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1、水质监测规范SD12784主编部门：水利电力部水文局华东水利学院批准部门：水利电力部施行日期：1985年1月1日中华人民共和国水利电力部关于颁发水质监测规范的通知(84)水电水文字第16号各省、自治区、直辖市水利厅(局)，各流域机构：水质监测规范经审议会讨论修改后，经部审查批准列为水利电力部部标准SD12784，现予颁发，自一九八五年一月一日起执行。请各单位在执行过程中，注意总结经验，并将执行情况、意见等及时函告部水文局。一九八四年十二月二十一日编制说明水质监测是一项重要的基础工作。我国水利部门自50年代以来，开展了天然水化学的观测分析，70年代初开展了污染项目的监测工作。为了统一技术标准，提
2、高测验成果质量，1962年我部曾制订颁发水化学成分测验规范，1974年曾作修订，列入水文测验试行规范。1978年3月，原水利电力部环境保护办公室根据水源保护工作的需要，组织编写了水质监测暂行办法(征求意见稿)。以后经过几次修改。1982年5月，水电部水文局在上海召开的水质监测技术工作座谈会上，确定将水质监测暂行办法改编为水质监测技术规定。1983年4月，在安徽蚌埠召开的水质监测技术讨论会上，征求过意见。并于1984年9月按部标准要求，经过编写组成员集体审改，定名为水质监测规范(以下简称规范)。本规范由水电部水文局和华东水利学院负责主编，参加编写、审改的成员单位有：北京、上海、云南、湖南、河南、
3、吉林、江苏、福建省(市)水文总站，长江水资源保护局，黄委会水文局和水利水电科学研究院。本规范的内容计有总则，水质站网，采样，测定项目与方法，实验室分析质量控制，污染源调查，资料整编、汇编、刊印，共七章。水利电力部水文局1984年7月第一章总则第一节水质监测的目的和意义第1.1.1条水利部门的水质监测是为国家合理开发利用和保护水土资源提供系统的水质资料的一项重要的基础工作，对促进生产建设、发展科学技术和保障人民健康等都具有十分重要的意义。第二节水质监测工作的基本任务第1.2.1条定期(或连续)监测全国各水系的水质，掌握其变化动态，在积累水质资料的基础上对水系水质状况适时提出评价报告。第1.2.2
4、条结合水资源保护的要求，协同环境保护等有关部门，收集和调查污染源资料，发现问题及时向有关部门反映，并提出对污染源的防治要求。第1.2.3条开展科学试验，不断改进水质监测技术。研究水质变化规律及其应用。第1.2.4条积极开展水质方面的服务工作，充分发挥水质分析和水质资料的作用。第三节制定规范的目的第1.3.1条为保证水质监测资料具有代表性、可靠性、可比性和系统性，特制定本规范。第四节规范适用范围第1.4.1条本规范适用于江河、湖泊、水库等地表水体的水质监测。地下水监测的分析方法，可参照本规范执行。第1.4.2条省、自治区、直辖市的水文总站和流域机构，可在执行规范的前提下，结合当地的具体情况，制定
5、必要的补充规定。需要变更本规范的主要技术要求时，应报水利电力部批准。第1.4.3条随着水质监测技术的发展，水利电力部将对规范中未列入的新项目、新仪器、新方法，另作补充规定或修改原有规定。第五节水质监测人员守则第1.5.1条为保证水质监测工作的顺利进行和水质监测资料的质量，水质监测单位及其工作人员必须坚持实事求是的科学态度，树立一丝不苟的严谨作风，严格执行本规范。严禁弄虚作假，擅自涂改、伪造数据资料和缺测、漏测。第二章水质站网第一节一般规定第2.1.1条水质站网是开展水质监测工作的基础。水质站是进行采样和现场测定，定期搜集资料的基本单位。根据需要，水质站可以设置若干断面。第2.1.2条水质分析室
