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1、减压蒸馏 Vacuum Distillation,一、实验目的与要求,1、掌握减压蒸馏的原理,2、学会减压蒸馏的规范操作,3、学会用经验曲线估算被提纯物的沸点,二、实验原理,1、减压蒸馏适用对象 在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质,2、减压下的沸点 （1）通常液体的沸点是指其表面的蒸气压等于外界大气压时 的温度； （2）液体沸腾时温度是与外界的压力相关的，即外界压力降 低沸点也降低； （3）利用外界压力和液体沸点之间的关系，将液体置于一可 减压的装置中，随体系压力的减小，液体沸腾的温度即 可降低，这种在较低压力下进行蒸馏的操作被称为减压 蒸馏。,3、减压下沸点的估算 （1）经验
2、曲线 （2）近似计算,欲观察沸点,标准大气压时沸点,压力（真空度）,真空度,举例：已知被提纯物在标准大气压下的沸点为180， 计算在体系的压力为-0.095MPa时，该物质的近似沸点。,1、换算单位,2、计算真空度,3、用经验曲线查找近似沸点,约为90,三、主要试剂的物理常数,乙酰乙酸乙酯 (CH3COCH2COOC2H5) b.p. 180.4 nD20 1.4192,四、装置图,克氏 蒸馏头,二通 活塞,干燥塔,燕式 尾接管,五、实验操作步骤,1、安装仪器，检查体系是否密闭 2、加被提纯物质于烧瓶中（不超过瓶体积的1/2） 3、打开二通活塞、开油泵 4、关闭二通活塞，记录体系压力，计算近似
3、沸点 5、加热，观察并记录液体沸点或沸程 6、收集所需馏分，称重 7、停止操作，拆卸仪器并清洗 8 、称重 9 、产物纯度检验: 折光率测定(阿贝折光仪),nDt,折射定律,六、注意,1、减压蒸馏装置的密闭性 2、烧瓶中被提纯物的加入量:50mL烧瓶,20mL样品 3、二通活塞打开和关闭的时间 4、毛细管上夹子的松紧 5、整个操作的先后顺序 6、停止操作的顺序 7、比较估算值和观察值的差别 8、记录有关产物的所有原始数据,计算回收率,问题： 1、何谓减压蒸馏? 2、减压蒸馏适合具有什么性质的有机物的提纯？ 3、请说明计算沸点的经验曲线如何使用？ 4、减压蒸馏的装置由几部分构成，它们各自的名称是什么？ 5、减压蒸馏的蒸馏头与简单蒸馏的蒸馏头有什么不同，尾接管部分有什么不同，接受瓶有什么不同？ 6、二通活塞什么时候打开？什么时候关闭？ 7、毛细管的作用是什么？ 8、体系的真空度如何计算？ 9、减压蒸馏装置中共有几个干燥塔，它们分别装的是什么物质，各自的作用如何？ 10、减压蒸馏操作的一般程序。 11、蒸馏瓶中的液体量与简单蒸馏的一样吗，应为多少？ 12、减压蒸馏的反应瓶中要加沸石吗?为什么?,