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1、第四章产物的分离和提纯 产物是指从反应器中出来的物料。大多数反应产物都是混合物，它包括未反应掉的原料和反应生成物。气相反应器和气固相反应器的产物主要是气体产物和夹带的催化剂粉尘；液相反应器的产物主要是液体产物与液固混合物；气液相和气液固三相反应器的产物则有气体产物、液体产物和液固混合物。 产物的分离和提纯是化工生产中的重要环节，它不仅可以由产物中分离出所需要的产品，并进一步提纯至一定产品的规格，还可以使未反应的物料得以循环利用。因此，产物的分离和提纯操作对保证产品质量和生产过程的经济效益起着重要作用。一、分离方法概述第一节产物分离的原则 在化工生产中，产物的分离方法可分成机械分离和传质分离两大
2、类。一般来讲，非均相混合物的分离主要采用机械分离法；均相混合物的分离采用传质分离法。1机械分离 机械分离法用于分离非均相混合物。非均相混合物分为气态非均一系和液相非均一系两大类。在工业生产中，用于分离气态非均一系混合物的分离方法有重力沉降、惯性除尘、旋风分离、静电分离、湿法洗涤和纤维过滤等。用于液相非均一系的分离方法，按照其原理，大致可分为两类。 第一类方法取决于分散相和连续相之间的密度差，属于这一类的有浮选法、重力沉降法和离心沉降法。第二类分离方法对两相密度差没有要求，而以具有过滤介质为前提，利用过滤介质对分散相物制裁的截留作用而实现分离操作。属于这类的方法有滤饼过滤、深层过滤、筛滤、滤芯式
3、过滤等。2传质分离 传质分离方法主要用于各种均相混合物的分离，其特点是在分离过程中有质量传递现象。工业上常用的传质分离过程又分为两大类，即在相间进行质量传递的平衡分离过程和在相内进行质量传递的分离过程。 (1)平衡分离过程。 多数传质分离操作是通过相平衡时原料中各组分在两相中的不同分配来实现的，这类分离操作通称为平衡分离过程，例如蒸馏、吸收和萃取操作。为了实现平衡分离过程，将混合物分离成均匀的单一相溶液(气体、液体或固体)，需要在混合物中添加分离剂来产生或移出一相。分离剂有能量分离剂(EsA)和质量分离剂(MsA)两类。精馏等操作应用EsA，吸收和萃取操作采用MSA；而在萃取精馏和恒沸精馏操作
4、中两种分离剂都要应用。由下述表41列出了属于平衡分离过程的连续分离单元操作。表41平衡分离过程名称原料相态分离媒介分离剂产生产物相态分离原理工业应用实例闪蒸液体减压气体挥发度(蒸汽压)有较大差别由海水淡化生产纯水部分冷凝气体热量液体和气体挥发度(蒸汽压)有较大差别由氨中回收氢气和氮气精馏气、液或气液混合物热量、有时用机械功气体和液体挥发度(蒸汽压)有差别石油裂解气的深冷分离萃取精馏气、液或气液混合物液体溶剂和塔釜加热气体和液体溶剂改变原溶液组分的相对挥发度以苯酚作溶剂，由沸点相近的非芳烃中分离甲苯吸收蒸出气体或液体液体吸收剂加入热量气体和液体溶解度不同由催化裂化装嚣主蒸馏塔顶产物中回收乙烷及较
5、轻的烃吸收气体液体吸收剂液体和气体溶解度不同用乙醇胺类吸收以除去天然气中的c02和H2S蒸出液体气提气气体溶解度不同原油蒸馏塔侧线抽出的石脑油、煤油和柴油馏分的气提带有回流的蒸出(水蒸气蒸馏)气液或气液混合物气提蒸汽和热量气体和液体溶解度不同原油的减压蒸馏(水蒸气为气提剂)再沸蒸出液体热量气体溶解度不同从石脑油馏分中脱除轻组分共沸精馏气、液或气液混合物液体共沸剂和热量气体和液体共沸剂改变原溶液组分的相对挥发度以乙酸丁酯作共沸剂从稀溶液中分离乙酸液一液萃取液体液体萃取剂两种液体不同组分在两液相中的溶解度不同以丙烷作萃取剂从重渣油中脱除沥青液一液萃取(双溶剂)液体两个萃取剂两种液体不同组分在不同萃
