察尔汗盐湖水中钙、镁测定.doc

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1、察尔汗盐湖水中钙、镁测定1范围本方法规定了察尔汗盐湖水中钙、镁测定基本原理、使用试剂、仪器和设备、操作步骤、结果计算、测定范围和相对标准偏差。本方法适用于各种水溶液中钙、镁的测定2基本原理方法基于EDTA与Ca、Mg离子在一定PH下能形成未定的配合物。当PH12时，Ca与Ca试剂生成玫瑰红色配合物，而Ca与EDTA生成更稳定的无色内络合物，据此，可在Ca试剂存在下，用EDTA标准溶液滴定Ca。当溶液中的Ca全部络合后，Ca试剂则呈游离状态，呈现自身蓝色，以此指示终点，当PH=10时，Ca、Mg与铬黑T指示剂生成玫瑰红色配合物，而Ca、Mg与EDTA生成更稳定的无色内络合物，据此，在铬黑T存在下

2、，用EDTA标准溶液滴定Ca、Mg合量，当溶液中的Ca、Mg全部络合后，铬黑T则游离出来呈现自身蓝色，以此指示终点，测得Ca、Mg合量减去Ca量，求出Mg量。3仪器和设备所用仪器和设备均在校准有效期内使用。3.1烧杯：150mL、250mL3.2酸式滴定管：10mL、25mL3.3移液管：1mL、5mL、10mL3.4容量瓶50mL、100mL、1000 mL4试剂 所用试剂除特殊注明外，其余均为分析纯；所用水均为去离子水；所用标准物质均在有效期内使用。4.1 Ca标准溶液，GBW(E)080349，（Ca）=1000g/mL4.2 Mg标准溶液，GBW(E)080316，（Mg）=1000g

3、/mL4.3 NaOH溶液，（NaOH）=80g/L4.4缓冲溶液（PH=10）称67.5gNH4Cl溶于300mL水中，加入280mLNH4OH混合，用水稀释至1L，摇匀。4.5 Ca试剂干粉0.1g羧酸钙指示剂加9.9g氯化钠，研细。4.6 铬黑T指示剂0.1g铬黑T指示剂加9.9g氯化钠，研细。4.7 NH4OH，（NH4OH）=50%4.8 EDTA标准溶液4.8.1 EDTA标准溶液的配制称取9.312g乙二胺四乙酸二钠于250mL烧杯中，加数滴NH4OH（4.7）助溶，用水溶解后，转入1L容量瓶中，再用水稀释至刻度，摇匀；4.8.2 EDTA标准溶液的标定 准确移取10mL（V1）

4、Ca标准溶液（4.1）于250mL烧杯中，加水30 mL，加入10mL NaOH溶液（4.3），加入少量（0.08g0.1g）钙试剂（4.5），用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色，即为终点，所消耗EDTA标准溶液体积为。EDTA对Ca的滴定度为：Tca/EDTA=EDTA对Mg的滴定度为：TMg/EDTA=MMg式中：TCa/EDTAEDTA标准溶液对钙的滴定度，mg/mLTMg/EDTAEDTA标准溶液对镁的滴定度，mg/mLV1吸取钙标准溶液的体积，mL（Ca）钙标准溶液的质量浓度，g/mLV2滴定消耗EDTA标准溶液体积，mLMMg镁原子的摩尔质量，g/molMCa钙原子的摩

5、尔质量，g/mol5操作步骤Ca的测定：移取样品1mL5mL（V5，视Ca含量而定）于250mL烧杯中，加水30mL，加入10mL NaOH溶液（4.3），加入少量钙试剂（4.5），使溶液呈玫瑰红色，在不断搅拌下，用标准EDTA溶液（4.8）滴定至由玫瑰红色变为纯蓝色为终点，记下滴定体积为V3。Ca、Mg合量的测定：取1mL水样于50mL容量中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。分取1mL5mL（V6，视Ca、Mg含量而定）于250mL烧杯中，加水30mL，加入10mL缓冲溶液（4.4），加入少量铬黑T（4.6），使溶液呈玫瑰红色，在不断搅拌下，用标准EDTA溶液（4.8）滴到由玫瑰红色变为纯蓝色为终

