减压蒸馏装置； 操作时间： K减压浓缩，温度控制在70以下，出现结晶。 减压蒸馏
19、开始时间： 减压蒸馏结束时间： 减压蒸馏结束温度： L.冷却搅拌使结晶完全。过滤、水洗，得到产品。 操作时间： 所得产品(季戊四醇)质量： 四、合成结果与讨论1. 计算及讨论（1）收率计算过程理论所得季戊四醇质量为：实际所得季戊四醇质量为：产品收率计算：（2）针对本次合成情况的讨论A 为什么乙醛要滴加，而不是直接加入反应烧瓶？B该实验合成季戊四醇，涉及哪些单元反应？C实训心得与体会（特别是导致总收率较低的原因或总收率较好的成功经验）季戊四醇产品合成报告书合成产品名称分子式产品结构式外观性状纯度检测方法产品合成路线反应总收率合成时间100g产品消耗原料定额成本价格产品检测与鉴定物理性质检测熔点沸
20、点其他：结构鉴定红外谱图验证其他谱图验证五、现场提问及答案 实训项目三 环氧树脂合成一、 产品合成任务及要求1. 了解聚合物分子量分布规律及影响因素； 2. 能进行环氧树脂的资料检索，根据环氧树脂的合成路线及环氧树脂缩聚反应的特点制订缩聚反应的方案，并通过实验合成出合乎要求的产品；3.通过分组学习和讨论体会团队分工合作的精神；通过合成工作中的岗位要求培养学生对工作岗位职责的理解，增强化工合成职业素质的养成；通过积极的自评、互评、教师评价等多种方式，让学生建立对产品合成的信心，培养学生培养独立思考的习惯以及对化工产品合成的兴趣。二、合成产品的主要用途三、产品合成过程1产品合成路线设计环氧树脂的分
21、子结构式：双酚A和环氧氯丙烷合成环氧树脂的反应为逐步的聚合反应。双酚A与环氧氯丙烷在氢氧化钠存在下发生反应，此反应分为两个阶段进行。首先在催化量（很少量）的氢氧化钠作用下，环氧基团在伯碳位置处开环而与酚基发生加成反应。第二个阶段氢氧化钠作为反应试剂脱除HCl而形成新的环氧基团，反应方程式为：为了控制聚合物为低分子量树脂（n=0.5），通常控制环氧氯丙烷与双酚A的比例在6101，采用一步法或二步法制备。因二步法制备的环氧树脂质量较高，采用二步法制备的环氧树脂不需要进行精制，故采用二步法合成。2合成方案(1)仪器与药品环氧树脂合成药品、仪器领用单药品名称规格数量简要列出药品主要性质及使用安全注意事
22、项拟领用仪器名称规格/型号数量简要列出所领仪器使用要领及操作安全注意事项其他耗材注意：本实验需要用冰，需要提前准备。（2）小组分工环氧树脂合成任务分工单合成小组分工情况及要求组长小组成员合作情况及要求备注（3）实训流程图及主要装置图实训流程图：实训主要装置图（要求铅笔画图）：说明装置中仪器名称及作用：（4）合成操作与记录将5.7g双酚A、23g环氧氯丙烷加入100mL四口烧瓶，装上搅拌器、滴液漏斗、回流冷凝管及温度计。加热到80（水浴加热），搅拌使双酚A全部溶解。降温至65。搅拌下缓慢加入40的NaOH溶液（含NaOH0.05mol），保持反应温度不超过70左右，40min内滴加完毕。反应12
23、h，缓慢加热至80。继续反应23h。停止加热。将蒸馏瓶中物料冷却。向瓶内加入蒸馏水7.5mL，苯15mL，充分搅拌后倒入100mL分液漏斗中，静置片刻，分去水层。重复加入7.5mL蒸馏水及15mL苯，分去水层后再用蒸馏水洗涤数次，直至洗涤水相呈中性及无氯离子（用pH试纸及AgNO3溶液检查），分出有机层，常压蒸去苯、水和过量单体，终温不超过120（电热套加热），得到淡棕色粘稠树脂。所得树脂倒入已称重的小烧杯中，于(1102)的烘箱中烘2h4h，称重。记录：A称取 g双酚A、称取 g环氧氯丙烷，加入100mL四口烧瓶； 操作时间： B40的NaOH溶液配制称取 gNaOH、量取取 mL水，加入烧
