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1、第二章,电镜中的电子衍射及分析,概述,电镜中的电子衍射,其衍射几何与X射线完全相同,都遵循布拉格方程所规定的衍射条件和几何关系. 衍射方向可以由厄瓦尔德球(反射球)作图求出.因此,许多问题可用与X射线衍射相类似的方法处理.本章将介绍电子衍射的基本原理与方法。,电子衍射与X射线衍射的不同之处,电子波的波长比X射线短得多。在同样满足布拉格条件下，它的衍射角很小，约为10-2rad。而X射线产生衍射时，其衍射角最大可接近90。 在进行电子衍射操作时采用薄晶样品，薄样品的倒易阵点会沿着样品厚度延伸成杆状，因此，增加了倒易阵点与爱瓦尔德球相交截的机会，结果使略为偏离布拉格条件的电子束也能发生衍射。,因为
2、电子波的波长短，采用爱瓦尔德图解时，反射球德半径很大，在衍射角较小的范围内，反射球的球面可以近似地看成是一个平面，从而也可以认为电子衍射产生地衍射斑点大致分布在一个二维倒易截面内。这个结果使晶体产生的衍射花样能比较直观地反应晶体内各晶面地位向，给分析带来不少方便。,电子衍射与X射线衍射相比的优点,电子衍射能在同一试样上将形貌观察与结构分析结合起来。 电子波长短，单晶的电子衍射花样婉如晶体的倒易点阵的一个二维截面在底片上放大投影，从底片上的电子衍射花样可以直观地辨认出一些晶体的结构和有关取向关系，使晶体结构的研究比X射线简单。 物质对电子散射主要是核散射，因此散射强，约为X射线一万倍，曝光时间短
3、。,不足之处,电子衍射强度有时几乎与透射束相当，以致两者产生交互作用，使电子衍射花样，特别是强度分析变得复杂，不能象X射线那样从测量衍射强度来广泛的测定结构。此外，散射强度高导致电子透射能力有限，要求试样薄，这就使试样制备工作较X射线复杂；在精度方面也远比X射线低。,衍射花样的分类： 1）斑点花样：平行入射束与单晶作用产生斑点状花样；主要用于确定第二象、孪晶、有序化、调幅结构、取向关系、成象衍射条件； 2）菊池线花样：平行入射束经单晶非弹性散射失去很少能量，随之又遭到弹性散射而产生线状花样；主要用于衬度分析、结构分析、相变分析以及晶体的精确取向、布拉格位置偏移矢量、电子波长的测定等； 3）会聚
4、束花样：会聚束与单晶作用产生盘、线状花样；可以用来确定晶体试样的厚度、强度分布、取向、点群、空间群以及晶体缺陷等。,斑点花样的形成原理、实验方法、指数标定、花样的实际应用。菊池线花样和会聚束花样只作初浅的介绍。,本章重点,2.1. 衍射几何 2.1.1. 晶体结构与空间点阵 空间点阵结构基元晶体结构 晶面：（hkl）,hkl 用面间距和晶面法向来表示 晶向: uvw, 晶带：平行晶体空间同一晶向的所有晶面的总称 ，uvw,2.1.2. Bragg定律 2d sinq = l, 因为 sinq =l/2d1 , 所以 2d 这说明，对于给定的晶体样品，只有当入射波产足够短时，才能产生衍射。而对于
5、电镜的照明光源高能电子束来说，比X射线更容易满足。通常的透射电镜的加速电压为100200kV，即电子波的波长为10-3nm数量级，而常见的晶体的晶面间距为10-1数量级，于是：,Sin=/2d10-2 = 10-2rad1 这说明，电子衍射的衍射角总是非常小的，这是它的花样特征之所以区别于X射线衍射的主要原因。,二、倒易点阵与爱瓦尔德图解法,电子衍射斑点本质上就是与晶体相对应的倒易点阵中的某一截面上阵点排列的像。所以有必要将前面学过的倒易点阵的基本知识再复习一下。,（一）倒易点阵的定义,如果晶体点阵用三个晶轴矢量a、b、c表示，其相应的倒易点阵可以用a*、b*、c*三个矢量来表示，a*、b*、