6、点，记下滴定体积为V4。6结果计算 （Ca）= （Mg）=k式中：（Ca）盐湖水的Ca的质量浓度,mg/mL （Mg）盐湖水的Mg的质量浓度,mg/mL V3EDTA标准溶液滴定Ca所消耗的体积，mL V4EDTA标准溶液滴定Ca、Mg合量所消耗的体积，mL V5测定Ca时的取样体积，mL V6测定Ca、Mg合量时的取样体积，mL TCa/EDTAEDTA对钙的滴定度，mg/mLTMg/EDTAEDTA对镁的滴定度，mg/mLKMg与Ca的摩尔质量比，为0.607注：V4需转化为与V3的取样体积相同的数值7相对标准偏差本方法的相对标准偏差：5%原子吸收法分析锂含量方法步骤1.所用试剂除特殊注明

7、外，均为优级纯试剂；所用水为去离子水；所用标准物质均在有效期使用。1.1硝酸，=1.42g/mL1.2锂标准溶液，GBW(E)080180，(E)=100g/mL2.仪器和设备2.1 自动取液器，1 mL2.2 容量瓶，10mL、25 mL、50 mL、100 mL2.3 单刻线移液管，1 mL、2 mL、5 mL、10 mL2.4刻度移液管，2 mL、5 mL、10 mL3.分析步骤3.1工作曲线的绘制 分别取锂标准溶液（1.2）0.0、0.2、0.5、1.0mL置于四个100 mL容量瓶中，各加入10mL20%的硝酸（1.1），稀释至刻度，摇匀。待仪器准备工作完成后，依次按照浓度递加的顺序

8、测定其吸光值，测定完成后仪器会自动生成标准曲线。3.2 样品分析 分取水样（视试样中含量而定）1mL于100mL容量瓶中，加入10mL20%的硝酸（1.1），稀释至刻度，摇匀。与工作曲线的绘制工作条件同时进行测定，在工作表中输入样品名称和稀释倍数，待吸光值读数稳定后，点击确定直接得到样品中的锂含量。 分光光度法测定铁离子1、 基本原理一般情况下工业用水中铁离子的含量不高，常用的简便方法是分光光度法有色溶液对单色光的吸收服从郎伯比尔定律，即在一定实验条件下，有色物质的吸光度与溶液中该物质的浓度和溶液的液层厚度的乘积成正比。这一关系可用下式表达。 式中A-有色物质对单色光产生的吸光度；-摩尔吸光系

9、数，即有色物质浓度维1mol/L,液层厚度为1cm时的吸光度，L/(mol.cm);b-液层厚度，cm;c-有色溶液的浓度，mol/L.图15-2式普遍使用的有代表性的72型分光光度计光学系统示意。光源为钨丝灯，它所发射的复合光通过玻璃棱镜分离维可见光谱，转动仪器面板上的波长调节旋钮旋转反射镜，使单色光照射在盛有有色溶液比色皿上，透过光使光电池产生光电流，由检流计读出吸光度值。121110987654213 图15-2 72型分光光度计光学系统示意1-光源；2-进光狭缝；3，6-反射镜；4，7-透镜；5-棱镜；8-出光狭缝；9-比色皿；10光量调节器；11-光电池；12-检流计新型的分光光度计

10、用光栅代替玻璃棱镜，用光电管代替光电池，用电脑将分析结果计算并打印出来，使用起来更为方便快捷。由上述可知，这种分析方法必须使被测物质显示出可见的颜色，多数情况下这一目的是通过化学反应来实现的，这种化学反应称为显色反应。为了减少测量误差，常通过控制取样量或选用不同大小的比色皿使吸光度落在0.2-0.8范围内。为了消除溶剂、试剂和比色皿壁对单色光的吸收、散射、反射等的影响，选择合适的参比溶液是很重要的。水质分析中测定铁离子常用的分光光度法有两种。一种是用磺基水杨酸为显色剂，使三价铁离子形成有色络合物的磺基水杨酸法。由于这一显色反应同时可形成三种不同形式、不同颜色的络合物，所以必须控制溶液PH值在9

