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1、,6.3食品中镉的测定,63食品中镉的测定,一、概述,二、测定方法,1)原理 样品经灰化或酸消解后，样液注入原子吸收分光光度计石墨炉中，经电热原子化后吸收228.8nm共振线，在一定浓度范围，其吸收值与镐含量成正比，与标准系列比较定量。石墨炉原子化法的最低检出浓度为0.1g/kg。,2)仪器和试剂,(1)仪器 所用玻璃仪器均须以硝酸 (1十5)浸泡过夜，用水反复冲洗，最后用去离子 水冲洗干净。 马福炉。 恒温干燥箱。 瓷柑祸。 压力消解器、压力消解罐或压力溶弹。 可调式电热板。 可调式电炉。 原子吸收分光光度计 (附石墨炉及铅空心阴极灯)。,(2)试剂,硝酸。 硫酸。 高氯酸。 30%过氧化氢
2、。 硝酸 (1十1):取50mL硝酸，慢慢加入50mL水中。 硝酸 (0.5mol/L):取3.2mL硝酸，加入50mL水中，稀释至100mL。 磷酸铰溶液 (20g/L):称取2.0g磷酸铰，以去离子水溶解稀释至100mL。 混合酸 (硝酸十高氯酸):取5份硝酸与1份高氯酸混合。 镉标准储备液:准确称取1.000g金属镐 (9999%)，加适量硝酸 (1十1)及2滴硝酸使之溶解，移人1000mL容量瓶，以0.5mol/L硝酸定容至刻度，储于聚乙烯瓶内，冰箱中保存。此溶液每毫升含lmg镉。 镉标准使用液:吸取镐标准储备液100mL于l00mL容量瓶中，以0.5mol/L硝酸溶液定容至刻度。如此
3、经多次稀释成每毫升含1000ng镉的标准使用液。,3)操作步骤,(1)样品预处理 在采样和制备过程中，应注意不便样品污染。粮食、豆类去杂质后，磨碎，过20目筛，储于塑料瓶中，保存备用。蔬菜、水果、鱼类、肉类及蛋类等水分含量高的鲜样用食品加工机或匀浆机打成匀浆，储于塑料瓶中，保存备用。,(2)样品消解,压力消解罐消解法:称取1.002.00g样品 (干样、含脂肪高的样品少于1.00g，鲜样少于2.0g)于聚四氟乙烯罐内，加硝酸2一4mL浸泡过夜。再加30%过氧化氢23mL(总量不能超过罐体积的1/3)。盖好内盖，旋紧不锈钢外套，放人恒温干燥箱，于120140保持34h，在箱内自然冷却至室温，用去
4、离子水将消化液洗人25mL刻度试管中，并定容至刻度，混匀备用。同时做试剂空白。,(2)样品消解,干法灰化:称取1.005.00g样品于瓷柑锅中，先小火在可调式电热板上炭化至无烟，再移人马福炉中于500士25灰化68h，冷却后取出。若个别样品灰化不彻底，则加lmL混合酸在可调式电炉上小火加热，反复多次直到消化完全，放冷，用硝酸 (0.5mol/L)将灰分溶解，用去离子水将消化液洗入25mL刻度试管中，并定容至刻度，混匀备用。,(2)样品消解,湿式消解法。 a固体样品:称取2.005.00g样品于150mL锥形瓶中，放入数粒玻璃珠，加入2030mL混合酸，加盖浸泡过夜。次日于电热板上逐渐升温加热，
5、溶液变为棕红色，要注意防止炭化。如发现消化液颜色变深，则再滴加浓硝酸，继续加热消化至冒白烟，取下放冷后，加入约20mL水继续加热赶酸至冒白烟为止。放冷后，用去离子水洗至25mL刻度试管中，同时做试剂空白。 b液体样品:吸取均匀的样品1020mL于l50mL锥形瓶中，放人数粒玻璃珠。酒类和碳酸类饮料要先于电热板上用小火加热，以除去酒精和CO2，然后加入2030mL混合酸，于电热板上加热至颜色由深变浅，至无色透明冒白烟止。取下放冷后加入约20mL水继续加热赶酸至冒白烟为止。放冷后，用去离子水洗分次至25mL刻度试管中，同时做试剂空白。,(3)测定,仪器条件:根据各自仪器性能调至最佳状态。参考条件为
6、波长228.8nm，狭缝0;7nm，灯电流l0mA，干燥温度80，l0s;120，20s;灰化温度450，20s;原子化温度1800，3s，背景校正为氘灯或塞曼效应。,(3)测定,铺标准曲线的制备:准确吸取铺标准使用液0.0、1.0、2.0、3.0、5.0、7.0、10.0mL，分别置于100mL容量瓶中。以硝酸 (0.5mol/L)稀释至刻度(分别相当于0.0、1.0、2.0、3.0、5.0、7.0、10.0ng镉)。各吸取10uL注人百墨炉，测得其吸光度并绘制标准曲线。,(3)测定,样品测定:分别吸取样品处理液和试剂空白液各l0uL注人石墨炉，测得其吸光值，于铺标准曲线中查得样品处理液中镉的含量。 对于有干扰的样品，则可注人适量的基体改进剂-磷酸胺溶液 (20g/L)，一般为少于5uL，消除干扰。制定镉标准曲线时也要加入与样品测定时等量的基体改进剂溶液。,4)结果计算,式中:X一一样品中镉含量，ug/kg(或ug/L); m1一一测定用样品消化液中镉含量，ng/mL m2一一空白消化液中镉含量，ng/mL; V一一样品处理液的总体积，mL m一一样品质量或体积，g或mL。,