6、取剂中的溶解度不同以丙烷、甲酚为双溶剂，从芳烃和环烷烃原料中分离链烷烃干燥液体，更常见是固体气体、热量气体、干燥的固体水分蒸发用热空气脱除聚氯乙烯中的水分蒸发液体热量气体和液体蒸汽压不同由氢氧化钠的水溶液中蒸出水分结晶液体冷量或热量固体和母液利用过饱和度由二甲苯混合物中结晶分离对二甲苯续表名称原料相态分离媒介分离剂产生产物相态分离原理工业应用实例凝聚蒸汽冷量固体和气体选择性地凝聚邻苯二甲酸酐的精制浸取固体液体溶剂液体和固体渣固体的溶解度用水浸取矿渣中的硫酸铜吸附气体或液体固体吸附剂气体或液体吸附作用的差别通过分子筛吸附空气中的水分离子交换液体固体树脂固体树脂和液体质量作用定律水的软化(2)在相
7、内进行质量传递的分离过程。这类传质分离操作的共同特点是依靠原料中不同组分在某种推动力(如压差、浓度差、电位差)作用下经过某种介质(如半透膜)时的传质速度差异而实现分离。如膜分离、热扩散和气体扩散。表42汇总若干种在相内进行质量传递的分离过程。单元过程相态分离方法分离工具工业举例加压扩散气态通过离心力建立压力梯度离心力同位素混合物的分离气体扩散气态压力下流经多孔隔板多孔隔板铀同位素分离反渗透液态压力梯度克服渗透压膜水脱盐渗透气态或液态压力下流体流经半透膜膜异丙醇脱水渗析液态穿过膜的扩散速度差膜由人造丝液体中回收提纯苛性钠泡沫分馏液态选取的界面浓度泡沫界面酶和染料分离色谱分离气态或液态在固体表面及
8、内部选取的浓度固体混合溶剂蒸汽的回收区域熔融固态液体穿过金属块移动温度梯度锗的提纯热扩散气态和液态产生浓度梯度的温度温度梯度气态同位素混合物分离电解液态电场电场和膜氢和氚的分离电渗析液态电场加充电膜膜和电场水脱盐二、基本原理1气体产物的分离(1)气体的净制即除去气体产物中的固体颗粒和雾滴。按照净制原理不同，将气体净制方法分成以下四类：气体的机械净制利用重力、惯性力和离心力等机械力的作用使微粒从气体中分离出来；典型设备为重力沉降室、惯性除尘器和旋风分离器。气体的湿法净制使气体与液体接触，用液体洗去气体中的微粒，从而使气体净化所用设备是各种湿式洗涤器。气体过滤净制气体通过过滤介质时微粒被截留而使气
9、体净化。典型设备为袋式过滤器。气体的电净制使气体通过高压电场，其中的微粒在电场的作用下沉降，从而使气体净化，所用设备为电除尘器。(2)从气体产物中分离出要用的物质。当气体产物仅含有两种或两种以上气体组分时，称为气相均一体系。气相均一系的分离方法为冷凝、吸收和吸附。冷凝是将压缩气体或饱和蒸汽冷却降温，使气体或蒸汽转变为液体的过程。掌握一定的温度和压力，可将气体中的某些组分冷凝成液体而另一些组分仍为气体，可使气体产物分为不同的部分。吸收是用适当的液体与气体产物相接触，使气体进入液体变为溶液的过程。选择不同的吸收剂和不同的操作条件，可使气体产物中某组分被吸收而进入溶液，从而使气体产物中不同组分分离。
10、吸附是某些分子在多孔性固体吸附剂表面上浓集的过程。选择适当的吸附剂就可以吸附气体或液体产物中的某些组分而不吸附其余的组分，从而使气体产物得以分离。2液体产物的分离液体产物通常含有两种以上的液体组分，往往也会带有少量固体杂质或结晶。液体本身既有完全互溶的溶液，又有互不溶解的液体混合物，还有溶质分散在液相主体中的乳液。(1)从液体产物中除去固体颗粒。当液体产物中含有的固体颗粒很少时，这些固体颗粒如果是杂质，则必须予以除去。如果这些固体颗粒是有用的结晶，而这些结晶又不妨碍液体在管道中的流动和液体的其它加工则不必对这些液体进行处理，待这些结晶物大量生成后，按照加工固液混合物的方法进行加工。如果这些有用