11、-11.5之间才能形成黄色的单一络合物。该络合物的稳定性强于聚磷酸盐铁络合物，故聚磷酸盐的存在不干扰测定。另一种是邻菲罗啉（1，10邻二氮菲）分光光度法。邻菲罗啉与二价铁离子在PH值很宽的范围内能形成稳定的橘红色络合物，这一方法的灵敏度较高，对510nm单色光，其摩尔吸光系数维1.0104L/（mol.cm）。使用这一方法时，若先加还原剂再加显色剂，所测结果是试样中总铁含量；若不加还原剂就显色，所测结果只是试样中二价铁离子的含量；两者相减就可得到三价铁离子的含量。10倍于铁的铜、钴、铬、锌和大于2mg/L的镍干扰测定。原子吸收分光光度法测定铁也很方便，小于5000mg/L的钠、钾、氯化物、硫酸

12、盐，小于100mg/L的钙、镁、钢、锌、铝等对测定不干扰。2.磺基水杨酸分光光度法本法适用于冷却水系统磷锌预膜液中铁的测定，测定范围为0-2.0mg/L。（1） 主要试剂和仪器 分光光度计，具有3cm比色皿。 磺基水杨酸溶液，10%。 铁标准溶液。准确称取优级纯硫酸亚铁铵0.07020g于烧杯中，加水50mg/L和浓H2OS420mL,溶解后转移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含铁离子0.100mg。（2） 测定步骤 绘制标准曲线 用水将铁标准溶液稀释10倍，得到浓度为0.0100mg/L的标准溶液。取此溶液0.00、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00

13、mL、3.00mL、4.00mL分别置于7只50mL烧杯中，各加浓HNO36滴、水15mL，加热煮沸1min,冷却后转移入50mL容量瓶中。加5mL磺基水杨酸，摇匀后加5mL1+1氨水，用水稀释至刻度，摇匀。以一号溶液（空白）为参比，用3cm比色皿，在分光光度计420nm处分别测定吸光度。以吸光度为纵坐标、50mL容量瓶中含铁的毫克数为横坐标绘制标准曲线。 测定水样 吸取25.00mL水样于50mL烧杯中，加浓HNO36滴，加热煮沸数分钟，其余操作步骤与绘制标准曲线中的操作步骤相同并测定其吸光度。（3） 计算水样中铁离子的含量X(mg/L)为 X= 1000式中 a-从标准曲线上查得的试样中含

14、铁的毫克数，mg； V-所取水样的体积，mL。 （4）注意事项 加HNO3是为了使二价铁离子全部氧化为三价铁离子； 氨水必须在加显色剂之后加入，以免三价铁离子形成Fe(OH)3沉淀； 取水样的体积由铁的含量多少而定，其原则是所含铁的量处于标准曲线范围之内。3.邻菲啰啉分光光度法 本法适用于含二价铁离子0.0220.0mg/L工业循环水中铁含量的测定，也适用于反渗透膜水处理。（1） 分析原理用抗坏血酸将试样中的三价铁离子还原成二价铁离子，在PH值2.59时，二价铁离子可与邻菲啰啉生成橘红色络合物，在最大吸收波长（510nm）处，用分光光度计测其吸光度。反应式为本方法采用PH值4.5.（2） 试剂

15、和材料 H2SO4 。 NH4Fe(SO4)2 .12H2O。 H2SO4，1+35溶液。（按1毫升浓硫酸+35毫升蒸馏水的比例来配制使用） 氨水，1+3溶液。（按1毫升氨水+3毫升蒸馏水来配制备用） 乙酸-乙酸钠缓冲溶液，PH值=4.5.抽取冰乙酸12毫升，溶于1000毫升容量瓶，定容，摇匀备用。称取16.4克乙酸钠，溶于1000毫升容量瓶中，定容，摇匀备用。准确取以上配制好的乙酸钠溶液430毫升，冰乙酸溶液570毫升混合均匀，此溶液PH=4.5，备用。 抗坏血酸，20.0g/L溶液。溶解10.0g/L抗坏血酸于200mL水中，加入0.2gEDTA及8.0mL甲酸，用水稀释至500mL，混匀

