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1、减压蒸馏,一、实验目的,1、学习减压蒸馏的原理及其应用 2、认识减压蒸馏的主要仪器设备 3、掌握减压蒸馏仪器的安装和减压蒸馏的操作方法,二、减压蒸馏原理,液体的沸点是指它的蒸气压等于外界压力时的温度，因此液体的沸点是随外界压力的变化而变化的，如果借助于真空泵降低系统内压力，就可以降低液体的沸点，这便是减压蒸馏操作的理论依据。,当系统内的压力减小后，进行的蒸馏为减压蒸馏。,液体的沸点与外界施加于液体表面的压力有关，随着外界施加于液体表面压力的降低，液体的沸点下降。,1）当蒸馏在13331999Pa（1015mmHg）进行时，压力每相差133.3Pa（1 mmHg），沸点相差约1； 2）也可以用下
2、图压力温度关系图来查找，即从某一压力下的沸点值可以近似地推算出另一 压力下的沸点。 可在B线上找到的点常压下的沸点，再在C线上找到减压后体系的压力点，然后通过两点连直线，该直线与A的交点为减压后的沸点。,减压蒸馏时沸点与压力的关系,在减压蒸馏前，应先从文献中查阅该化合物在所选择的压力下的相应沸点，如果文献中缺乏此数据，可用下述经验规律大致推算，以供参考。,3）沸点与压力的关系可近似地用下式求出：,p为蒸气压；T为沸点（热力学温度）； A，B为常数。如以lgp为纵坐标， 为横坐标，可以近似地得到一直线。,减压蒸馏亦是分离提纯液态有机化合物常用的方法。,三、减压蒸馏的应用,它特别适用于那些在常压蒸
3、馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质。,许多有机化合物的沸点当压力降低到1.32.0（105mmHg）时，可以比其常压下的沸点降低80100，因此，减压蒸馏对于分离或提纯沸点较高或性质比较不稳定的液态有机化合物具有特别重要的意义。,四、减压蒸馏装置,减压蒸馏装置主要由蒸馏、抽气（减压）、安全保护和测压四部分组成。,1、蒸馏部分,由蒸馏瓶、克氏蒸馏头、毛细管、温度计及冷凝管、接受器等组成。,蒸出液接受部分：通常用多尾接液管连接两个或三个梨形或圆形烧瓶，在接受不同馏分时，只需转动接液管，在减压蒸馏系统中切勿使用有裂缝或薄鄙的玻璃仪器。尤其不能用不耐压的平底瓶（如锥形瓶等），以防止内向爆炸。,
4、克氏蒸馏头：可减少由于液体暴沸而溅入冷凝管的可能性；,毛细管：提供气化中心，使蒸馏平稳，避免液体过热而产生暴沸冲出现象。毛细管口距瓶底约12mm，为了控制毛细管的进气量，可在毛细玻璃管上口套一段软橡皮管，橡皮管中插入一段细铁丝，并用螺旋夹夹住。,2、抽气部分,抽气部分用减压泵，最常见的减压泵有水泵和油泵两种。,水泵（水循环泵）：所能达到的最低压力为2.266kPa,油泵：油泵的效能决定于油泵的机械结构以及真空泵油的好坏。好的油泵能抽至真空度为13.3Pa。油泵结构较精密，工作条件要求较严。蒸馏时，如果有挥发性的有机溶剂、水或酸的蒸气，都会损坏油泵及降低其真空度。因此，使用时必须十分注意油泵的保