24、杯中，溶解；C安装有搅拌器、冷凝管、温度计和滴液漏斗的滴加回流冷凝搅拌反应装置； 操作时间： D.加热到80，搅拌使双酚A全部溶解, 降温至65； 加热到80时间： 降温至65时间： E搅拌下缓慢加入40的NaOH溶液（含NaOH0.05mol），保持反应温度不超过70左右，40min内滴加完毕。 滴加开始时间： 滴加结束时间： 滴加温度记录（每20分钟记录温度一次）：时间： 温度： ； 时间： 温度： ；时间： 温度： ；F反应12h； 反应温度记录（每20分钟记录温度一次）：时间： 温度： ； 时间： 温度： ；时间： 温度： ； 时间： 温度： ；时间： 温度： ； 时间： 温度： ；时
25、间： 温度： ； 时间： 温度： ；G缓慢加热至80。继续反应23h。 加热至80开始时间 加热至80结束时间 反应温度记录（每20分钟记录温度一次）：时间： 温度： ； 时间： 温度： ；时间： 温度： ； 时间： 温度： ；时间： 温度： ； 时间： 温度： ；时间： 温度： ； 时间： 温度： ；时间： 温度： ； 时间： 温度： ；时间： 温度： ； 时间： 温度： ；H停止加热。将蒸馏瓶中物料冷却。向瓶内加入蒸馏水 mL，苯 mL，充分搅拌后倒入100mL分液漏斗中，静置片刻，分去水层。重复加入 mL蒸馏水及 mL苯，分去水层后再用蒸馏水洗涤数次，直至洗涤水相呈中性及无氯离子（用pH
26、试纸及AgNO3溶液检查），分出有机层； 操作时间： 蒸馏水洗涤记录：共洗涤 次（建议每次加蒸馏水25mL）加入蒸馏水 mL，充分搅拌后倒入100mL分液漏斗中，静置片刻，分去水层；加入蒸馏水 mL，充分搅拌后倒入100mL分液漏斗中，静置片刻，分去水层；加入蒸馏水 mL，充分搅拌后倒入100mL分液漏斗中，静置片刻，分去水层；I 安装常压蒸馏装置； 操作时间： J常压蒸去苯、水和过量单体，终温不超过120（电热套加热），得到淡棕色粘稠树脂。 操作时间： 蒸馏结束温度： 注意：蒸馏中要密切留意烧瓶，避免温度过高导致环氧树脂碳化，蒸出的苯可用于仪器清洗，反应结束应立即清洗烧瓶。K所得树脂倒入已称
27、重的小烧杯中，于(1102)的烘箱中烘2h4h，称重。 所得产品(环氧树脂)质量： 四、合成结果与讨论1. 计算及讨论（1）收率计算过程理论所得环氧树脂质量为：实际所得环氧树脂质量为：产品收率计算：（2）针对本次合成情况的讨论A洗涤的作用是什么？洗涤中为什么要加入苯？B 此法制备的环氧树脂能否直接应用？如应用还需要什么步骤？为什么？C 环氧值指的是什么？D实训心得与体会（特别是导致总收率较低的原因或总收率较好的成功经验）环氧树脂产品合成报告书合成产品名称分子式产品结构式外观性状纯度检测方法产品合成路线反应总收率合成时间100g产品消耗原料定额成本价格产品检测与鉴定物理性质检测熔点沸点其他：结构
28、鉴定红外谱图验证其他谱图验证 五、现场提问及答案实训项目四 聚酯合成实训一、 合成任务及要求1. 了解PET合成的原理，熟悉5L搪瓷反应釜系统（包括加料系统、加热系统、真空系统、聚合反应釜及附属系统、出料系统等），认识各设备和流程；2. 掌握5L搪瓷反应釜系统的开车和停车操作。二、5L聚酯反应系统功能简介1.5L搪瓷反应釜系统以进行聚酯（PE）目标化合物合成的反应装置系统，该系统具有下列一些特征。能进行高压(0.6Mpa)、高真空、高温(300-350)聚合反应；2.能进行PET单体酯化反应(含热媒加热、酯化分馏及接收、助剂添加、酯化搅拌等)；3.能进行PET聚合反应(含热媒加热、缩聚抽真空、