16、，贮存于棕色瓶中（有效期一个月）。 邻菲啰啉，2.0g/L溶液。称取0.2克邻菲罗啉，溶于70毫升蒸馏水中，加入1N的盐酸1毫升，用蒸馏水稀释至100毫升备用。 过硫酸钾，40.0g/L溶液。溶解4.0g过硫酸钾于水中并稀释到100mL，室温下贮存于棕色瓶中，此溶液可稳定放置14天。 铁贮备溶液。1mL含有0.100mg铁。称取0.863g（精确至0.001g）硫酸铁铵，置于200mL烧杯中，加入100mL水、10.0mL H2SO4,溶解后全部转移到1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 铁标准溶液，1mL含有0.010mg铁。取浓度为0.100mg/mL的铁贮备溶液稀释10倍，只限当

17、日使用。（3） 仪器和设备 分光光度计，带有厚度为3cm的吸收池（比色皿）。（4） 测定步骤 工作曲线绘制 分别取0.00（空白）、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL含铁标准溶液于七个100mL容量瓶中，加水至约40mL，加0.50mL1+35 H2SO4溶液调PH值接近2，加3.0mL20.0g/L抗坏血酸溶液、10.0mLPH值为4.5乙酸-乙酸钠缓冲溶液、5.0mL2.0g/L邻菲啰啉溶液。用水稀释至刻度，摇匀。室温下放置15min，用分度光度计于510nm处，以试剂空白调零测吸光度。以侧得的吸光度为纵坐标，相对应的二价铁离子含量（g）为

18、横坐标，绘制工作曲线。 测定a. 总铁的测定.试样的分解 取5.050.0mL试验溶液（试样）于100mL锥形瓶中（体积不足50mL的要补水至50mL）,加1.0mL1+35 H2SO4,溶液，加5.0ml 40g/L过硫酸钾溶液，置于电炉上，缓慢煮沸15min，保持体积不低于20mL，取下冷却至室温，用1+3氨水或1+35 H2SO4,溶液调PH值接近2，备用。.吸光度的测定 将上述已调好PH值的试样全部转移到100mL容量瓶中，加3.0mL20g/L抗坏血酸溶液、10.0mLPH值为4.5的乙酸-乙酸钠缓冲溶液、5.0mL2.0g/L邻菲啰啉溶液，用水稀释至刻度。于室温下放置15min，用

19、分度光度计于510nm处，以试剂空白调零测吸光度。b. 可溶性铁的测定 取5.050.0mL经中速滤纸过滤后的食盐溶液（试样）于100mL锥形瓶中，以下按a.中的步骤进行。（5） 结果计算 试样中总铁含量X1（mg/L）按下式计算。 X= 式中 -从工作曲线上查得的以g表示的铁量；-移取试验溶液的体积，mL。试样中可溶性铁含量X2(mg/L)按下式计算。 X2= 式中 -从工作曲线上查得的以g表示的铁量； -移取试验溶液的体积，mL.所得结果应表示至二位小数。（6） 允许差（以测定总铁的结果计算）取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果；平行测定两结果的绝对差不大于0.04mg/L 。C-

20、氢氧化钠浓度（mol/lV1- 氢氧化钠体积（ml）Vo- 空白V- 所取试样体积（ml）四、氢氧化钠标准溶液的标定准确移取邻苯二甲酸氢钾标准溶液5ml于250ml的三角瓶中，加2滴酚酞指示剂，立即以欲标定的氢氧化钠溶液滴至溶液呈粉红色为终点。作平行试样，同时做空白试验。CNaOH=5C邻/V1-V0CNaOH-氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度（mol/l）C邻-邻苯二甲酸氢钾的摩尔浓度（mol/l）V1 氢氧化钠溶液的用量（ml）V0 空白试验氢氧化钠溶液的用量（ml）钾和钠的测定 火焰原子吸收分光光度法 1 主题内容与适用范围本标准规定了用火焰原子吸收分光光度法测定可过滤态钾和钠。他适用于地面水

