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1、食品中环己基氨基磺酸钠的测定GB/T5009.972003代替GB/T131121991（气相色谱法）一、原理 在硫酸介质中环己基氨基磺酸钠与亚硝酸反应，生成环己醇亚硝酸酯，利用气相色谱法进行定性和定量。二、试剂2.1 正己烷。2.2 氯化钠。2.3 层析硅胶（或海砂）。2.4 50克/L亚硝酸钠溶液。2.5 100克/L硫酸溶液。2.6 环己基氨基磺酸钠标准溶液（含环己基氨基磺酸钠，98%）：精准称取1.0000克环己基氨基磺酸钠，加入水溶解并定容至100ml，此溶液每毫升含环己基氨基磺酸钠10mg。三、仪器3.1 气象色谱仪：附氢火焰离子化检测器。3.2 旋涡混合。3.3 离心机。3.4
2、10微升微量注射器。3.5 色谱条件3.5.1 色谱柱：长2cm，内径3mm，U形不锈钢柱。3.5.2 固定相：Chromosorb WAW DMCS 80目100目，涂以10%SE-30。3.5.3 测定条件柱温：80；气化温度：150。流速：氮气40ml/min;氢气30ml/min;空气300ml/min。四、试样处理 4.1 液体试样：摇匀后直接称取。韩二氧化碳的试样先加热除去，含酒精的试样加40g/L氢氧化钠溶解调至碱性，于沸水浴中加热除去，制成试样。 4.2 固体试样：凉果、蜜饯类试样将其剪碎制成试样五、分析步骤 5.1 试样制备 5.1.1 液体试样：称取20.0g试样于100m
3、L带塞比色管，置冰浴中。5.1.2 固体试样：称取2.0g已剪碎的试样于研体中，加少许层析硅胶（或海沙）研磨呈干粉状，经漏斗倒入100mL容量瓶中，加水冲洗研体，并将洗液一并转移至容量瓶中。加水至刻度，不时摇动，1h后过滤，即得试样，准确吸取20mL于100mL带塞比色管，置冰浴中。5.2 测定5.2.1 标准曲线的制备：准确吸取1.00mL环己基氨基磺酸钠标准溶液于100mL带塞比色管中，加水20mL。置冰浴中，加入5mL50g/L亚硝酸钠溶液，5mL100g/L硫酸溶液，摇匀，在冰浴中放置30min，并经常摇动，然后准确加入10mL正己烷，5g氯化钠，摇匀后置漩涡混合器上振动1min（或振
4、摇80次），待静置止层后吸出己烷层于10mL带塞离心管中进行离心分离，每毫升己烷提取液相当1mg环己基氨基磺酸钠，将标准提取液进样1uL5uL于气象色谱仪中，根据响应值绘制标准曲线。六、 结果计算见式（1）X=（m1101000）/（mV1000）=10m1/mV(1)X试样中环己基氨基磺酸钠的含量，单位为克每千克（g/kg）；m试样质量。单位为克（g）；V进样体积，单位为微升（ul）；10正己烷加入量。单位为毫升（ml）;m1测定用试样中环己基氨基磺酸钠的质量，单位为微克（ug）。计算结果保留两位有效数字。1、精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。Power by YOZOSOFT