6、c*的长度a*、b*、c*为倒易点阵三个棱的长度，倒易点阵与其相应晶体点阵间的基本关系是：,a*a=b*b= c*c=1,这个基本关系给出了倒易基矢量的方向和长度。,a*b=a*c=b*a= b*c= c*a= c*b= 0,倒易点阵中任一倒易点的位置用矢量r*hkl（或g hkl ）可表示为： ghkl= h a* + k b* + l c* （ h、k、l为正点阵中的晶面指数 ）,上式表明，倒易矢量的ghkl垂直于正点阵中的同名晶面 (hkl)，或平行于它的法向Nhkl；倒易点阵中的一个点代表的是正点阵中的一组晶面。,倒易点阵的性质,正点阵中，晶面 (hkl)的面间距dhkl是其同名倒易矢
7、量ghkl长度的倒数 即： dhkl =1/ghkl 对于正交点阵，有： a*a, b*b, c*c; a*=1/a ；b*=1/b；c*=1/c,（二）爱瓦尔德球图解法,在了解了倒易点阵的基础上，我们便可以通过爱瓦尔德球图解法将布拉格定律用几何形式直观地表达出来。 在倒易空间中，画出衍射晶体的倒易点阵，以倒易原点O*为端点作入射波的波矢量k(即图中的矢量 *)，该矢量平行于入射束方向，长度等于波长的倒数，即： k=1/,Nhkl,G,d,q,图2-1 反射球作图法,O*,D,hkl,1/,A,以O为中心，1/为半径作一个球，这就是爱瓦尔德球（或称反射球）。此时若有倒易阵点G（指数为hkl）正
8、好落在爱瓦尔德球的球面上，则相应的晶面组（hkl）与入射束方向必满足布拉格条件，而衍射束的方向就是OG，或者写成衍射波的波矢量k，其长度也等于反射球的半径1/。 根据倒易矢量的定义，O*G=g，于是我们得到 k-k=g (10-7) 由上图的简单分析即可证明，式(10-7)与布拉格方程是完全一致的。,由O向O*G作垂线，垂足为D。因为g平行于(hkl）晶面的法向Nhkl,所以OD就是正空间中(hkl)晶面的方位，若它与入射束方向的夹角为，则有：,同时，由图可知，k与k的夹角（即衍射束与透射束的夹角）等于2 ，这与布拉格定律的结果也是一致的。,上图中应注意矢量ghkl的方向，它和衍射晶面的法线方
9、向一致。因为已经设定矢量ghkl的模是衍射晶面的面间距的倒数，因此位于倒易空间中的ghkl矢量具有代表正空间中(hkl)衍射晶面的特性，所以它又叫作衍射晶面矢量。 爱瓦尔德球内的三个矢量k、k和ghkl 清楚地描绘了入射束、衍射束和衍射晶面之间的相对关系。在以后的电子衍射分析中，将常常应用爱瓦尔德球图解法这个有效的工具。,在作图过程中，首先规定了爱瓦尔德球的半径为1/，又因为 ghkl1/dhkl,由于这两个条件，使爱瓦尔德球本身已置倒易空间中去了。在倒易空间中任一ghkl矢量就是正空间中（hkl)晶面代表，如果能记录到各ghkl矢量的排列方式，就可以通过坐标变换推测出正空间中各衍射晶面间的相
10、对方位，这就是电子衍射分析要解决的主要问题。,三、电子衍射的基本公式和产生衍射的基本公式,（一）衍射的基本公式 电子衍射操作是把倒易点阵的图像通过空间转换并在正空间中记录下来。用底片录下的图像称为衍射花样。,可以认为OO*G和OOG相似。因为从样品到底片的距离L是已知的，故,或 Rd=L,（二）产生衍射的充要条件,满足布拉格方程只是产生衍射的必要条件，这是因为衍射束的强度和结构振幅的平方成正比。若结构因子等于零，则即使满足布拉格条件，也不能在衍射方向上记录到衍射束的强度，因此，要使衍射能够产生，还必须保证结构因子不等于零。,四、零层倒易面,在正点阵中，同时平行于某一晶向uvw的一组晶面构成一个