11、的结晶颗粒会妨碍液体在管道中的流动或妨碍进行下一步加工，则须除去这些结晶颗粒。除去液体产物中少量固体颗粒的方法，与液体原料的净制方法相同。(2)从不互溶的液体中除去其中一种液体。当液体产物由两种不互溶的液体组成时，一般均用沉降法进行分离。对于要求分离很彻底，而沉降法又达不到分离要求的少量不溶性液体杂质，可以采取吸附法进行处理。例如产品的脱色和除臭就是从液体产物中除去少量的有机物杂质。另外，也可以用吸附法从水溶液中除去少量油，或从油中脱除少量的水。(3)溶液增浓。当液体产物为稀溶液，而希望得到较浓的溶液时，用蒸发的方法。即通过加热使溶液在沸腾情况下气化，使其中部分溶剂由于气化而除去，从而使溶液浓
12、度增大。例如将稀烧碱溶液变为浓溶液就用蒸发的方法。(4)将互溶的液体分离成不同组分。如果液体产物是互溶的两种液体或多种液体，若要将它们分成单独的或几组物质，需要用精馏、萃取等方法。对于不同组分在相同温度下具有不同挥发度的溶液，可采用使溶液蒸发，汽液平衡，再将蒸汽冷凝，使溶液中的组分离的精馏方法。萃取是利用不同物质在溶剂中具有不同溶解度，使液体产物中的不同组分分离的方注(5)将液体产物全部或部分变为固体。将液体产物全部变为固体，称做凝固，是固体熔化的逆过程，通常都用冷却和冷冻的方法降低液体的温度以使液体全部变为固体。将溶液中的固体溶质分离出来的方法称为结晶结晶可以看做固体溶解的逆过程，通常用降低
13、温度、减少溶剂和进行盐析等方法来实现，将乳液中的固体溶质分离出来的办法称为凝聚，在乳液中加进凝聚剂破坏乳化状态，就能将呈粒状的固体物质分离出来。3固体产物的分离(1)固液分离。常用的以取得固体产物为目的固液分离方法是过滤，过滤的基本原理是利用多孔的过滤介质将悬浮液中的固体颗粒挡住，而让液体通过，从而使液体同固体分离过滤结束后，要用水或其它溶剂冲洗滤饼，以使附着在滤渣颗粒表面的滤液和滞留在滤饼内孔隙中的滤液溶到水中或其它溶剂中而被带走，洗涤后滤饼经加工后，可以得到较纯净的固体产物。(2)固体的干燥。工业生产中的固体干燥主要指从固体物料中除去少量水分，还包括从浆状物或溶液中除去大量水分而直接得到含
14、水量很低的固体产物；后者实质上包含了蒸发和干燥两个连续阶段，有时还包括结晶过程。干燥过程中须将物料加热以促使水分更快气化，根据热能传给湿物料的方式可将干燥分为传导干燥、对流干燥、辐射干燥与介电加热干燥，其中对流干燥应用最广。干燥过程中将汽化了的水蒸气带走的介质称为干燥介质，也称为载湿体。工业上多用空气作干燥介质，有时也用烟道气或其它惰性气体作干燥介质。三、分离流程的设计1明确分离目标在化工产品分离系统设计中，首先要确定产品的质量指标、纯度要求、对杂质含量的要求等。一般而言，产品纯度是据产品的使用目的来确定的。而回收率或产品总收率则在很大程度上决定着分离过程的经济性，所以经济性最佳就成为确定回收
15、率的主要依据。2确定可行的分离方法充分了解被分离混合物中各组分在物理、化学以及生物学方面的性质，避免在分离过程中产物的分解、聚合、变质和被污染，选择合适的分离方法，热敏的产物不能过热，易聚合还要添加阻聚剂，万不得已不要在分离流程中逗留太长太久，然后选择可以进行分离并且是最为经济的分离方法。在选择分离方法时，还需要考虑分离规模和能量的消耗。一般来说，建设工厂的投资与其规模的0.6次方成正比，但这只适用于大型工厂。当规模小于某种程度后，与规模相关的投资就成为定值。这是因为工艺过程所必需的管道、仪表、泵类、贮罐等的投资与规模大小无关，而这些却占据着工厂投资的较大部分。此外，规模小与规模大同样要使用很
