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1、钯 的再生 制作:林火碧03088025 钯的回收 及深加工中 的常用分析 方法 钯 的回收意义 钯含量分析在钯的回 收和深加工过程中占 有重要地位 钯含量分析有着与一 般金属元素不同的特 殊性 分析结果的误差大小 涉及到巨大的经济利 益 钯用于首饰 常用分析方法 重量法 滴定法 光度法 火焰原子吸收光谱法 等离子体-发射光谱 法 X射线荧光法 钯含量测定的常用分析法 丁二酮肟钯重量法 EDTA络合滴定方法 吸光光度法 火焰原子吸收光谱法 丁二酮肟钯重量法 n1.1 原理 n酸性溶液中钯能与丁二酮肟形成螯合物沉淀，经过滤、 洗涤、烘干后称量 n1.2 实验方法 n准确称取一定量的样品（或一定量
2、的试液，约含钯0.1g ），加入5mL水，加入2mL盐酸，加热溶解，加入 200mL水稀释，加入1%丁二酮肟乙醇溶液80mL，在60 70保温1h，冷却。用已在1105恒重的砂芯坩埚 抽滤，将沉淀转移至砂芯坩埚中，用稀盐酸洗涤沉淀， 再用热蒸馏水洗涤沉淀至无Cl-，于1105烘至恒重， 称量。 吸光光度法 l3.1 分析原理 l试液的吸光度与其中的金属离子的浓度成正比，根据试液的吸 光度值，在标准曲线上查出浓度，从而计算试样中金属的含量 。 l3.2 分析方法 l（1）测量Pd2+的吸收曲线 用移液管移取20g/mL的Pd标准溶液3.00mL 置于25.00mL容量瓶 中，依次加入2mL碘化钾
3、溶液、2.0mL（13）硫酸溶液、 2.5mL 3.0mol/L碘化钾溶液、2.0mL0.6%抗坏血酸溶液，用水 定容，摇匀，放置10min。以1cm比色皿，试剂空白溶液为参 比溶液，在分光光度计上340700nm范围内测定溶液的吸光度 随波长的变化，确定最大吸收波长。 （2）绘制标准曲线 用移液管分别移取20g/mL 的钯标准溶液0、 1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00mL分别置 于25.00mL比色管中 ，依次加入2mL（13）硫 酸溶液、2.5mL3.0mol/L 0.6%抗坏血酸溶液，用 水定容至25.00mL，放置10min。用1cm比色皿 ，以不加钯的试剂空
4、白溶液为参比溶液，与样品 的测定相同，分别测量各溶液的吸光度。 （3）样品的测定 n将含钯试样置于烧杯中，加入王水溶解制 得钯试液。取一定量稀释后的试液置于 25.00mL容量瓶中，再依次加入2mL（1 3）硫酸溶液、2.5mL 3.0mol/L碘化钾溶 液、2.0mL0.6%抗坏血酸溶液，用水定容 ，放置10min。以试剂空白溶液作参比溶 液，用1cm比色皿，在测得的最大吸收波 长下，测量吸光度. 火焰原子吸收光谱法简单介绍 v称取一定量的样品于150mL烧杯中，加入王水，盖 上表面皿，低温加热，过滤，用少量水洗涤滤渣 34次。滤液中加少许NaCl溶液，以盐酸驱赶硝酸 ，并蒸发浓缩至近干，加
5、5mLHCl（11），低温 使残渣溶解并移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻 度。在原子吸收光谱仪上，于244.8nm（含量0.5% ）或276.3nm（含量5%）处，测量Pd的吸光度。 此法操作简便、快速，灵敏度较高，准确度良好。 广泛用于微量和痕量钯的测定，如钯催化剂、低含 量钯合金、含钯废料（或废液）中钯的分析。 结语 v不同分析方法的灵敏度和选择性不同，适 用范围和测定条件不同。重量法和滴定法 对高含量含钯试样分析的准确度和精密度 均较高，不需要特殊的仪器，但操作较为 繁琐，取样量较多。光度法和火焰原子吸 收光谱法具有灵敏、快速、高选择性的特 点，被广泛应用于低含量钯的测定。因此 在含
6、钯废料的回收以及钯产品的深加工过 程中，应该结合样品的实际情况，充分考 虑准确度、灵敏度和分析速度等各方面因 素，选择合适的分析方法。 参考文献： 1 周全法，贵金属深加工及其应用M，北京：化学工业出版 社，2002 2 王 琪，周全法，从含钯电子废料直接生产含钯精细化工产 品的研究J，再生资源研究，2001，6：15-17 3 GB/T 15072.494 钯、银合金中钯量的测定 4 GB 148879 铂钯铑合金化学分析方法 5 QB/T 165692 钯、铑、铂量的测定 6 常州化工研究所企业标准，Q/320400HS038-2000 二氯二 氨钯 7 黄树茂，铜存在下络合滴定钯J，贵金属，1996，17（2） ：4345，31 8 王献科，李玉萍，李莉芬，选择性螯合滴定法测定钯J，化 学推进剂与高分子材料，1998，62（2）：2931 9 朱利亚，银合金中钯、铜连续测定的研究J，云南冶金， 1993，22（4）：52 10冶金工业部贵金属研究所企业标准，Q/85 F12-75 贵金属 检验标准汇编（1976) Thats all !Thank you!