6、是基层水质站网的核心，完成所辖水质站网的水质监测工作。第二节水质站分类第2.2.1条根据水质站的目的、任务和要求，可分为基本站、辅助站和专用站三类：基本站：长期掌握水系水质变化动态，搜集和积累水质基本资料而设置的站。辅助站：配合基本站，进一步掌握污染状况而设置的站。其测定项目，测次频率视污染情况而定。专用站：某种专门用途而设置的站。第2.2.2条在布设各水系的基本站时，应有12个能确定本水系自然本底值(即未受人为直接污染的天然水体)的水质站，以便收集水质评价和研究水质变化规律的参证资料。第三节设站原则第2.3.1条在布设水质站前，应搜集包括水量、水质、地质、地理，以及工业布局、水利、水产、农业
7、区划等基本资料，用作选择站址、确定站类的依据。第2.3.2条为了掌握水系状况，在干流控制河段，较大支流汇入前的河口处，湖泊(水库)出入口处，以及入海河流的河口处应设站。第2.3.3条河流出入国境的把口处应设站。第2.3.4条人类经济活动集中的地点，如工矿企业集中区，将兴建大中型工矿企业的城镇，已建成或将兴建重大水利设施的河段，大型灌区及主要风景游览区应设站。第2.3.5条不同地质区，严重水土流失区，盐碱化区，泉水丰富区，地方病发病区，自然资源保护等地区应设站。第2.3.6条布设水质站时，应适当考虑当地的交通、通讯、生活等条件。并应考虑其他部门已有的监测站和可能提供资料的情况。第四节站网布设第2
8、.4.1条水质站网设置应做到经济合理，既要满足掌握水系水质现状和变化趋势的需要，又应避免重复和遗漏。第2.4.2条省、自治区、直辖市水利部门应根据水质监测工作的需要，建立健全所辖水系的水质站网；流域机构应会同有关省、自治区、直辖市水利部门，组成流域水质站网。第2.4.3条水质站网的布设，应尽量与现有流量站网相结合。第2.4.4条根据水系特点和工作需要，逐步配置流动监测车(船)或装置连续自动监测站。第2.4.5条布设水质站网，要进行统一规划，提出设站方案，经审批后实施。第五节水质分析室布局第2.5.1条根据水质监测的技术要求布设水质分析室。第2.5.2条水利电力部设置水质试验研究中心；流域机构设
9、置流域水质监测中心；省、自治区、直辖市水文总站设置水质中心分析室。第2.5.3条流域机构及省、自治区、直辖市下属的水质分析室，可按行署(市)或水系分片设置。第三章采样第一节采样断面的布设第3.1.1条根据现场查勘资料，决定采样断面的位置与个数，应考虑河道的特征、水流方向、流速、流量、排污口位置、排污量及扩散情况等。除特殊需要外，布设的断面应避开死水区，急流旋涡，水草丛生区，有腐败性物质和废渣、垃圾堆积区。采样断面布设应力求采得具有代表性的水样，能够比较真实地反映水体水质的基本情况。采样断面的位置确定后，应设置固定标志。需要变更时，应报请主管机构批准。第3.1.2条河流采样断面一、污染源对水体水
10、质影响较大(有明显变化，降低水的使用价值)的河段，采样断面可分成三种：1.对照断面：布设在河流进入城市或工业排污区(口)前，不受本污染区影响的地方。2.控制断面：布设在排污区(口)下游，能反映本污染区污染状况的地方。根据河段被污染的具体情况，可设置一个或数个控制断面。3.消减断面：布设在控制断面下游，污染物得到稀释的地方。二、污染源对水体水质影响较小的河段，布设一个控制断面。第3.1.3条湖泊(水库)采样断面应布设在主要出入口、中心区、沿湖泊(水库)水流方向以及滞流区。第3.1.4条底质和水生生物(植物、底栖动物)的采样位置，应在河流和湖泊(水库)的采样断面附近。第二节采样垂线和采样点的布设第
11、3.2.1条断面上的垂线和采样点的布设，应根据江河、湖泊、水库的宽度、深度与水质情况而定。第3.2.2条江河采样垂线按表3.2.2规定布设。表3.2.2江河采样垂线布设第3.2.3条湖泊(水库)采样垂线的布设一、湖泊(水库)的主要出入口采样垂线的布设，与表3.2.2要求相同。二、湖泊(水库)的中心区，沿水流方向及滞流区的各断面布设12条采样垂线，并适当均匀分布。三、湖泊(水库)水质调查应根据湖泊(水库)形态特征，在原有采样垂线基础上，均匀地多布设几条采样垂线。第3.2.4条采样点江河、湖泊、水库每条垂线的采样点层次应根据不同水深和水质情况而定。具体层次参照表3.2.4布设。表3.2.4采样点层