16、多操作人员，规模变小所投入的劳动力却不会相应减少。因此，对于较小规模，要尽量选择操作简单的能够实现自动化操作的分离方法。分析分离所需的能量，最好能够利用自然的能量。当规模比较大时，首先要考虑能否利用热能。可以利用热能且相对挥发度(分离系数)大于105，就应毫不犹豫地选择蒸馏法。若相对挥发度小于105，则可采用萃取法等其它分离法与蒸馏法相互组合而构成的分离过程。在热能无法利用时就只能选择速率差分离法。3设计分离流程时的经验规则和注意事项工业上分离方法很多，可以设计出很多方案，把数以千计的方案逐个进行技术经济比较，当然未尝不可，但可能徒然增加工作量，因为许多参数不可知也未必准确。工程必须有经验，一
17、些经验规则有很重要的参考价值：(1)反应产物有固体物的，不论它们是目的产物还是废弃物，一般要率先分离出来，免使管道设备堵塞，流程不顺。(2)反应产物中对目的产物尤其有害的物质必须首先除去，甚至不惜能量的利用合理与否，这是工艺的要求。通常产品的收得率在经济上是最重的砝码，因为最终的产品利润最大。不能因为考虑能量的“合理”，而牺牲了产品的收率。(3)反应产物中对后工艺有害的物质，首先分离。比如精馏过程，从能量上考虑应当由挥发度从低到高逐级取出，但有时高沸点物质会聚合，会凝絮甚或较黑较脏，也要先把它分出。然后再降温从低沸物到高沸物地分离。这第一步似乎浪费_r能量但对流程和工艺有利。(4)产物中，尽量
18、优先把未反应原料分出来，循环使用，如果原料宝贵更应如此。(5)把最难分离的组分或要求特高的产物应从分离系统中先取出粗产物，再设计精制分离方案。不要希望过早地拿出来，更不主张一次分离就得到高纯产物。(6)尽量选用简单的分离方法，能用机械分离的先用机械法。一般是机械法一物理法一物理化学法一化学法的顺序，无论从操作和能量上都有可能。(7)一般情况下或者先取出最少的组分，或者先取出最多的组分。(8)一般情况下分离的流程先易后难，容易除去的先除去，容易拿到的先拿到。(9)尽量把多种杂质一次性除去，再研究从杂质中回收有用副产物。(10)能用精馏的地方尽量采用简单精馏，除非有充分理由，不主张率先考虑萃取精馏
19、、夏应精馏、共沸精馏等。精馏过程仍是先易后难，最难分离的组分最后精馏。(11)尽量利用热源，节省能量。(12)尽量采用先进技术和先进设备。第二节分离和精制技术在具体设计分离流程时，对各分离单元操作进行深入了解，要熟悉各分离单元操的适用范围和条件，熟悉各类分离设备的性能，必要时每个分离设备的选用，都要现场试验。国外主张分离设备订货时，拿物料到厂家去调试，这就可见，分离流程的变化多端，分离设备的碍性各异。为此，我们不妨对分离技术作一个鸟瞰。气固分离和除尘由于气固非均相混合物中分散相和连续相具有不同的物理性质，故工业上一般采用机械方法对两相进行分离。其基本操作遵循流体力学基本规律，依靠分散相和连续相
20、之间的相对运动来实现非均相混合物的分离。1机械力分离法(1)重力沉降法。重力沉降法是利用含：霉嘉微粒气流中的粒子借助自身的重力作用自然沉降的原理，实现气固分离的方法。重力沉降的典型设备为重力沉降室。图41为一种简单的重力沉降室。重力沉降室适用于分离粒径较大的固体颗粒。当粒子的沉降速度大于13envs，即粒子的直径大于50tinl时，可选用重力沉降室进行气固分离操作。其净化效率不超过40，70-，只能作为气体的初步净化装置。除尘效率低和体积大是重力沉降室的显著缺点，但因其具有结构简单、投资少、维护管理容易和压力损失小等优点，在第一级除尘中仍得到一定的应用。(2)惯性沉降法。惯性沉降法是利用颗粒运
21、动的惯性效应将其从气流中分离出来的方法。惯性除尘器可分为碰撞式和回转式两类。碰撞式是当含尘气体撞击到挡板后，尘粒失去惯性力而靠重力作用沿挡板落下；回转式是含尘气体从入口进入后，粉尘靠惯性力冲至下部灰斗，气体和惯性较小的细粉尘则穿过挡板而从出口排出。惯性除尘器中有一种称为百叶式除尘器，常作为粉尘的浓缩器与其它除尘器组合成机组，可以获得较高的净化效率。图42所示为百叶式惯性除尘器与旋风除尘器组成的机组。有试验表明组合除尘效率高，可基本除净20脚颗粒。惯性除尘器净化效率不高，通常用于除去大颗粒和密度大的粉尘。(3)离心沉降法。是利用旋转的气流所产生的离心力，将颗粒从气流中分离出来的方法。由于颗粒受到