29、冷凝及接收、助剂添加、聚合搅拌、聚合度指示等；4.能进行PET聚合产物的加压出料、冷却成型等后处理；5.能进行DCS或PLC监控、显示及操作的自控系统；6.其他与聚酯产品合成类似的高聚物（高低粘度物质）的聚合合成。三、PET的合成原理1.反应原理TPA与EG直接酯化生成对苯二甲酸二乙二醇酯(或称对苯二甲双羟乙酯，简称BHET)，再由BHET经均缩聚反应得PET。其反正如下：此法是直接酯化再缩聚，故称直缩法。本实训即根据此法进行。2.BHET缩聚反应的特点BHET缩聚反应是一可逆平衡反应，平衡常数相对较小。280时为4.9，260为0.60.为了获得高分子量的PET，必须将体系中的EG尽量除尽。
30、 PET熔融缩聚时反应温度较高，一般在260280下进行。3.BHET缩聚反应的工艺条件催化剂：Sb2O3、醋酸锑、锗化合物或钛化合物；稳定剂：磷酸三甲酯（TMP）、磷酸三苯酯（TPP）和亚磷酸三苯酯反应温度与时间：在生产中必须根据具体的工艺条件和要求的粘度值来确定最合适的缩聚反应温度和时间。当粘度达到极大值后，应尽快出料，避免因出料时间延长引起分子量下降；反应压力：一般在缩聚反应的后阶段中可要求反应压力低达0.1kPa；搅拌的影响：PET合成时必须采用激烈的搅拌，使熔体的气液界面不断更新，有利于EG溢出。四、5L聚酯反应系统工艺流程聚酯反应系统大致由加料系统、加热系统、真空系统、聚合反应釜及
31、附属系统、出料系统等四部分组成。加料系统主要包括助剂添加灌；加热系统通过外部加热导热油为反应釜供热，主要包括油炉、供油泵、高位槽、外冷却管、釜上加热油路及其回路；真空系统主要包括真空泵、缓冲罐、真空管路（含EG接收罐、冷凝器）及反应釜；聚合反应釜及附属系统包括加料装置、搅拌装置、分馏柱、冷凝器、水接收管、EG接收管等，附属系统还包括测温装置、压力检测装置等；出料系统主要包括罐底出料阀、出口保温管、铸带头、长水槽。另外，系统还配置了氮气置换接口，能进行氮气置换。整个系统配置了DCS的控制部分。系统工艺流程图：24 化学工程学院五、实训主要装置和设备1. 不锈钢反应釜 2.分馏柱 3.SY-1D型
32、导热油加热炉膨胀槽一般不得安装在油炉的正上方，其底部与油炉顶部的垂直距离应不小于1.5m，膨胀管应在联接距油炉1.5m以内的回油管路上，且膨胀管上不得设置阀门，不得有缩颈部分，不做保温；膨胀管需要转弯时，其弯曲度不宜小于120。连接油炉与用油设备的管路应尽量采用低进高出的方式。4.X型旋片真空泵六、实训操作1.开车前的准备工作检查水、电、气（氮气）供应是否正常，各项指标是否满足工艺要求。检查控制系统仪表运行是否正常，各参数显示是否正常。检查机、电、泵运行是否正常。检查是否按工艺要求配置好试验所需的原辅材料。检查各消防器材是否齐全并按要求摆放到位。若是新安装的装置必须先做好吹扫、试压、单机调试运
33、行工作，只有在做好吹扫、试压、单机调试运行工作的条件下，装置方可投入运行。2.操作（用水、正丁醇混合物模拟）A.检查并关好反应釜出料口阀，打开反应釜气相出口阀、分馏柱液相回流阀、开冷凝器冷却水进口阀、出口阀，开热媒冷凝器冷却水排尽阀； B.开动搅拌，打开反应釜进料阀，加入水3000mL,正丁醇500mL，关反应釜进料阀；C在电器控制柜上合上热媒循环泵开关，打开反应釜热媒进口阀、出口阀，开热媒循环泵进口阀、出口阀，开燃煤炉进口阀、出口阀，关热媒冷却器进口阀，关冷却水进口阀、出口阀，启动热媒循环泵，调节好热媒旁路阀的开度，使油压控制在0.2-0.3MPa的范围内运行。在计算机上设定好油温控制值在200左右，合上热媒炉加热开关，开始热媒升温。D. 当压力达到0.2MPa时，打开分馏柱旁路出口阀，控制压力稳定在0.2MPa；F每隔15分钟打开1次冷凝器出口阀，计量蒸出水量；G蒸出水量接近加入量时，关闭热媒炉加热开关，开热媒冷却水进口阀、出口阀；H待反应釜稳定降低至80时，关搅拌，冷却水，电源；I洗釜操作 每次试验结束后，要做好洗釜工作。七、思考题1为什么可以通过电机功率（或电流）检测釜内反应物粘度的变化？制备聚酯时最终目的是控制什么？ 2. 膨胀