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1、三氯化六氨合钴（）的制备 三氯化六氨合钴（）的制备 u实验目的 1.掌握三氯化六氨合钴（ ）的制备方法。 2.了解钴（ ）、钴（ ）化合物的性质。 3.掌握水浴加热、减压过滤等基本操作。 三氯化六氨合钴（）的制备 u实验原理 试验中实验中采用H 2O2作氧化剂，在大量氨和氯化 铵存在下，选择活性炭作为催化剂将Co()氧化为 Co()，来制备三氯化六氨合钴()配合物。 反应式为： CoCl2+NH3.H2O=Co(OH)Cl+NH4Cl Co(OH)Cl+6NH3= Co(NH3)6(OH)Cl 2Co(NH3)6(OH)Cl+4NH4Cl+H2O2=2Co(NH3)6Cl3+4H2O+4NH3
2、 三氯化六氨合钴（）的制备 u三氯化六氨合钴（）介绍 钴的氨配合物 化学式为：Co(NH3)6Cl3 橙黄色晶体，20在水中的溶解度为0.26molL-1。 三氯化六氨合钴（）的制备 u实验步骤 在100mL锥形瓶内加入3g研细的CoCl26H2O，2gNH4Cl 和3.5mL蒸馏水。加热溶解后加入0.15克活性炭。冷却后 ，加入9mL浓氨水，进一步用冰水冷却到10以下，缓慢 加入9mL6%的H2O2，在水浴上加热至60左右，恒温20 分钟并适当摇动锥形瓶。以流水冷却后再以冰水冷却即有 晶体析出。用布氏漏斗抽滤。将滤饼溶于含有1mL浓盐酸 的20mL沸水中，趁热过滤。加2mL浓盐酸于滤液中。以
3、 冰水冷却，即有晶体析出。抽滤，用少量无水乙醇洗涤， 抽干。再将晶体干燥，称重，计算产率。 三氯化六氨合钴（）的制备 3.5mL 水 温热溶解 Co(H2O) 2 Cl 42- 蓝色 3g CoCl26H2O 2g NH4Cl 0.15g活性炭 冷却 9mL 浓氨水 Co(NH3) 6 Cl2 黑紫色 冷却至10 9mL 6%H2O2 Co(NH3) 6 Cl3 棕黑色 水浴加热至60 恒温20min 冷却至0 抽滤 滤液（弃） 沉淀 20mL沸水 2mL浓盐酸 趁热抽滤沉淀（弃） 滤液 2mL浓盐酸 冷却至0 迅速抽滤 滤液（弃） Co(NH3) 6 Cl3 冷浓盐酸洗涤 少量乙醇洗涤烘干成
4、品称重 计算产率 三氯化六氨合钴（）的制备 CoCl26H2O和NH4Cl加热溶解后颜色由紫红色变 成蓝色后就可以加入活性炭然后经行冷却。 三氯化六氨合钴（）的制备 加入浓氨水后溶液颜色变黑紫色，浓氨水要保证浓度和用量，否 则实验会失败。冷却到10后加入双氧水后溶液变成棕黑色，双 氧水一定要在溶液冷却至10 一下才加入，且要慢慢加入并不断 摇动反应混合物。 三氯化六氨合钴（）的制备 水浴加热温度要控制住60左右。太低，会有少量 Co(NH3)5H2O3+，太高配合物会分解。过程中要适 当摇荡反应混合物 三氯化六氨合钴（）的制备 恒温20min后，将 反应混合物冷却 到0左右后进行 抽滤，抽滤要
5、慢 慢抽防止滤纸穿 洞，抽滤后滤液 弃去，留下沉淀 物。 三氯化六氨合钴（）的制备 将沉淀物溶解在含浓盐酸 的沸水中，此时沸水中盐 酸浓度不能太高，否则产 物会提前析出，降低产率 。然后趁热过滤得到橘红 色溶液。 三氯化六氨合钴（）的制备 最后往橘红色溶液 里慢慢滴加浓盐酸 ，即有晶体析出， 直到最后一滴没有 明显沉淀生成为止 ，滴加过程中要慢 慢摇荡 。然后将反 应混合物冷却到0 左右。 三氯化六氨合钴（）的制备 将反应混合物抽滤 得到淡黄色晶体， 用少量浓盐酸洗涤 再用少许乙醇洗涤 ，最后将晶体烘干 。注意烘干的温度 不能太高否则产物 会分解。（图中产 物中心已有少量分 解）最后将产物称 重计算产率。 三氯化六氨合钴（）的制备 u实验总结 本次实验操作相对简单，比较难得地方是对温度和 试剂浓度要控制得很好，否则很容易会生成其它杂 质或者降低产率。