12、次 若垂直方向水质变化不大，中间层可不采取水样。第3.2.5条河流封冻时，采样点选择在冰下水深0.5m处，水深不足0.5m时，可在水深1/2处采样。第三节采样时间和次数第3.3.1条采样时间为了便于资料分析、对照，同一江河(湖泊、水库)应力求同步采样。在大雨时不宜采样。工业区或城镇附近的河段，在汛前一次大雨或久旱后第一次大雨产流后，均应增加一次采样。第3.3.2条采样次数一、河流：基本站至少每月一次，最高、最低水位期间，应适当增加测次。辅助站根据水质污染程度和丰、平、枯的水情特征，每年采样612次。专用站的采样次数由监测目的和要求确定。二、湖泊(水库)两个月采样一次。大于100km2的湖泊(水
13、库)，每年采样3次，布置在丰、平、枯水期；对污染严重的湖泊(水库)，按不同时期每年采样812次。三、潮汐河流，每月在大汛或小汛采样一天，在同一天内采两个样，一个样在高平潮，一个在低平潮。全潮分析的水样采集时间是从第一个落憩到出现涨憩，每隔一小时采一个水样，周而复始，在落憩、涨憩时各采样一次，直至全潮结束。四、降水采样次数由流域水质监测中心或省、自治区、直辖市水文总站根据实际情况确定。五、水生生物和底质每年枯水期采样一次。第四节采样的数量及样品保存第3.4.1条采取水样的多少，应根据测定项目而定，为确保分析质量的需要，可酌情增减。除了水的部分物理特性(如水温)和pH值等容易变化项目应在现场测定外
14、，所有化学分析项目均应在水质分析室内进行。为了防止水样在运送途中变质，采取的水样应在现场分别加入保存剂。具体要求见表3.4.1。表3.4.1水样采取数量及保存方法续表*六价铬在酸性条件下易被还原，故水样应保存在pH为79的条件下。注：表内+号表示可以采用。第3.4.2条底质采样量以重量计，取湿土约500g。用塑料袋或广口玻璃瓶装取。第五节采样器和采样方法第3.5.1条采样应在自然水流不受扰动或扰动轻微的情况下进行。目前，根据水文特征条件，可使用瓶式采样器、横式采样器或其它采样器。各类水样及河床底质采取的方法，应按下列要求执行。第3.5.2条水流平缓的平原河流和湖泊(水库)的水样采取，一般用瓶式
15、采样器。采取水样后，利用虹吸原理将水样转移到分装的瓶内，并立刻塞紧瓶塞。第3.5.3条水深流急的山区河流，可用横式采样器采样。第3.5.4条有电动缆道的地方，可采用调压积时式采样器或浮子式采样器。第3.5.5条采取测定溶解氧的水样时，应使用溶解氧采样器。第3.5.6条工业废水水样的采取，应注意到工厂生产工艺过程、废水成分和排放量的变化，尽量使采取的水样有足够的代表性。第3.5.7条底质采样，用锥式或爪式河床质采样器。水深小于34m时，也可用竹杆将粗的一端削成尖头斜面，插入河底采样。采样断面处如为砾石粗沙河床则不采样，但可在断面上下游附近有淤泥处采样。第3.5.8条水生生物和降水的采样方法，另行
16、规定。第六节采样注意事项第3.6.1条采得的水样除溶解氧应严格掌握不与空气接触外，其它水样也应尽量少与空气接触，以免水中其它溶解性气体的含量受影响。第3.6.2条采取分析细菌的水样瓶应无细菌；其它所有采样瓶和过水管道(橡胶管或聚乙烯管)均应事先清洗干净。采样时要用水样水冲洗12次。第3.6.3条水样瓶应采用硬质玻璃瓶或聚乙烯瓶。不得使用聚氯乙烯瓶。第3.6.4条水样注入瓶中，除测定溶解氧、五日生化需氧量的水样外，应使水面离瓶塞12cm，以免温度升高时，将瓶塞顶起，造成损害。第3.6.5条应认真填写“水质分析送验单”(表3.6.5)，必须用硬质铅笔在现场记录，字迹端正。若记录有错误，不得随意涂改
17、，改正时，应在原始记录上划一横线，并在右上方填写改正数字。第3.6.6条采样应保证按时、准确、安全。第3.6.7条采样结束后，仔细检查应填项目是否齐全，若采样有遗漏或不符合规定要求，应立即进行补采或重采。第七节水样的编号第3.7.1条水样采取后，应根据采样的位置依次编号，编号方法如图3.7.1所示。图3.7.1采样断面和采样点的编号方法表3.6.5站水质分析送验单采样人送样人收样人收样时间采样断面按自上而下编排，第一个字代表断面名称(断面名称用当地地上，垂线采样点编写按面向下游，自左向右，顺序编号。上层用I上、上、上、；中层用中、中、中、；下层用下、下、下、。如在同一天连续采样时，其编号只要在