21、和饮用水测定。测定范围钾为0.054.00m8L；钠为0.012.00mgL。对于钾和钠浓度较高的样品，应取较少的试料进行分析，或采用次灵敏线测定。2 原理原子吸收光谱分析的基本原理是测量基态原子对共振辐射的吸收。在高温火焰中，钾和钠很易电离，这样使得参于原子吸收的基态原子减少。特别是钾在浓度低时表现更明显，一般在水中钠比钾浓度高，这时大量钠对钾产生增感作用。为了克服这一现象，加入比钾和钠更易电离的绝作电离缓冲剂。以提供足够的电子使电离平衡向生成基态原子的方向移动。这时即可在同一份试料中连续测定钾和钠。3 试剂除非另有说明，分析时均使用公认的分析纯试剂以及重蒸馏水或具有同等纯度的水。3.1 硝

22、酸(HNO3)，P1.42gmL。3.2 硝酸溶液，11。3.3 硝酸溶液，0.2(VV)：取2mL硝酸(3.1)加入998mL水中混合均匀。3.4 硝酸溶液，10.0gL：取1.0g硝酸艳(CsNO3)溶于100mL水中。3.5 标准溶液：配制标准溶液时所用的基准氯化钾和基准氯化钠均要在150干燥2h，并在下燥器内冷至室温。3.5.1 钾标准贮备溶液，含钾1.000gL：称取(1.90670.0003)g基准氯化钾(KCl)。以水溶解并移至1000mL容量瓶中，稀释至标线.摇匀。将此溶液及时转入聚乙烯瓶中保存。3.5.2 钠标准贮备溶液。含钠1.000gL：称取(2.54230.0003)g

23、基准氯化钠(NaCl)，以水溶解，并移至1000mL容量瓶中，稀释至标线摇匀。即时转入聚乙烯瓶中保存。3.5.3 钾和钠混合标准贮备溶液.含钾和钠1.000gL：称取(1.9067 0.0003)g基准氯化钾和(2.54210.0003)g基准氯化钠于同一烧杯中，用水溶解并转移至1000mL容量瓶中。稀释至标线，摇匀。将此溶液即时转入聚乙烯瓶中保存。3.5.4 钾标准使用溶液，含钾100.00mgL：吸取钾标准贮备溶液(3.5.1)10.00mL于100mL容量瓶中，加2mL硝酸溶液(3.2)，以水稀释至标线，摇匀备用。此溶液可保存3个月。3.5.5 钠标准使用溶液I，含钠100.00mgL：

24、吸取钠标准贮备溶液(3.5.2)10.00mL于100mL容量瓶中，加2mL硝酸溶液(3.2)，以水稀释至际线，摇匀。此溶液可保存3个月。3.5.6 钠标准使用溶液，含钠10.00mgL：吸取钠标准使用溶液(3.5.5)10.00mL于100mL容量瓶中，加2mL硝酸溶液(3.2)，以水稀释至标线，摇匀。此溶液可保存一个月。4 仪器4.1 原子吸收分光光度计：仪器操作参数可参照厂家说明书进行选择。4.2 钾和钠空心阴极灯：灵敏吸收线为钾766.5nm，钠589.0nm；次灵敏吸收线为钾404.4nm，钠330.2nm。4.3 乙炔的供气装置：使用乙炔钢瓶或发生器均可，但乙炔气必须经水和浓硫酸洗

25、涤后，方可使用。4.4 空气压缩机：均应附有过滤装置，由此得到无油无水净化空气。4.5 对玻璃器皿的要求：所用玻璃器皿均应经硝酸溶液(3.2)浸泡，用时以去离子水洗净。5 采样和样品水样在采集后，应立即以0.45?m滤膜(或中速定量滤纸)过滤，其滤液用硝酸(3.2)调至pH12，于聚乙烯瓶中保存。6 分析步骤6.1 试料的制备如果对样品中钾钠浓度大体已知时，可直接取样，或者采用次灵敏线测定先求得其浓度范围。然后再分取一定量(一般为210mL)的实验室样品于50mL容量瓶中，加3.0mL硝酸艳溶液(3.3)，用水稀释至标线，摇匀。此溶液应在当天完成测定。6.2 校准溶液的制备6.2.1 钾校准溶