11、晶带，而这一晶向称为这一晶带的晶带轴。 下图为正空间中晶体的uvw晶带及其相应的零层倒易截面（通过倒易原点）。,正空间,倒空间,图2-3 晶带正空间与倒空间对应关系图,O*,(uvw)*,N1,N2,N3,五、标准电子衍射花样,六、偏离矢量,图 2-12 各种晶形相应倒易点宽化情形,小立方体,倒易空间的强度分布,球,盘,针状,各种晶形相应的倒易点宽化的情况 小立方体 六角形星芒 小球体 大球加球壳， 盘状体 杆 针状体 盘 （参见图2-12） 问题 为什么Ewald球与倒易面相 切会有很多斑点?,七、电子显微镜中的电子衍射,（一）磁转角,（二）有效相机常数,为此，我们必须在三个透镜的电流都固定
12、的条件下，标定它的相机常数，使R和g之间保持确定的比例关系。目前的电子显微镜，由于计算机引入了控制系统，因此相机常数及放大倍数都随透镜激磁电流的变化而自动显示，并直接曝光在底片边缘。,（三）、选区电子衍射,获取衍射花样的方法是光阑选区衍射和微束选区衍射，前者多在5平方微米以上，后者可在0.5平方微米以下，我们这里主要讲述前者。 光阑选区衍射是是通过物镜象平面上插入选区光阑限制参加成象和衍射的区域来实现的。 另外，电镜的一个特点就是能够做到选区衍射和选区成象的一致性。,上图为选区电子衍射的原理图。入射电子束通过样品后，透射束和衍射束将会集到物镜的背焦面上形成衍射花样，然后各斑点经干涉后重新在像平
13、面上成像。图中上方水平方向的箭头表示样品，物镜像平面处的箭头是样品的一次像。如果在物镜的像平面处加入一个选区光阑，那么只有AB范围的成像电子能够通过选区光阑，并最终在荧光屏上形成衍射花样。这一部分的衍射花样实际上是由样品的AB范围提供的。选区光阑的直径约在20300微米之间，若物镜放大倍数为50倍，则选用直径为50微米的选区光阑就可以套取样品上任何直径d=1微米的结构细节。,选区光阑的水平位置在电镜中是固定不变的，因此在进行正确的选区操作时，物镜的像平面和中间镜的物平面都必须和选区光阑的水平位置平齐。即图像和光阑孔边缘都聚焦清晰，说明它们在同一平面上。如果物镜的像平面和中间镜的物平面重合于光阑
14、的上方或下方，在荧光屏上仍能得到清晰的图像，但因所选的区域发生偏差而使衍射斑点不能和图像一一对应。,由于选区衍射所选的区域很小，因此能在晶粒十分细小的多晶体样品中选取单个晶粒进行分析，从而为研究材料单晶体结构提供有利的条件。书中图1017a为基体和条状新相共同参与衍射的结果，而1017b为只有基体参与衍射的结果。,选区衍射操作步骤： 为了尽可能减小选区误差，应遵循如下操作步骤： 1. 插入选区光栏，套住欲分析的物相，调整中间镜电流使选区光栏边缘清晰，此时选区光栏平面与中间镜物平面生重合； 2. 调整物镜电流，使选区内物象清晰，此时样品的一次象正好落在选区光栏平面上，即物镜象平面，中间镜物面，光
15、栏面三面重合；,3. 抽出物镜光栏，减弱中间镜电流，使中间镜物平面移到物镜背焦面，荧光屏上可观察到放大的电子衍射花样 4. 用中间镜旋钮调节中间镜电流，使中心斑最小最园，其余斑点明锐，此时中间镜物面与物镜背焦面相重合。,5. 减弱第二聚光镜电流，使投影到样品上 的入射束散焦（近似平行束），摄照（30s左右）,八、单晶体电子衍射花样的标定,标定单晶电子衍射花样的目的是确定零层倒易截面上各ghkl矢量端点（倒易阵点）的指数，定出零层倒易截面的法向（即晶带轴uvw），并确定样品的点阵类型、物相及位向。 1、已知晶体结构衍射花样的标定 1）测量靠近中心斑点的几个衍射斑点至中心斑点距离R1，R2，R3，