18、垂线采样点的号码右下角注明1、2、3、次数。如表层水上1，上2，上3，。例：A上表示A地断面一号垂线上层水样；B中2表示B地断面二号垂线中层，同一天连续采样中的第二次水样。第八节水样的存放和运送第3.8.1条填写“水质分析送验单”一式二份，一份由水质站保存，一价随同水样送水质分析室。第3.8.2条运送前，必须逐个检查编号、数量，同时将瓶口塞紧，路远的应用蜡封口。运送途中应避免阳光直射、冰冻和剧烈震动。送到后应放在避光、阴暗、通风的地方。当天分析工作不能完成的水样，应在4条件下保存。第3.8.3条水样应尽量做到当天采样，当天送到，及时化验，不超过允许保存时间。第四章分析项目与方法第一节必测项目与
19、方法一、水温水银温度计或半导体温度计二、悬浮物滤纸称重法三、pH值1.酸度计法2.华波氏比色法四、电导率电导仪法五、氧化还原电位电极法六、游离二氧化碳碱滴定法七、侵蚀性二氧化碳酸滴定法八、溶解氧1.碘量法2.溶解氧测定仪法九、化学耗氧量1.酸性高锰酸钾法2.碱性高锰酸钾法(氯离子含量大于300mg/L的用此法)3.重铬酸钾法(污水水样用此法)十、五日生化需氧量1.碘量法2.溶解氧测定仪法十一、氨氮1.纳氏比色法2.离子选择性电极法十二、亚硝酸盐氮1.盐酸-萘胺比色法2.N-萘乙烯二胺法十三、硝酸盐氮1.酚二磺酸比色法2.Zn-Cd多相还原体系比色法十四、总铁邻二氮菲比色法十五、总磷钼蓝比色法(
20、江河不测)十六、总碱度酸滴定法十七、碳酸根酸滴定法十八、重碳酸根酸滴定法十九、氯离子1.硝酸银容量法(Cl-10mg/L)2.硝酸汞容量法(Cl-10mg/L)3.离子选择性电极法二十、硫酸根1.铬酸钡比色法2.EDTA容量法二十一、总硬度EDTA容量法二十二、钙离子EDTA容量法二十三、镁离子1.计算法2.EDTA容量法二十四、钾、钠离子1.火焰光度计法2.计算法二十五、离子总量计算法(八大离子总和：K+、Na+、Ca2+、Mg2+、SO2-4、CO2-3、HCO-3、Cl-)二十六、矿化度阳离子交换树脂法二十七、挥发酚4-氨基安替比林法二十八、氰化物1.异烟酸吡唑酮法2.离子选择性电极法二
21、十九、砷化物二乙基二硫代氨基甲酸银比色法三十、六价铬二苯碳酰二肼比色法三十一、总汞1.冷原子吸收法2.双硫腙比色法三十二、镉1.原子吸收分光光度法2.阳极溶出伏安法3.双硫腙分光光度法三十三、铅1.原子吸收分光光度法2.阳极溶出伏安法3.双硫腙分光光度法三十四、铜1.原子吸收分光光度法2.阳极溶出伏安法3.二乙氨基二硫代甲酸钠比色法三十五、大肠菌群数1.发酵法2.滤纸法三十六、细菌总数倾注培养法第二节选测项目与方法一、硅钼酸铵比色法二、硫化物1.对二乙氨基苯胺比色法2.碘量法三、锌1.原子吸收分光光度法2.阳极溶出伏安法3.双硫腙分光光度法四、硒1.二氨基联苯胺比色法2.气相色谱法五、氟化物1
22、.氟试剂法2.离子选择性电极法3.茜素磺酸锆比色法六、滴滴涕气相色谱法七、六六六气相色谱法八、有机磷气相色谱法九、油类1.紫外分光光度法2.红外分光光度法十、阴离子洗涤剂亚甲蓝法十一、其它项目包括降水、底质及水生生物的测定，应根据各地具体情况，由流域监测中心或省、自治区、直辖市水文总站酌情选定。第三节分析方法与测定要求第4.3.1条分析方法按水利电力部水文局主编的水质分析方法执行。第4.3.2条测定要求一、项目的选择1.基本站应测定全部必测项目。2.辅助站应至少测定以下项目：水温、悬浮物、pH值、氧化还原电位、溶解氧、总硬度、氨氮、硝酸盐氮、亚硝酸盐氮、化学耗氧量、五日生化需氧量、挥发酚、氰化