5、护。,“粗真空”101.3231.3332kPa(76010mmHg)一般可用水泵获得。,“中真空”133.213.332Pa(100.1mmHg)一般可用油泵获得。,“高真空”13.332Pa(0.1mmHg)一般可用扩散泵获得。,3、安全保护部分,为了保护油泵必须在馏液接受器与油泵之间顺次安装冷阱和几个吸收塔。,安全瓶:安全保护作用。一般用吸滤瓶，用于调节压力与放气,冷阱：用来冷却水蒸气和一些易挥发物质。冷阱中冷却剂的选择随需要而定。,吸职塔（干燥塔）：通常设三个。 第一个装无水CaCl2或硅胶，吸收水汽； 第二个装粒状Na0H，吸酸性气体； 第三个装切片石腊，吸烃类气体。,4、测压部分,
6、采用测压计：开口式、封闭式测压计、数显式、测压表等,实验室通常利用水银压力计来测量减压系统的压力。水银压力计又有开口式水银压力计、封闭式水银压力计。,开口式：P实=大气压-汞柱差,封闭式测压计： P实=汞柱差,测压表：P实=大气压- P表,五、减压蒸馏操作方法,1、按上图安装仪器；,2、检查气密性；,检查的方法为：关闭毛细管，减压至压力稳定后，夹住连接系统的橡皮管，观察压力计水银柱有否变化，无变化说明不漏气，有变化即表示漏气。（如果仪器装置紧密不漏气，系统内的真空情况应能保持良好），然后慢慢旋开安全瓶上的活塞，放入空气直到内外压力相等为止。,为使系统密闭性好，磨口仪器的所有接口部分都必须用真空
7、油脂润涂好。,3、加料、抽真空、加热蒸馏；,加入需要蒸馏的液体于双颈蒸馏烧瓶中，不得超过溶剂的1/2，关好安全瓶上的活塞，开动抽气泵调节毛细管导入空气量，能冒出一连串小气泡为宜。当达到所要求的压力时，且压力稳定后，便开始加热，热浴的温度一般较液体的沸点高出2030左右，蒸馏速度为0.51滴/秒为宜。待达到所需的沸点时，更换接收器，继续蒸馏。,加热（一般用油浴）,4、结束蒸馏； 蒸馏完毕，除去热源慢慢旋开毛细管上的橡皮管的螺旋夹，并慢慢打开安全瓶上的活塞，平衡内外压力，使测压计的水银柱慢慢地恢复原状，然后关闭抽气泵。 5、注意事项,1）、被蒸馏液体中若含有低沸点物质时，通常先进行普通蒸馏，再进行
8、水泵减压蒸馏，而油泵减压蒸馏应在水泵减压蒸馏后进行。,2）、在系统充分抽空后通冷凝水，再加热（一般用油浴）蒸馏，一旦减压蒸馏开始，就应密切注意蒸馏情况，调整体系内压，记录压力和相应的沸点值，根据要求，收集不同馏分。,3）、旋开螺旋夹和打开安全瓶均不能太快，否则水银柱会很快上升，可能冲破测压计； 4）、必须待内外压力平衡后，才可关闭油泵，以免抽气泵中的油倒吸入干燥塔。最后按照与安装相反的程序拆除仪器。,答：在低于大气压力下进行的蒸馏称为减压蒸馏。减压蒸馏是高分离提纯沸点有机化合物的一种重要方法，特别适用于沸点高的物质以及在常压下蒸馏未达到沸点时即受热分解、氧化或聚合的物质。,六、思考题,1、何谓
9、减压蒸馏？适用于什么体系？,2、在用油泵减压蒸馏高沸点化合物前，为什么要先用水泵或水浴加热，蒸去绝大部分低沸点物质（如乙酸乙酯）？,答：减压蒸馏时，空气由毛细管进入烧瓶，冒出小气泡，成为液体沸腾时的气化中心，这样不仅可以使液体平稳沸腾，防止暴沸，同时又起一定的搅拌作用。,答：尽可能减少低沸点有机物损坏油泵。,3、减压蒸馏中毛细管的作用是什么？能否用沸石代替毛细管？,答：油泵的结构较精密，工作条件要求较严，蒸馏时如有挥发性的有机溶剂、水、酸蒸气都会损坏泵和改变真空度。所以要有吸收和保护装置。 主要有：（1）冷阱：使低沸点（易挥发）物质冷凝下来不致进入真空泵。（2）无水CaCl2干燥塔，吸收水汽。