16、,晶带定律,rg =0，狭义晶带定律，倒易矢量与r垂直，它们构成过倒易点阵原点的倒易平面,rgN，广义晶带定律,倒易矢量与r不垂直。这时g的端点落在第非零层倒易结点平面。,注：书上为第N层不妥，第1层的N值可以为2。,图2-6 与 的关系示意图,思考题1： 已知两g1、g2，均在过原点的倒易面上，求晶带轴r的指数UVW 思考题2：求两晶带轴构成的晶面 练习 二维倒易面的画法 以面心立方 (321)*为例 .1 试探法求(H1K1L1)及与之垂直的(H2K2L2), (1 -1 -1), (2 -8 10)； .2 求g1/g2, 画g1,g2； .3 矢量加和得点(3 9 9),由此找出(1
17、3 3), (2 6 6)； .4 重复最小单元。,2.1.4. 衍射花样与倒易面,(P22,图2-7), 平行入射束与试样作用产生衍射束,同方向衍射束经物镜作用于物镜后焦面会聚成衍射斑.透射束会聚成中心斑或称透射斑.,2q,2q,2q,入射束,试样,物镜,后焦面,象平面,图2-7 衍射花样形成示意图,(图2-8), Ewald图解法: A:以入射束与反射面的交点为原点,作半径为1/的球,与衍射束交于O*. B:在反射球上过O*点画晶体的倒易点阵; C:只要倒易点落在反射球上,即可能产生衍射.,2q,试样,入射束,厄瓦尔德球,倒易点阵,底板,图2-8 电子衍射花样形成示意图,K-K0=g r/
18、f=tg2qsin2q2sinq = l/d r=fl/d , r=flg R=Mr, R=Mfl/d=Ll/d L=Mf, 称为相机常数 衍射花样相当于倒易点阵被反射球所截的二维倒易面的放大投影. 从几何观点看，倒易点阵是晶体点阵的另一种表达式，但从衍射观点看，有些倒易点阵也是衍射点阵。,2.1.5. 结构振幅,Bragg定律是必要条件,不充分, 如面心立方(100),(110), 体心立方(100),(210)等,图2-9 相邻两原子的散射波,r=xa+yb+zc d=r(lKg-lK0) f=2pd/l=2p r(Kg-K0) Fg=fnexp(ifn) =fnexp2p r(Kg-K0
19、) =fnexp2p r(hxn+kyn+lzn) 利用欧拉公式改写 Fg2=fncos2p (hxn+kyn+lzn)2+fnsin2p (hxn+kyn+lzn)2,常用点阵的消光规律 简单 无 面心点阵（Al,Cu） h,k,l 奇偶混合 体心点阵（a-Fe, W,V） h+k+l=奇数 hcp(Mg,Zr) h+2K=3n 和是奇数,Pay attention,2.1.6. 晶体尺寸效应,当赋予倒易点以衍射属性时，倒易点的大小与形状与晶体的大小和形状有关，并且当倒易点偏离反射球为s时，仍会有衍射发生，只是比s=0时弱。 把晶体视为若干个单胞组成，且单胞间的散射也会发生干涉作用。 设晶体
20、在x,y,z方向的边长分别为t1,t2,t3, (P25,图210，211) s=0, 强度最大；s=1/t,强度为0.,图2-10 计算晶体尺寸效应单胞示意图,图2-11 沿 方向 或 分布图,各种晶形相应的倒易点宽化的情况 小立方体 六角形星芒 小球体 大球加球壳， 盘状体 杆 针状体 盘 （参见图2-12） 问题 为什么Ewald球与倒易面相 切会有很多斑点?,图 2-12 各种晶形相应倒易点宽化情形,晶形,小立方体,倒易空间的强度分布,球,盘,针状,衍射束,入射束,倒易杆,厄瓦尔德球,倒易空间原点,强度（任意单位）,图2-14 薄晶的倒易点拉长为倒易杆产生衍射 的厄瓦尔德球构图,2.2
21、. 实验方法 获取衍射花样的方法是光阑选区衍射和微束选区衍射，前者多在5平方微米以上，后者可在0.5平方微米以下，我们这里主要讲述前者。 光阑选区衍射是是通过物镜象平面上插入选区光阑限制参加成象和衍射的区域来实现的。 另外，电镜的一个特点就是能够做到选区衍射和选区成象的一致性。,图2-16 选区成象,图2-17 选区衍射,选区衍射操作步骤： 为了尽可能减小选区误差，应遵循如下操作步骤： 1. 插入选区光栏，套住欲分析的物相，调整中间镜电流使选区光栏边缘清晰，此时选区光栏平面与中间镜物平面生重合； 2. 调整物镜电流，使选区内物象清晰，此时样品的一次象正好落在选区光栏平面上，即物镜象平面，中间镜