23、物、砷化物、六价铬、汞、镉、铅、铜等。3.专用站可根据水体的特殊需要及纳污情况选择测定项目。二、选择分析方法的原则一般采用甲法，如果条件暂不具备，可顺序采用乙法或丙法。三、分析程序和时间要求水样项目的分析程序，应视化学成分的稳定程度而定，不稳定的项目先分析，比较稳定的项目后分析。需要在现场测定的项目，应在现场测定，全部分析工作应在收到水样后17天内完成(具体项目应按其允许保存时间确定)。第四节平行试验及回收率试验第4.4.1条容量分析应作平行试验。平行试验中，如两次结果相差不超过允许范围，即以两次结果的平均值作为测定结果。如果相差超过允许范围，应作第三次试验。第4.4.2条平行试验中，两次结果
24、的允许偏差范围：当滴定所用的标准溶液量小于5mL时，两次滴定所用标准溶液相差不应超过0.05mL。当标准液用量大于5mL时，两次用量相差不应超过0.5%。第4.4.3条比色分析或仪器分析，应经常作回收率试验，每次的回收率应达到所用分析方法规定的回收率要求。第4.4.4条标准曲线：每做一批实验的同时，应制作相应的标准曲线。为保证曲线作得准确，可用最小二乘法计算直线回归方程后作出。但相关系数一般应达到0.99。直线方程为y=ax+b(4.4.4-1)式中y各点在纵坐标上的值(光密度或峰值)；x各点在横坐标上的值(物质含量)；a直线斜率；b常数(截距)。a、b值可由下式求得：(4.4.4-2)(4.
25、4.4-3)第五节标准溶液制备要求第4.5.1条储备液的保存时间，应根据试剂的性质、测定的需要，由试验确定。第4.5.2条工作液应于试验前配制与标定。第4.5.3条配制标准溶液的试剂，应根据分析方法的不同要求，选用不同等级的试剂。第六节蒸馏水的要求及处理方法第4.6.1条蒸馏水或离子交换水的纯度，根据不同目的，要求达到20.5S/cm。第4.6.2条无二氧化碳水：普通蒸馏水煮沸15min，加盖冷却即可。第4.6.3条无氨水：每升水中加2mL浓硫酸及少量高锰酸钾使水呈紫红色后，重蒸馏。第4.6.4条无氟水：每升水中加1g氢氧化钠及0.1g氯化铝后重蒸馏。第4.6.5条不含金属的蒸馏水：每升水中加
26、2mL浓硫酸后重蒸馏或用离子交换器处理。第4.6.6条无酚水：将普通蒸馏水置全玻璃蒸馏器中，加氢氧化钠溶液至强碱性，再滴加高锰酸钾溶液至深红色，加热蒸馏。馏出液即无酚水，贮于硬质玻璃瓶中。第七节仪器使用要求第4.7.1条仪器应经常保持清洁、干燥，不允许把仪器安放在不稳定、不牢固、阳光直射的地方。应防止腐蚀、震动，避免接近火源。第4.7.2条精密天平，每年至少鉴定一次。第4.7.3条精密分析仪器应定期请有关部门鉴定。第八节测定原始记录要求第4.8.1条用硬质铅笔记录，字迹端正，不准涂擦。单项水质分析记录格式见表4.8.1-1表4.8.1-8。第九节分析结果表示方法第4.9.1条水质分析结果，除p
27、H值外，水温用，氧化还原电位用V，电导率用S/cm，大肠菌群数用菌群数/L，细菌总数用个/mL，矿化度用mg/L或g/L，底质用mg/kg表示，其余项目均以mg/L表示。第4.9.2条凡用容量法分析的项目，取小数后二位数。第4.9.3条在用比色法分析的项目中，目视比色法的项目(亚硝酸盐氮除外)取小数点后两位，其余项目一律取小数点后三位。第4.9.4条用冷原子吸收法测汞，用阳极溶出伏安法测铅、锌、铜、镉，应取小数点后四位数。第4.9.5条当检出值小于方法最低检出限时，按未检出填“未”，并按“0”参加平均值计算。表4.8.1-1水质分析记录表(一)(目视比色法)分析项目方法检出限年月化验校核复核审
28、核月日月日月日月日表4.8.1-2水质分析记录表(二)(容量法)分析项目方法检出限V年月化验校核复核审核月日月日月日月日表4.8.1-3水质分析记录表(三)(分光光度法)分析项目方法检出限年月化验校核复核审核月日月日月日月日表4.8.1-4水质分析记录表(四)(仪器分析法)分析项目()pH值()电导率()年月化验校核复核审核月日月日月日月日表4.8.1-5水质分析记录表(五)(原子吸收分光光度法)分析项目方法检出限年月化验校核复核审核月日月日月日月日表4.8.1-6水质分析记录表(六)(BOD5)19 年第页化验校核复核审核月日月日月日月日表4.8.1-7水质分析记录表(七)(大肠群菌发醇法)