22、的离心力远远高于重力，故该法可分离很小的细粒，一般在10tma左右，高效的可分离出5tma的细粒。其分离设备是各种旋风分离器。旋风分离器的结构如图43所示。旋风分离器的效率一般可达7080，影响旋风分离器效率的有以下一些因素。分离器的结构形式对分离效率影响很大；出口管径愈小则效率愈高，锥形适当加长，可提高效率。分离器的直径减小，分离效率可提高。增加入口流速对提高效率有利，但入口流速过高不仅会增大阻力，而且会增强返混，因而通常取入口流速为1226ms。尘粒的粒径和密度愈大，分离效率愈高。气体温度和粘度增大，引起效率下降。灰斗的气密性对分离效率影响很大，当泄灰阀处漏气量达到进气量的15左右时，除尘
23、效率几乎降到零。从以上情况可知，旋风分离器适于捕集颗粒大、密度大的粉尘。对于一定的含尘气体应选择合适的结构和入口流速，尽量减小分离器的直径。而对任一台旋风分离器，都要保持不漏气，这样才会使分离效率提高。当气体处理量很大而又需要采用小直径的分离器时，往往将若干直径较小的旋风分离器并联起来，形成一个旋风分离器机组：当要求净化效率较高，采用一级旋风分离不能满足要求时，可将两台或三台旋风分离器串联起来，成为串联式旋风分离器组。旋风分离器结构简单，制造，安装和维护管理容易，投资少，占地小，除尘效率较高。对于515tln以上的颗粒物，捕集分离效率可达80左右。旋风分离器不宜处理湿度很高和粘着性的尘粒，不宜
24、处理纤维粉尘。旋风分离器的缺点是不能充分除去小于微米级的粉尘，气流阻力大，粉尘对器壁磨损较严重。因此，旋风分离器多用于要求不十分严格的除尘和初级除尘。2过滤分离法使含尘气体通过过滤介质将粉尘分离而使气体净化的方法。该法可将101_tln的微粒有效地捕集下来，是各种分离方法中分离效率最高而又稳定的一种。过滤分离设备主要有袋式过滤除尘器，颗粒层除尘器和其它形式过滤器等。(1)袋式过滤器。袋式过滤器的形式很多，可以买到定型产品，也可以土法自制，按滤袋形状可分为圆形和扁形，也可以有切换式把滤袋拿出更换。一般含尘气体从滤袋外部进入，粉尘阻于滤袋之外，振动或自然抖落进入集灰斗，滤后气体从滤袋内的上出口管送
25、出。袋式除尘器是一种高效气固分离设备，可捕集的固体粒子的粒径较宽。其平均除尘效率可达99.5以上，对1btm以上的粒子捕集效率可达98以上；对微细粒子也有较高的捕集效率，能有效地收集0.10.5tma的粒子。并且其结构简单，使用灵活，维护容易，能量消耗较小。存在问题是其应用受到滤布的耐温、耐腐蚀性能的限制，不适用于带电荷的或粘结性、吸湿性强的粉尘捕集。按照清灰方式的不同，将袋式除尘器分为简易清灰式、机诫振动清灰式、逆气流反吹风式、气环反吹风式、脉冲喷吹式、回转反吹式和联合清灰式等各种除尘器。袋式除尘器的滤袋可用天然纤维和合成纤维制成纤维布、毛呢、毛毡等再做成袋子，用于不同场合。(2)颗粒层除尘
26、器。颗粒层除尘器是利用一层硅石、砾石等粒状物料作为过滤介质的除粒也会沉积到电晕电极上。(4)清灰。当粉尘在集尘电极表面上沉积到一定厚度，就用机械振打等方法将沉积的粉尘层清除掉，使之落入下部灰斗中而定期排出。电晕电极上也会有少量粉尘附着，隔一定时间也需进行清灰。如图4一12所示为管式电除尘器。集尘电极以蜂窝形排列的叫蜂窝式电除尘器电除尘器还可按粉尘载电区和分离区的空问布置不同，分为单区电除尘器和双区电除尘器；按清灰方式分为干式电除尘器和湿式电除尘器。电除尘器具有除尘效率高，运转费用少，压力损失低，处理气量大等优点，可以应用于高温高压的场合，能连续操作，并且可以完全自动化，也可以用于处理要求除尘效