22、物面，光栏面三面重合；,3. 抽出物镜光栏，减弱中间镜电流，使中间镜物平面移到物镜背焦面，荧光屏上可观察到放大的电子衍射花样 4. 用中间镜旋钮调节中间镜电流，使中心斑最小最园，其余斑点明锐，此时中间镜物面与物镜背焦面相重合。,5. 减弱第二聚光镜电流，使投影到样品上 的入射束散焦（近似平行束），摄照（30s左右）,选区误差 角度较正：像和谱所使用的中间镜电流不同，旋转角不同。 物镜球差：Csa3 物镜聚焦：Da 后两种引起的总位移 h= Csa3 Da,2.3 电子衍射花样指数标定 花样分析分为两类，一是结构已知，确定晶体缺陷及有关数据或相关过程中的取向关系；二是结构未知，利用它鉴定物相。指
23、数标定是基础。,2.3.1 多晶体电子衍射花样的产生 及其几 何特征,1. 花样 与X射线衍射法所得花样的几何特征相似，由一系列不同半径的同心园环组成，是由辐照区内大量取向杂乱无章的细小晶体颗粒产生，d值相同的同一(hkl)晶面族所产生的衍射束，构成以入射束为轴，2q为半顶角的园锥面，它与照相底板的交线即为半径为R=Ll/dK/d的园环。 R和1/d存在简单的正比关系 对立方晶系：1/d2=（h2+k2+l2）/a2N/a2 通过R2比值确定环指数和点阵类型。,2. 分析方法,A)晶体结构已知：测R、算R2、分析R2比值的递增规律、定N、求(hkl)和a 。 如已知K,也可由d=K/R求d对照
24、ASTM求(hkl)。 B)晶体结构未知：测R、算R2、Ri2R12，找出最接近的整数比规律、根据消光规律确定晶体结构类型、写出衍射环指数(hkl)，算a . 如已知K,也可由d=K/R求d对照ASTM求(hkl)和a,确定样品物相。,3.主要用途,已知晶体结构，标定相机常数，一般用Au, FCC, a=0.407nm，也可用内标。 物相鉴定：大量弥散的萃取复型粒子或其它粉末粒子,2.3.2 单晶体电子衍射花样的 产生用其几何特征,微区晶体分析往往是单晶或为数不多的几个单晶,1.花样特征 规则排列的衍射斑点。它是过倒易点阵原点的一个二维倒易面的放大像。RKg 大量强度不等的衍射斑点。有些并不精
25、确落在Ewald球面上仍能发生衍射，只是斑点强度较弱。倒易杆存在一个强度分布。,2、花样分析 任务：在于确定花样中斑点的指数及其晶带轴方向UVW，并确定样品的点阵类型和位向。 方法：有三种 指数直接标定法、比值法(偿试校核法)、标准衍射图法 选择靠近中心透射斑且不在一条直线上的斑点，测量它们的R，利用R2比值的递增规律确定点阵类型和这几个斑点所属的晶面族指数(hkl)等,(1)、指数直接标定法：已知样品和相机 常数 可分别计算产生这几个斑点的晶面间距并与标准d值比较直接写出(hkl)，(P32例,图224)。也可事先计算R2R1，R3R1，和R1、R2间夹角，据此进行标定(P32例,图224)
26、。,图2-24 （b）能使斑点花样指数化 的两个特征量,图2-24 （C）花样指数标定的结果,(2)、比值法(偿试校核法)：物相未知 根据R比值查表(例P31)或R2比值取(h1k1l1), (h2k2l2),再利用R之间的夹角来校验。任取(h1k1l1)，而第二个斑点的指数(h2k2l2),应根据R1与R2之间的夹角的测量值是否与该两组晶面的夹角相苻来确定。夹角见公式（附3） 根据矢量加和公式，求出全部的斑点指数。R3R1R2， R3R3 任取不在一条直线上的两斑点确定晶带轴指数,A,C,D,B,图例1 低碳合金钢基体的电子衍射花样,例1：上图是由某低碳合金钢薄膜样品的区域记录的单晶花样，以
