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1、烧碱系统ICP分析规程 -生产二部中心化验室WH/TF-质-02.2版 本： A 版 分 发 号： 审 核： 黄宗秋 批 准： 殷付中 受控状态: 持有部门(者)： 2008年5月 5 日发布 2008年5月6 日实施 内蒙古乌海化工股份有限公司ICP分析规程1 适用范围本作业指导书适用于ICP分析精盐水、离子膜烧碱、纯水及高纯盐酸中微量金属元素的操作。2 目的2.1 保证入槽精盐水、高纯酸、无离子水指标得到及时有效的控制。2.2 确保生产的安全、稳定、高效运行。3 职责3.1 严格按照检验规程进行检验，确保检验结果的准确性。3.2 按时完成规定的检验项目。3.3 负责把检验结果及时报给DCS
2、室及相关岗位。3.4 如指标超标，要立即报告车间办公室和调度室。3.5 负责ICP仪器及配套仪器相关维护保养工作。3.6 完成车间安排的其他化验项目。4 检验内容检验内容（见表1）。表1 ICP检验内容序号取样位号样品名称取样位置检验项目指标要求分析频次1树脂塔A、B精盐水电解厂房Ca&MgSrFeBaSiO2AlNiMnCrCu0.02ppm0.06ppm 1ppm0.1ppm5ppm 0.1ppm0.1ppm0.05ppm0.02ppm0.01ppm1次/天1次/周1次/天1次/天1次/天1次/天1次/周1次/周1次/周1次/周2高纯酸合成电解厂房Ca&MgFe浓度游离氯0.3ppm28升
3、/分冷却水：2升/分2.8bar(40Psi)9.2技术指标9.2.1光学系统光学结构：固定式中阶梯光栅弧面棱镜/透镜交叉色散系统光栅：中阶梯光栅，79条/mm焦距：750mm分辨率：0.006(200nm)倒线色散率：0.083nm/mm(200nm)狭缝宽度：入口狭缝60m，出口狭缝30m分析元素：73个元素分析范围：178800nm9.2.2进样系统炬管：整体式石英炬管，耐腐蚀，易于清洗和更换气体控制：等离子火炬由三路气体控制，气体流量的大小调节全部由计算机控制冷却气：520L/min载气：02 L/min泵速0.52.0m L/min雾化器：H-G双铂网雾化器，可用于高盐、有机物和氢化
4、法的直接分析蠕动泵：12滚轮多道蠕动泵9.2.3高频发生器：振荡形式：Flagg自激式振荡频率：40.68MHz输出功率；0.72kW9.2.4检测及控制系统检测器：高灵敏度光电倍增管及高效紫敏管测量方式：多元素直读测量动态范围：106.510 ICP分析室管理规定10.1 未经本公司同意，本室谢绝参观，非本室人员不得进入ICP分析室。10.2 仪器必须定员使用，非本室工作人员不得上机操作，除维修人员外，不得随便动仪器开关和打开仪器。10.3 严禁本室人员利用本室设备进行与工作无关的操作，微机不得随意拷贝外来文件。10.4 严格执行微机开关程序，不得强制关机。10.5 仪器操作人员必须定期对设
5、备进行清理。10.6 仪器室不得经常敞开门窗，以免灰尘侵入仪器。10.7 保持仪器室内温度25左右，避免温度频繁升降。11 维护保养 11.1 开机前11.1.1 检查泵管，必要时进行更换。11.1.2 检查样品进样，确保进样及排液顺畅。11.1.3 打开氩气。11.1.4 打开循环水系统。11.1.5 更换清洗溶液。11.2 每日结束后，在线清洗样品进样系统，关闭前，用清洗溶液（酸、水或有机溶剂）清洗10分钟，然后用超纯水清洗。11.3 冷却系统蒸馏水应23个月更换一次11.4 元素波长应23个月校准一次注：超纯水器维护保养件仪器操作指南。四、取样注意事项1、盐水的分析一般来说并没有什么复杂
6、的地方。1) 盐水在通常的环境下（原文为电流，circuit，译者注）是很活泼的，即使在储存罐中。2) 要要从一个适宜的取样管中取样时，为了让管中的“死盐水”完全放掉，在真正取样之前，要让盐水先自由放一分钟，然后再取样。3) 盐水样品要保存在塑料瓶中，而且要立即密封，特别是确定要测定氯的组分含量时。4) 要十分小心，保证塑料瓶和它们的盖子都是十分干净的。5) 要清洗每件用到的取样设施，先用11的硝酸洗涤，再用去离子水清洗。6) 在提取真正的样品前，要先用同样的盐水洗涤塑料瓶和它的盖子数次。7) 要绝对避免用手或其他任何其他东西接触样品。8) 样品所取的量的多少或取样的频率都不应该少于或太多于一
7、般检查所需要的量和频率。2、碱样1) 碱性氢氧化物取样过程中要注意避免因空气中的水分和二氧化碳造成试样快速污染。2) 选择具有代表性的试样对于进行精确分析十分必要。3) 用大储罐储存碱液时，建议用泵来进行混合，以便取到均匀的有代表性的试样。4) 混合时间取决于罐的容积。5) 取样过程中要遵照有关碱性物质处理的所有安全措施。6) 使用适当的手套和护目镜，并注意不要污染到试样。7) 用碱性产品冲洗几次取样瓶和它的盖子，并立即盖住，密封好瓶盖。8) 如果需要清洗瓶子的外部，只能用脱盐水。3、氯气1) 氯气分析通常使用气体分析仪在电解车间进行，或之后氯气干燥器进行湿分析。2) 直接用该仪器从电解槽氯气脱气装置上部或从电解室氯气管线的上部进行采样。3) 要特别注意的是通过使用一个适当的配接装置来避免空气从取样点法兰和气体分析仪之间渗入。4) 气体分析前，要几次采样。确保仪器中的空气全部排空。5) 在电解车间处理氯气时必须特别当心，因为如果H2的浓度大于4%，混合物就会爆炸。1、 其它样品取样均按照GB/T 6678 化工产品采样总则、GB/T 6679 固体化工产品采样通则、GB/T 6680 液体化工产品采样通则进行取样。179