29、19年月化验校核复核审核月日月日月日月日表4.8.1-8水质分析记录表(八)(倾注培养法）19年月化验校核复核审核月日月日月日月日第十节一般计算规则第4.10.1条当几个数据相加、减时，其结果的小数后保留位数，应与各数中小数位数最少者相同。第4.10.2条当几个数相乘、除时，其结果的位数与有效数字最少者相同。第4.10.3条尾数的取舍，可根据“四舍六入五单双法”处理，即尾数小于5者舍，大于5者进，恰为5者按其前一位奇进偶舍(零按偶数)处理。第五章实验室分析质量控制第一节一般规定第5.1.1条实验室分析质量控制是保证实验室提供的数据具有准确性和可比性的一种科学管理方法。流域监测中心、省、自治区、
30、直辖市中心分析室，以及各行署(市)水质分析室，都应建立实验室分析质量控制制度。第二节实验室内部分析质量控制第5.2.1条各个水质分析室对每一项目所采用的分析方法，凡是初次参加该项目分析的工作人员，应首先进行精密度和准确度的测定。具体按下列要求进行：一、精密度测定分别取四个水样，其中一个低浓度，两个中等浓度，一个高浓度，每个浓度水样各重复测定七次(不应在一天内同时测定，应分七天或间断测定)。精密度用相应浓度的标准差表示(若无上述的适当浓度水样，可自行配制标样代替)。二、准确度测定用测定精密度的相同水样，把已知量的某组分加到低浓度的水样中，使样品的浓度为原浓度的二倍，再加另一已知量的组分到中等浓度
31、的水样中，使样品的最后浓度为方法上限的75%，每个浓度水样各重复测定七次。准确度用百分回收率表示。第5.2.2条将分析方法的精密度和准确度的测定数据，同测量仪器和方法所规定的指标相比较，各种溶液测得的标准差的范围应小于各自浓度的5%，加标回收率在95%105%之间。第5.2.3条为了指导下属的水质分析室工作，流域监测中心，各省、自治区、直辖市的中心分析室，应逐步开展精密度、准确度的质量控制试验。第5.2.4条为了始终保持在常规分析工作中的良好精密度和准确度水平，各水质分析室应使用控制图作为经常检验分析质量的手段。第三节实验室间的分析质量控制流域监测中心、省、自治区、直辖市的中心分析室，应制订实
32、验室之间的分析质量控制具体实施方案，并报部水文局备案。具体可按下述方法进行：第5.3.1条为了消除各实验室计量系统或试剂不纯等因素所引起的误差，每年由监测中心或省级中心分析室发给水质分析室标准溶液12次，要求水质分析室使用的标准溶液与所发给的标准溶液之间的浓度误差不得大于5%(试验的置信限应95%)，否则需要标定水质分析室标准溶液，直至符合要求为止。第5.3.2条每年由监测中心或中心分析室发给标样12次，由各水质分析室进行分析，以便掌握或证实各水质分析室所提供数据的质量。第5.3.3条监测中心或省级中心分析室收集到各分析室的分析数据后，进行初步整理，按分析室编号汇总，并绘制成表。用列点法作图表
33、示测定情况。即以横坐标表示浓度，把各水质分析的测定结果以圆圈表示，列于图上，表示数据的离散程度(图5.3.3)。图5.3.3实验室分析质量控制直方图第5.3.4条由监测中心或中心分析室汇总各个水质分析室的分析成果。对所发现的问题，应调查分析、找出原因，及时提出改进意见。第四节计算公式第5.4.1条精密度计算(5.4.1-1)(5.4.1-2)式中s标准差；xi测定值(第i次)；各次测定值的平均值；n测定次数；Cv变异系数(相对标准差)。第5.4.2条准确度计算(5.4.2-1)(5.4.2-2)(5.4.2-3)式中x绝对误差；x测定值；xt真值x相对误差；Rr回收率；xa样品加入标准物质后的