27、些说明分析方法： 选中心附近A、B、C、D四斑点， 测得RA7.1mm，RB10.0mm，RC12.3mm，RD21.5mm，同时用量角器测得R之间的夹角分别为(RA, RB)900, (RA, RC)550, (RA, RD)710, 求得R2比值为2：4：6：18，RB/RA=1.408, RC/RA=1.732, RB/RA=3.028,表明样品该区为体心立方点阵,A斑N为2，110,假定A为(110)。B斑点N为4，表明属于200晶面族，选（200），代入晶面夹角公式得f450，不符，发现（002）相符,RC= RARB，C为（121），N6与实测R2比值的N一致，查表或计算夹角为54
28、.740,与实测的550相符，RE2RB,E为（004）RDRARE（114），查表或计算（110）与（114）的夹角为70.530,依此类推。 已知K14.1mmA, d=K/R, dA=1.986A(2.808), dB=1.410A(2.820), dC=1.146A(2.808), dD=0.656A(2.783), (a) 上图由底版负片描制的，采用右手定则选取g1=gB=(002), g2=gA=(1-10), 求得B110,课堂练习： Al,FCC,a=4.4049,RA=RB=16.2,Rc=26.5,( RA RB)=70.50, ( RA RC)=35.50, 求A、B、C
29、等的指数及UVW，Ll及误差。,一般要有几套斑点才能分析未知物相： (P33表22)衍射花样为平行四边形，七个晶系均可， 正方形，可能为四方或立方 六角形，可能晶系为六方，三角、立方 如果上述三个花样均由同一试样同一部位产生，则 此晶体只能属于立方晶系,（3）标准衍射图法 二维倒易面的画法 面心立方(321)* a、试探法求(H1K1L1)及与之垂直的(H2K2L2), (1 -1 -1), (2 -8 10) b、求|g1|/|g2|, 画g1,g2 c、矢量加和得点(3 -9 9),由此找出(1 3 3), (2 6 6) d、重复最小单元,2.3.3 单晶花样的不唯一性,1表现形式 同一
30、衍射花样有不同的指数化结果 2、产生原因： 头两个斑点的任意性 二次对称性 偶合不唯一性，常出现于立方晶系的中高指数，如(352)和(611)，(355)和(173),3、影响：物相分析，可不考虑；但作取向关系、计算缺陷矢量分析时必须考虑。 4、消除办法 转动晶体法，让和斑点自洽（上交编书，P79） 借助复杂电子衍射花样分析，如双晶带衍射花样、高阶劳厄带花样分析。,2.4 复杂电子衍射花样分析,简单花样：单质或均匀固溶体的散射，由近似平行于B的晶带轴所产生 复杂花样：在简单花样中出现许多“额外斑点”，分析目的在于辩认额外信息，排除干扰。,2.4.1 双晶带引起的斑点花样 原因：Ewald球是一
31、个有一定曲率的球面，可能使两个晶带轴指数相差不大的晶带的0层倒易面同时与球面相截，产生分属于两个晶带的两套衍射斑点。产生些情况必须具备的条件为：r1,r2夹角很小；g1.r2 0, g2.r10 现象：一边一套衍射斑（P36，图227） 标定方法：同简单花样。验证标定结果采用上述必备条件。,图2-27 铁素体电子衍射花样,2.4.2 高阶劳厄带 成因：当晶体点阵常数较大（即倒易面间距较小），晶体试样较薄（即倒易点成杆状，或入射束不严格平行于低指数晶带轴时，加之Ewald球有曲率，导致球可同时与几层相互平行的倒易面上的倒易杆相截，产生与之相就的几套衍射斑点重叠的衍射花样（P39，图230(B/u
