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1、,离子色谱,离子色谱基本原理及概述,离子色谱的基本构成 分离与检测的基本原理和特征 分离柱、抑制器,离子色谱的使用要点,色谱,气相色谱 (气固分离，流动相为载气) 液相色谱 (液固分离，流动相为液体) (主要分离非极性的有机化合物) (主要分离极性和部分弱极性的化合物),什么是离子色谱 ?,利用色谱技术测定离子型物质的方法 色谱 : 用于分析的一种分离技术 离子型物质 : 在水溶液中电离，具有 + 或 电荷的 元素 阴离子 ： ，2， 阳离子 ： ，,离子色谱中发生的基本过程就是离子交换，因此，离子色谱本质上就是离子交换色谱。,离子交换色谱是基于离子交换树脂上可离解的离子和流动相中具有相同电荷
2、的的溶质离子之间进行的可逆交换，根据这些离子对交换剂有不同的亲和力而被分离。,离子色谱基本原理,离子色谱的特点,不同的操作者都可得到好的样品分析重现性 经过稀释、过滤后可以测定多种样品 多价态可氧化元素（NO2- & NO3-, SO32-&SO42- etc.）, 不同价态离子（Fe3+ & Fe2+, Cr3+ & Cr6+ etc.） 可单独测定某种离子.（通常为同时测定),电力 冷却水 / HPW 锅炉蒸汽中的杂质 食品 / 饮料 酒 / 饮料/ 糖果 饮料中有机酸 造纸. /纸浆 纸浆液处理水 张纸和液体中的离子,农业 肥料 /土壤 / 植物 /等 土壤中离子 医学 血液 / 尿 尿
3、中草酸 化妆品 化妆品 / 清洁剂/ 洗发液 化妆品液体中的阴离子 制药 化学 / 液体 化学品中的重金属,应用领域,领域,环境. / 污染 雨水/河水/ 大气/ 污水 雨水中离子 城市用水 自来水 / 水源 自来水中消毒副产物,样品,应用,化学品 设备提取物 / 聚合物 环氧类粘合剂中的阴离子 电子 / 半导体 高纯水 晶片冲洗水 高纯水中的离子型杂质 金属 / 钢材 表面处理液镀 槽 冷却水 电镀 槽中的抗坏血酸,离子色谱的基本构成,样品进样 ： 样品环进样 分离 ： 离子交换分离 检测 ： 电导检测,（ 抑制型),慢 中等 快,色谱分离,离子色谱的基本流程图,淋洗液,泵,色谱柱,检测器,
4、泵液,分离,检测,记录,进样阀,抑制器,检测池,进样,检测方式,电导 检测具有电导性化合物的通用型检测器 离子色谱最常用的检测器,电化学(安培法) 在特定的条件下可对某些化合物直接进行氧化还原反应 紫外可见光度法 紫外直接吸收或可见光光度法测定选择性强 可进行柱后衍生 荧光法 HPLC,电导检测器,测定溶液流过电导池电极时的电导率 可检测大部分离子型化合物,溶液,至检测池,电极,检测池,使用电导检测器存在的问题,离子色谱的流动相是电解质溶液，样品以电解质溶液为背景，而被测物的浓度又大大小于流动相电解质的浓度，这样难以测量由于样品离子的存在而产生的微小电导的变化。 利用抑制器可以除去流动相中的高
5、浓度电解质，把背景电导加以抑制，从而解决了在离子色谱中使用电导检测器的问题。,抑制器,安装在电导池之前 提高待测离子的电导率： 提高灵敏度 Na+, Cl- H+, Cl- 降低背景电导 (淋洗液) : 减少噪音 Na+, HCO3- H2CO3,Na+, OH- H2O,分离阴离子,Column ： IonPac AG12A / AS12A Eluent ： 2.7mM Na2CO3 0.3mM NaHCO3 Flow rate： 1.2mL/min Detection： Conductivity (ASRS Recycle mode),0,2,4,6,8,10,12,14,16,Reten
6、tion time(min),0,8,mS,Column : IonPac CS12A, CG12A Eluent : 20 mM Methanesulfonic acid Flow rate : 1.0 mL/min Detection : Conductivity （CSRS Recycle mode),分离阳离子,0,2,4,6,8,10,12,14,Retention time (min),0,1,2,3,4,S,样品处理的注意事项,过滤 样品中除去颗粒物 用0.45m 或0.22m 滤膜 用高纯水冲洗滤膜 ，以减少沾污 稀释 待测物浓度较高时，应预先稀释. 降低干扰物的浓度. 去除干扰物 预处理柱，超滤 固相萃取液相萃取离心盐析 在线柱处理,开机的注意事项,开机（先开右边柱箱，等仪器亮起后开左边主机）；预热30分钟左右； 待仪器稳定后，按主机0ffset，待运作正常后，启动仪器泵（pump）； 调试仪器，设置测样方法（详细过程见操作手册）。,关机的注意事项,淋洗液中含有机溶剂时，停泵前使用不含有机溶剂的淋洗液清洗系统30分钟； 关掉仪器泵 再依次关闭右边柱箱、左边主机 检查废液桶，防止回流；,