34、测定值；x0原来样品的测定值；xs加入标准物质的量。第5.4.3条检出率、超标率的计算(5.4.3-1)(5.4.3-2)式中Rd检出率；nd检出水样个数；n检验水样总数；Re超标率；ne超标水样个数。第六章污染源调查第一节调查目的第6.1.1条为了解水体中污染物质的来源、成分、数量及其对水系水质的影响程度，为合理设置水质站网、确定监测项目，以及为水质管理、规划等提供依据。第二节调查内容第6.2.1条入河排污口的调查对干、支流的主要入河排污口进行监测，是污染源调查的内容之一。各监测单位要设置监测断面，定期或不定期地进行观测；绘制排污口位置图，建档立卡(调查内容详见表6.2.1)。第6.2.2条
35、向当地环境保护等有关部门调查访问，了解主要厂矿企业的排污情况，搜集资料，找出重大污染源，并绘制主要污染源分布图(调查内容详见表6.2.2)。第6.2.3条本流域、本地区农药及化肥施用量的调查，是掌握农田污染物对河流水质影响的重要环节(调查内容详见表6.2.3-1和表6.2.3-2)。表6.2.1入河排污口一览表制表年月日校验年月日审核年月日填表说明：1.污水量随季节变化较大的排污口，如在农灌期污水用于农灌，入河污水量明显减少，有的河流甚至断流，而在非农灌期进入河流的污水增加等情况，应在污水去向一栏内说明。2.排污口位置“地点”一栏要详细填写。3.火电厂冲灰水，滩地附近堆积矿渣、煤矸石、垃圾等，
36、亦应统计填入表中，并在备注中说明。表6.2.2主要厂矿企业排污情况一览表制表年月日校验年月日审核年月日填表说明：原则上调查至日排污量5000t以上的企业，对水域有较明显污染的，日排污量5000t以下的厂矿企业也应调查。表6.2.3-1农药施用量调查表制表年月日校验年月日审核年月日填表说明：以县为单位统计农药销售量；对不同有效成分含量的农药如有机氯(6%可湿性666)等农药，在统计中分别填写。表6.2.3-2化肥用量调查表制表年月日校验年月日审核年月日填表说明：以县为单位统计肥料销售量。第三节调查方法第6.3.1条根据保护水质的要求，流域机构、省、自治区、直辖市水文总站、分站的水质分析室，应对辖
37、区内污染水域的点、面污染源，通过资料搜集、访问了解、现场查勘等形式进行调查，并将搜集到的资料，以县为单位统计整理，绘制图表，整编成文，建立档卡，并报上一级主管单位。第6.3.2条为了掌握污染源的变化、排污成分及数量、排放方式等情况，一般要求两年进行一次复查。第七章资料整编、汇编、刊印第一节一般规定第7.1.1条各站的原始资料，都应按科学的方法和统一的格式整理、统计、分析，成为系统的整编成果，并按流域或分片汇编刊印，供水资源的开发利用和保护等多方面使用。通过整编、刊印，总结水质监测经验，发现问题，改进工作，提高技术水平。第二节资料整编第7.2.1条水质分析室负责各水质站资料的初步整编工作。具体按
38、下列步骤进行：一、搜集有关资料1.水质监测资料：水质分析送验单、分析室各种原始记录表(分析试剂配制表、标定记录表、水质分析记录表，有关分析项目的工作曲线等)。2.其它资料：监测河段附近地形图，河道水系图，水位、流量、气象资料及污染源调查表等。二、审核原始资料整编时必须对水质监测的各种原始资料进行全面的认真的审核。同时，对样品的采集方法、储存、运送等一系列过程及分析方法的选择、工作曲线绘制等进行全面检查。发现可疑处，应查明原因，若原因不清，可如实说明情况，数据不得任意修改或舍弃。三、绘制或填制有关整编图表图表系刊印表式，可根据这些表式设计整编底表格式。1.综合整编资料中所搜集、了解的情况，填写、
39、绘制各水质站监测情况说明表及位置图(表7.2.1-1)。填制内容包括：(1)监测断面情况：断面名称及地点(填至村、屯、街道)，垂线及采样点的布设，采样仪器及方法等。(2)监测河段及附近河流概况：支流汇入，抽水、引水工程，采样河段是否顺直，高水有无分流，低水是否干涸，河床是否稳定，河床质的组成，上、下游有无固定或临时的水工建筑物，滨海河口处受潮汐影响情况等。(3)监测河段主要污染源及排放情况：阐明附近污染源对监测河段水质的影响。(4)绘制监测河段位置及河段附近河流形势图：根据实测河道地形图绘制，如无实测图，可用示意图代替(图上注明示意图字样)。河段位置图包括整个河段中的支流，分流或汇入干流的位置