26、液取6只50mL容量瓶，分别加入钾标准使用溶液(3.5.4)0，0.50，1.00，1.50，2.00，2.50mL，加硝酸艳溶液(3.3)3.00mL，加硝酸溶液(3.2)1.00mL，用水稀释至标线，摇匀。其各点的浓度分别为：0，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00mgL。本校准溶液应在当天使用。6.2.2 钠校准溶液取6只50mL容量瓶，分别加入纳标准使用溶液(3.5.6)0，1.00，3.00，5.00，7.50，10.00mL，加3.00mL硝酸铯溶液(3.3)，加1mL硝酸溶液(3.2)，用水稀释至标线，摇匀。其各点的浓度分别为0，0.20.0.60，1.00，1.50

27、，2.00mgL。本校准溶液应在当天使用。6.3 仪器的准备将待测元素灯装在灯架上，经预热稳定后，按选定的波长，灯电流，狭缝，观测高度，空气及乙炔流量等各项参数进行点火测量。注意：在打开气路时，必须先开空气，再开乙炔；当关闭气路时，必须先关乙炔，后关空气，以免回火爆炸。当点火后，在测量前，先以硝酸溶液(3.3)喷雾5min，以清洗雾化系统。6.4 测量在正式测量前，先以水调仪器零点，然后即可吸喷校准溶液和试料，记录吸光度。6.5 空白试验空白试验即对校准溶液中零浓度的测量。6.6 校准曲线的绘制绘制钾或钠校准溶液吸光度与钾或钠对应浓度的校准曲线。每批测定时，必须同时绘制校准曲线。7 结果的表示

28、样品中钾或钠的浓度C(mgL)以回归方程计算或按下式计算：CfC1式中：f稀释比f试料体积分取实验室样品体积，mL；C1由测定试料的吸光度从校准曲线上求得钾或钠的浓度，mgL。8 精密度和准确度对一个合成样品，其各组分浓度(以mgL计)为：K，9.82；Na，46.55；Ca2，40.64；Mg2，8.39；C1，88.29；SO42，93.83；总碱度(以CaCO3计)77.68。使用766.5nm波长测定钾，使用589.0nm波长测定钠，取得如下结果。8.1 重复性在单个实验室内，进行六次测定，相对标准偏差为：钾0.50；钠1.52。8.2 再现性在五个实验室内，各进行六次测定，取得了30

29、个分析结果，相对标准差为：钾2.27；钠0.90。8.3 准确度加标回收率置信范围为：钾99.605.36；钠100.135.08。相对误差为：钾1.63；钠0.58。9 备注9.1 注意事项钾和钠均为溶解度很大的常量元素，原子吸收分光光度法又是灵敏度很高的方法。为了取得精密度好准确度高的分析结果，对所用玻璃器皿必须认真清洗。试剂及蒸馏水在同一批测定中必须使用同一规格同一瓶，而且应避免汗水、洗涤剂及尘埃等带来污染。9.2 关于保存样品的器皿样品及标准溶液不能保存在软质玻璃瓶中，因为这种玻璃中的钾和钠容易被水样和溶剂溶出导致污染。9.3 关于次灵敏线测定钾和钠。对于钾和钠浓度较高的样品，在使用本

30、标准时会因稀释倍数过大，降低测定的精密度、同时也给操作带来麻烦。因一般的地表水中钾和钠的浓度都比较高，可使用次灵敏线钾440.4nm、钠330.2nm测定，浓度范围可扩大到钾为200mgL以内，钠为100mg 硫酸钡法测定硫酸根原理在碱金属和土碱金属的硫酸盐。氯化物溶液中，可直接加入适当过量的氯化钡，定量地沉淀溶液中的硫酸根，将沉淀的硫酸钡分离，灼烧（或烘干）后，称其重量，进行试样中硫酸根含量的测定，其反应为， Ba2+ + SO42- =BaSO4试剂1. 0.05M硫酸钠溶液 称取7.103克无水硫酸钠（A.R）溶于水并转入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 2. 5%氯化钡溶液

31、 取5g氯化钡（A.R）溶于100ml水中。3 浓盐酸溶液测定方法1. 沉淀的灼烧取一定量的试样溶液（含SO42-约为50-100mg）于600ml烧杯中，加水释至300ml左右，加2ml浓HCL溶液，热至近沸。慢慢将氯化钡溶液倾入试样溶液中，并不断搅拌。沉淀和母液置于沸水浴上加热2h，取下放置2h后用定量致密滤纸过滤，用热水转移并洗涤沉淀，直至洗涤液无Cl-反应为止，滤纸和沉淀一起置于事先在850摄氏度灼烧恒重后的瓷坩埚里，小心灰化滤纸后，将坩埚移入高温炉里，在850摄氏度灼烧至恒重。2. 沉淀烘干法取一定量的试样溶液于400ml烧杯中，加水稀释至200ml左右，加1ml浓HCL溶液，热至近