32、vw)，231(B不平行于uvw)）。 标定方法：采用前述的广义晶带定律，利用P191面图或自行绘制（P40，图232）,2.4.3 二次衍射 原理：电子通过晶体时，产生的较强，它们常常可以作为新的入射线，在晶体中再次产生衍射。（P45，图240） 现象：重合：强度反常；不重合：多出斑点或出现“禁止斑点”（P47，图242，243） 场合：多发生在两相合金衍射花样内，如基体与析出相；同结构不同方位的晶体之间，如孪晶，晶界附近；同一晶体内部,判断：二次衍射起因于花样的对称性，（P49）所以可以通过将试样绕强衍射斑点倾斜10左右以产生双束条件，即透射束和一去强衍射束。若起因于二次衍射，在双束条件政
33、斑点就会消失；若部分强度起因于这种作用，强度就会减弱。也可用二次衍射斑形成中心暗场象来区分，如晶界会亮。,2.4.4 孪晶 原理：在凝固、相变和再结晶变形过程中，晶体内的一部分相对于基体按一定的对称关系成长，即形成孪晶。如以孪晶面为镜面反映，或以孪晶面的法线为轴，旋转60、90、120、180，多数为180，可以与另一晶体相重（P50，图246）。晶体中的这种孪晶关系自然也反映在相应的倒易点阵中，从而由相应的衍射花样中反映出来。 现象：出现的额外孪晶斑与基体斑有一定的距离，如立方晶系中为13 判断：倾斜试样或用暗场,2.4.5 有序化与长周期结构 原理： 无序、有序转变时出现反常衍射。如面心立
34、方简单立方。有序合金的衍射花样中出现的超点阵（超结构）衍射斑是有序的确凿证据。超点阵反向强度取决于所含异类原子散射振幅之差，一般较弱。 长周期：有序畴在某方向的规则排列。其衍射花样的特征是，除基体衍射斑点外，还出现一系列间隔较密,采用暗场技术,2.4.6 调幅结构 原理：在某些稳定的第二相生成之前，固溶体中常常产生不均匀的现象，溶质原子在某些特定的晶面上偏聚。这样在每个溶质原子富集区两侧就有可能出现溶质原子的贫乏区，形成相继交替的周期性层状结构 特征：只在hkl斑点两侧出现卫星斑，在透射斑两侧不产生。,2.4.7 取向关系的测定 （略）,第五节 复杂电子衍射花样,当晶体内部的原子或离子产生有规
35、律的位移或不同种原子产生有序排列时，将引起其电子衍射结果的变化，即可以使本来消光的斑点出现。这种额外的斑点称为超点阵斑点。 AuCu3合金是面心立方固溶体，在一定的条件下会形成有序固溶体，如图所示，其中Cu原子位于面心，Au位于顶点。,一、超点阵斑点,二、孪晶斑点,三、二次衍射斑点,在两相合金中常发现在正常斑点之外还出现一些附加斑点，这些附加斑点是由一次衍射束和晶面组之间再次产生布拉格衍射时形成的。图1026为二次衍射斑点产生原理示意图。 当入射束和一个由两层晶体(相当于两个晶面接近平行，但晶面间距有差别(d1d2)的晶体叠在一起)组成的试样相交时，,如果第一个晶体的(h1k1l1) 面和入射
36、束正好成布拉格角，则有一次衍射束D1产生。因D1和第二个晶体的晶面(h2k2l2)之间也符合布拉格条件，从而产生二次衍射束D3。,入射束产生的一次衍射倒易斑点D1相对应的矢量是g1，其长度为TD1。以一次衍射束为人射束时产生的例易斑点是D3，相应的矢量为-g2，长度为D1D3(和TD2相等)。从图(a)中可知D3犹如是透射束产生的它的倒易矢量可用g3表示，长度为TD3，显然g3g1+(-g2)。衍射斑D3是二次衍射引起的附加斑点。 面心立方晶体和体心立方晶体中二次衍射产生的斑点和正常斑点重合。因此它们仅使正常斑点的强度产生变化，但在其它点阵类型的晶体中(如密排六方晶体和金刚石立方晶体)就会出现附加斑点。,