40、、流向，主要引水、抽水及水工建筑物，城镇、大型企业及排污口位置，附近的主要交通路线，水文站基本断面位置，采样断面及垂线位置等内容，并绘指北针。在河段位置图的上方空白处(约占全图幅的1/9)，按水系图绘制河段附近河流形势图，标出监测河段上、下游，支流、分流和汇入干流的位置，大型水工建筑物的地点。此图按上北下南绘制，不画指北针。(5)上述图表及污染源调查资料，每两年刊印一次。如有较大的变化，则随当年的资料一起刊印。2.编制水质监测成果表(表7.2.1-2)：(1)根据水质分析记录，按断面将全年的测次编号，依时间先后、垂线、测点位置的顺序填写。(2)填表说明：采样位置编号按第三章第七节“水样的编号”
41、要求填写，水位填采样时的水位；流量填采样时的流量。3.编制底质监测成果表(表7.2.1-3)。4.编制水质特征值年统计表(表7.2.1-4)。以断面为单位进行统计。年均值以算术平均法计算。其中pH值、氧化还原电位、水温不进行年平均值统计。pH值、水温、氧化还原电位、溶解氧、总碱度、总硬度、矿化度、离子总量，不统计检出率。水温、悬浮物、总硬度、矿化度、离子总量不统计超标率及最大值超标倍数。超标率统计以大于国家颁发的地面水水质标准进行计算。5.编写污染调查资料。第7.2.2条省、自治区、直辖市水文总站负责所辖区内水质资料的审查、汇编。一、省、自治区、直辖市水文总站组织力量对所属水质站的资料进行审查
42、，抽审30%40%原始资料，整编成果则全面审核，大错错误率应不超过1/20000，小错错误率不超过1/2000。二、编制本省、自治区、直辖市的水质站及断面一览表(表7.2.2)，按面向下游、自上而下、先干后支、先左后右的原则顺序编排。三、编制本省、自治区、直辖市的水质资料说明书，内容如下：1.资料整编情况：(1)水质监测情况：站网、监测断面布设和变动情况，测次，样品取送方法，分析方法，精度，资料来源。(2)资料整编情况：整编方法，整编中发现的主要问题和处理情况。(3)资料整编中未解决的遗留问题。(4)资料质量评定。(5)专用图例(图7.2.2)。表7.2.1-1河站监测情况说明表及位置图表7.
43、2.1-2水质监测成果表续表表7.2.1-3底质监测成果表表7.2.1-4水质特征值年统计表续表表7.2.2水质站及断面一览表图7.2.2水质监测专用图例2.水质概况：(1)说明本省、自治区、直辖市水系水质概况。(2)污染事故发生的原因、时间、危害及损失情况。第三节资料汇编、刊印第7.3.1条组织分工省、自治区、直辖市水文总站将已整编的资料于次年8月前送交所在片汇刊单位。汇编刊印按表7.3.1分工。表7.3.1中华人民共和国水文年鉴水质专册各册名称与汇刊单位第7.3.2条复审工作汇刊单位在汇刊前，首先组织力量(包括各整编单位派员参加)对资料进行复审。复审时一般抽审5%15%的成果表，若有错误，
44、需进行全面检查。第7.3.3条质量标准送交汇刊的整编成果图表，应经过校(初校、复校)、审工作，并达到项目齐全，图表完整，方法正确，资料可靠，说明完备，字迹清晰。在数据方面要求成果表中无大错，一般错误率不超过1/10000。第7.3.4条汇编刊印一、经复审后，汇刊单位将所属省、自治区、直辖市的整编成果按7.2.2条第二款的顺序进行编排，并着重描述当年资料概况、精度、改正情况、存在问题等，写出编制说明。二、刊印内容编排如下：封面、封脊(表7.3.4)水质监测资料索引表编印说明水质站及断面一览表(表7.2.2)水质站及断面分布图监测情况说明表及位置图(表7.2.1-1)水质监测成果表(表7.2.1-2)底质监测成果表(表7.2.1-3)水质特征值年统计表(表7.2.1-4)封底三、刊印本为16开，精装，封皮为墨绿色，金字，字体同水文年鉴。四、资料送印刷厂时间，为次年年底以前。为了保证刊印成果质量，排版清样至少需要经过初校和复校，方可付印。表7.3.4