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1、化学化工实验中心,物理化学实验课件,制作：张跃华 张其平,凝固点降低法测定摩尔质量,一、实验目的,1、掌握溶液凝固点的测定技术。 2、用凝固点降低法测定萘的摩尔质量。 3、通过实验加深对稀溶液依数性质的理解。,二、实验原理,固体与溶液成平衡的温度称为溶液的凝固点。 凝固点降低是稀溶液依数性质的一种表现。当确定了溶剂的种类和数量后，溶剂凝固点降低只和溶液中所含溶质分子的数目有关。,当溶液很稀时，nBnA则,对于理想稀溶液，凝固点降低与溶液成分关系由范霍夫凝固点降低公式给出：,=,Kf的数值仅与溶剂的性质有关。 水 Kf 16.8,凝固点降低法测定摩尔质量,二、实验原理,凝固点降低法测定摩尔质量,
2、如果已知溶剂的摩尔凝固点降低常数Kf，并测出凝固点降低值Kf以及溶剂和溶质的质量WA, WB,则溶质的摩尔质量可由右式求得：,如溶质在溶液中有解离、缔合、溶剂化和配合物形成等情况时，不能简单地运用上式来计算溶质的摩尔质量。,二、实验原理,凝固点降低法测定摩尔质量,纯溶剂的凝固点是它的液相与固相共存的平衡温度。若将纯溶剂逐步冷却，其冷却曲线见图一中的曲线（a）,但实际过程中往往发生过冷现象。即在过冷而析出,固体固体后，温度才回升到稳定的平衡温度。待液体全部凝固后，温度再逐渐下降，其冷却曲线如图一中的曲线（b）。,若将溶液逐步冷却 ，其冷却曲线与纯溶剂不同，见图一中的曲线（c），由于部分溶剂析出，
3、使剩余溶液的浓度逐渐增大，因而剩余溶液与溶剂固相平衡的温度也在逐渐下降。本实验测定的是浓度为已知的溶液的凝固点，因此，所析出的溶剂的量不能太多，否则要影响原溶液的浓度，如稍有过冷现象，如图一曲线（d），则对分子量的测定无影响；如过冷严重，如曲线（e），则所测得分子量偏低，影响分子量测定的结果。因此在测定过程中必须设法控制适当的过冷程度，一般可以通过控制寒剂的温度、搅拌速度等方法达到。,凝固点降低法测定摩尔质量,三、实验仪器与药品,凝固点测定装置 数字式贝克曼温度计 普通温度计0-50 25mL移液管 分析天平（万分之一） 环己烷（AR) 萘(AR),四、实验步骤,1、仪器安装：防止搅拌棒与管壁
4、或温度计相摩擦。 2、调节寒剂的温度：使寒剂的温度为3.5左右。 3、溶剂环己烷的凝固点的测定,凝固点降低法测定摩尔质量,凝固点的粗测,用移液管移取25mL环己烷放入内套管里，尽量不要溅在壁上，塞上塞子，以免环己烷挥发，并记录加入环己烷的温度。,先将盛有环己烷的凝固点管直接插入寒剂中，上下移动搅棒使环己烷逐渐冷却，当有固体析出时，将凝固点管从寒剂中取出，将管外冰水擦干，插在空气套管中，缓慢而均匀地搅拌之（约每秒一次），观察温度计读数，直至温度稳定。此为环己烷的近似凝固点。,四、实验步骤,凝固点降低法测定摩尔质量,凝固点的精确测量,取出凝固点管，用手温之，使管中固体完全熔化，再将凝固点管直接插入
5、寒剂中缓慢搅拌，使环己烷较快冷却。当环己烷温度降至高于近似凝固点0.5时迅速取出凝固点管，擦干而插入空气套管中并缓慢搅拌（每秒一次），使环己烷温度均匀下降，当温度低于近似凝固点0.3时应急速搅拌（防止过冷超过0.2-0.3促使固体析出。当固体析出时温度开始上升，立即改为缓慢搅拌，一直继续到读数稳定，此即环己烷的凝固点。（此时应改为每10秒记录一次温度，并用直角坐标纸将记录的数据绘制成步冷曲线，计算凝固点。）平行测定三次，误差小于0.003 。,四、实验步骤,4、溶液凝固点的测定,凝固点降低法测定摩尔质量,取出凝固点管，使管中环己烷固体熔化，向凝固点管中加入事先压成片状的萘（所加的量约使凝固点下
6、降0.5左右）（约0.06g左右，准确称量）。测定凝固点的方法与纯溶剂相同，先测定近似凝固点，再精确测定之。但溶液的凝固点应取过冷后回升所达到的最高温度。重复三次，要求其绝对误差小于0.003。,凝固点降低法测定摩尔质量,五、数据记录及处理,（一）数据记录,实验者 实验时间 恒温槽温度 室温 大气压：实验前 实验后,凝固点降低法测定摩尔质量,五、数据记录及处理,（二）数据处理,1、环己烷的密度可以用下面的经验公式计算 t/gcm-3=0.7971-0.887910-3t/ 然后计算出所取的环己烷的质量 2、由测定的纯溶剂、溶液凝固点，计算萘的摩尔质量，并计算相对误差。,凝固点降低法测定摩尔质量
7、,六、注意事项,1、搅拌速度的控制是做好本实验的关键，每次测定应按要求的速度搅拌，并且测溶剂与溶液凝固点时搅拌条件要完全一致。,2、寒剂温度对实验结果也有很大影响，过高会导致冷却太慢，过低则测不出正确的凝固点。,3、实验使用的内套管必须洁净干燥 。溶剂、溶质的纯度都直接影响实验的结果 。,凝固点降低法测定摩尔质量,1、搅拌速度的控制是做好本实验的关键，每次测定应按要求的速度搅拌，并且测溶剂与溶液凝固点时搅拌条件要完全一致。,2、寒剂温度对实验结果也有很大影响，过高会导致冷却太慢，过低则测不出正确的凝固点。,3、实验使用的内套管必须洁净干燥 。溶剂、溶质的纯度都直接影响实验的结果 。,七、注意事项,八、思考题,1.为什么要先测近似凝固点？,2.根据什么原则考虑加入溶质的量？太多或太少影响如何？,3. 当溶质在溶液中有解离、缔合、溶剂化和形成配合物时，测定结果有何意义。,凝固点降低法测定摩尔质量,