32、沸，并对热溶液滴加1015ml5%氯化钡溶液，不断搅拌。沉淀和母液置于沸水浴上加热2h，取下放置2h后用No.4玻璃坩埚抽气过滤，用热水转移并洗涤沉淀，直至洗涤液无Cl-反应为止。沉淀和坩埚与130摄氏度烘干恒重。结果计算： SO4-(mg/l)=W0.4005/V 106式中W为沉淀重量（g）; V为分析师杨中汉卤水的体积（ml）.讨论1 硫酸钡沉淀应在酸性溶液中进行，一方面可以防止有些阴离子，如碳酸根离子，碳酸氢根离子，磷酸根离子和氢氧根离子与钡离子发生沉淀而玷污硫酸钡的沉淀，另一方面，硫酸钡沉淀溶解度随酸度的增加而增大，可以获得结晶颗粒较大，纯度较高的硫酸钡沉淀，便于过滤和洗涤。2 沉淀

33、溶液的酸度不能太高，因为硫酸钡沉淀随酸度增高而增大，导致分析测定的误差。溶液酸度最好控制在0.06M左右。详见表2.23 硫酸钡沉淀灰化时，应保证空气的充分供应，负责滤纸易被滤纸烧成的炭还原。 BaSO4 +4C =BaS +4CO当这种情况发生时，灼烧后的沉淀不呈白色而成灰色或黑色。这事可在冷后的沉淀中加入2-3滴浓硫酸溶液，然后小心加热至SO3白烟不在发生为止，再在8500C至恒重。 用硫酸处理沉淀物，使BaO或BaS发生如下反应： BaO +H2SO4 =BaSO4 + H2O沉淀溶液中HCL的浓度 （M）0.000.100.300.501.00100ml 溶液溶解BaSO4(mg)0.

34、41.02.94.78.7 BaS + H2SO4 =BaSO4 + H2S 表2.2。 BaSO4 在盐酸中的溶解度氯离子的银量法测定1、方法提要试样净水溶解后，在中性介质中银离子与氯离子生成难电离的氯化银沉淀，过量的银离子与铬酸根离子生成橘红色的铬酸银沉淀。2、 仪器一般实验室仪器3、 试剂与溶液氯化钠（GB1253-77）优级纯硝酸银（GB670-77）分析纯铬酸钾（HG3-918）分析纯 5%溶液 溶解5克铬酸钾于100毫升水中。氯化钠标准溶液C=0.1000mol/l 称取预先在400干燥的5.8443克氯化钠溶解于水中，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。硝酸银表中溶液

35、 C=0.1mol/l 称取16.9克硝酸银溶解于水中，稀释至1升，摇匀。储与棕色试剂瓶中。4.1、标定 吸取25ml0.1000mol/l的氯化钠于200ml锥形瓶中，用水稀释至约50ml，加3滴铬酸钾溶液，在不断摇动下用硝酸银标准溶液滴定，直到溶液由黄色变为稳定的桔红色即为终点。4.2、计算 C=C1V1/V式中：C-硝酸银溶液的浓度（mol/l） V-滴定消耗的硝酸银溶液的体积（ml） C1-l氯化钠标准溶液的浓度（mol/l） V1-氯化钠标准溶液的体积（ml）5、操作步骤 吸取规定样液于150ml锥形瓶中，加入3滴5%铬酸钾溶液，在不断摇动下用硝酸银标准溶液滴定，直到溶液由黄色变为稳定的桔红色即为终点。6、计算 cl-(%)=CV35.45100/G/A1000 式中：C-硝酸银溶液的浓度（mol/l） V-滴定消耗的硝酸银标液的体积（ml） G-试样的重量（g） A-稀释倍数7、允许误差 本方法平行测定 的结果允许误差在0.4%以内，取平行测定结果的算术平均值作为结果。