10、（3）粒状氢氧化钠塔，吸收酸性气体。（4）切片石腊：吸收烃类物质。,4、使用油泵减压时，常有哪些吸收和保护装置？其作用是什么？,答：用热浴的好处是加热均匀，可防止暴沸，如果直接用火加热的话，情况正好相反。因为系统内充满空气，加热后部分溶液气化，再抽气时，大量气体来不及冷凝和吸收，会直接进入真空泵，损坏泵改变真空度。如先抽气再加热，可以避免或减少之。,5、在进行减压蒸馏时，为什么必须用热浴加热，而不能用直接火加热？为什么进行减压蒸馏时须先抽气才能加热？,答：蒸馏完毕移去热源，慢慢旋开螺旋夹，并慢慢打开二通活塞，（这样可以防止倒吸），平衡内外压力，使测压计的水银柱慢慢地回复原状（若放开得太快，水银
11、柱很快上升，有冲破压力计的可能）然后关闭油泵和冷却水。,6、当减压蒸完所要的化合物后，应如何停止减压蒸馏？为什么？,7、减压蒸馏前，应该将混合物中的 A 在常压下首先 B 除去，防止大量 C 进入吸收塔，甚至进入 D ，降低 E 的效率。,8、在减压蒸馏时，应先减到一定压力，再进行加热；还是先加热到一定温度，再抽气减压？,9、减压蒸馏时，往往使用一毛细管插入蒸馏烧瓶底部，它能冒出 A ，成为液体的 B ，同时又起到搅拌作用，防止液体 C 。,答：A：低沸点的物质； B：蒸馏； C：有机蒸汽；D：泵油； E：油泵。,答：应先减到一定的压力再加热。,答：A:：气泡； B：沸腾中心； C：暴沸。,1
12、0、减压蒸馏装置通常由 、 、 、 、 、 、 、 、和 等组成。,11、减压蒸馏操作中使用磨口仪器，应该将 A 部位仔细涂油；操作时必须先 B 后才能进行 C 蒸馏，不允许边 D 边 E ；在蒸馏结束以后应该先停止 F ，再使 G ，然后才能 H 。,答：克氏蒸馏烧瓶；冷凝管；两尾或多尾真空接引管；接受器；水银压力计；温度计；毛细管（副弹簧夹）；干燥塔；缓冲瓶；减压泵。,答：A：磨口； B：调好压力； C：加热； D：调整压力；E：加热； F：加热； G：系统与大气相同； H：停泵。,12、 在减压蒸馏装置中，氢氧化钠塔用来吸收 A 和 B ,活性炭塔和块状石蜡用来吸收 C ， 氯化钙塔用来
13、吸收 D 。,13、减压蒸馏操作前，需估计在一定压力下蒸馏物的 A ，或在一定温度下蒸馏所需要的 B 。,14、减压蒸馏前，应该将混合物中的 A 在常压下首先 B 除去，防止大量 C 进入吸收塔，甚至进入 D ，降低 E 的效率。,答：A：酸性气体；B ：水；C：有机气体；D：水。,答：A：沸点；B：真空度。,答：A：低沸点的物质； B：蒸馏； C：有机蒸汽；D：泵油； E：油泵。,答：使用油泵时必须注意下列几点： a.在蒸馏系统和油泵之间，必须装有吸收装置。 b.蒸馏前必须先用水泵彻底抽去系统中的有机溶剂的蒸气。 c.如能用水泵抽气的，则尽量使用水泵；如蒸馏物中含有挥发性杂质，可先用水泵减压抽除，然后改用油泵。,15、使用油泵时要注意哪些事项？,16、减压蒸馏装置由哪些仪器、设备组成，各起什么作用？,减压蒸馏装置由四部分组成：蒸馏部分：主要仪器有蒸馏烧瓶，克氏蒸馏头，毛细管，温度计，直形冷凝管，多头接引管，接受器等，起分离作用。抽提部分：可用水泵或油泵，起产生低压作用。油泵保护部分：有冷却阱，有机蒸气吸收塔，酸性蒸气吸收塔，水蒸气吸收塔，起保护油泵正常工作作用。测压部分：主要是压力计，可以是水银压力计或真空计量表，起测量系统压力的作用。,