27、果很好的含微细粉尘的气体。电除尘器的净化效率最高可达9999以上，但从经济效果考虑，一般控制净化效率在9599之间。电除尘器的主要缺点是设备庞大，消耗钢材多，一次投资高，对安装要求严格，运行管理较复杂。在化工生产中，电除尘器有时用于除去气体中的水雾和酸雾，称为电除雾器。二、液体分离1液相非均一系分离液相非均一系是由液体和悬浮于其中的固体颗粒，或者指一种或数种不相溶液体所组成的多相分散系统。如果液体中含有的固体颗粒很少，并且这些固体颗粒是杂质，则必须予以除去。如果液体中的固体颗粒是有用的结晶，而这些结晶又不妨碍液体在管道中的流动和液体的其它加工，则不必对这些结晶进行处理，待这些结晶大量生成后，按
28、照加工固液混合物的方法进行加工下面看重介绍以取得产物为目的固液分离方法及设备。(1)过滤与洗涤。过滤的基本原理是利用多孔的过滤介质将悬浮液中的固体颗粒挡住，而让液体通过，从而使液体与固体分离。对于以取得固体产物为目的的固液分离，常需在过滤结束后对滤饼进行洗涤。洗涤是用水或其它溶剂冲洗滤饼，以使附着在滤渣颗粒表面的滤液和滞留在滤饼内孔隙中的滤液溶到水或其它溶剂中而被带走。经加工后的杂质含量亦大大减少，可以得到较纯净的固体产物。如果目的是为了取得滤液，则经过洗涤可使存留在滤饼中的滤液得到回收，以得到更多的产品。洗涤液可与母液分开或合并处理。在满足洗涤要求的前提下，洗涤用水或其它溶剂的用量应尽可能的
29、少，一方面是为了节约用水量及动力消耗；另一方面，若滤液还需蒸发浓缩时，过多的水势必还要消耗大量的热能。为减少洗涤水用量，应改善洗涤水的均匀分布，并采用逆流洗涤法。(2)过滤设备。过滤设备种类很多，按过滤介质的不同可分为粒状介质过滤器，织物介质过滤器和微孔管过滤器；按照过滤推动力的不同可分为重力过滤、真空过滤、加压过滤和离心过滤；按照操作方式不同可分为问歇式和连续式两类。问歇式过滤设备有双底过滤器、叶滤机、压滤机等；连续式过滤设备有转鼓真空过滤机、圆盘真空过滤机、离心过滤机和长网过滤机等。粒状介质过滤器。这种过滤器一般为圆形槽或方形池，底部有多孔假底，假底上铺砂石作为过滤介质。过滤可在常压下由重
30、力作用进行，亦可加压进行。过滤器间歇操作。双底过滤器。它是一个具有双层底的滤布介质过滤器。上层由栅板或筛板做成假底，其上置以织物滤布。物料放入容器的上层，滤液通过滤布流到下部，滤渣停留在滤布上。双底过滤器可利用滤液重力进行过滤，亦可使容器下部减压用真空过滤。将双底过滤密封缩小并装在管道上，即成为管道过滤器。叶滤机。叶滤机包括真空叶滤矾和加压叶滤机两种。真空叶滤机主要由若干组滤叶和数个锥底槽所组成，滤叶就是一个个小型袋式过滤器，由滤布袋和滤框组成。操作时，将滤叶浸入滤浆槽内，这时滤框内抽真空，滤液即通过滤布被吸人，而滤渣则留在滤布表面上形成滤饼。然后将带有滤饼的滤叶放到洗涤槽中加水洗涤，再将洗涤
31、过的滤叶通空气进行干燥，在滤渣卸除槽中以反方向水流、空气或蒸汽通入滤叶，以除去滤叶表面的滤饼，由螺旋输送器将滤渣送出，这样完成一个操作循环。加压叶滤机有立式和卧式两种：操作时，将滤浆充满滤槽，然后加压使滤液穿过滤布，由滤框经导管排出，滤饼则留在滤叶上：滤饼积到一定厚度后，这组滤叶取出槽外，除去滤饼、加压叶滤机拆装麻烦，一般用于除去滤浆中含固体物较少的场合。在机壳的底部安装螺旋输送器，滤叶用旋转的方式运动；可以做到不打开机壳，达到卸料的目的。叶滤机示意如图413。压滤机。压滤机有厢式压滤机和板框式压滤机两种，以板框式压滤机应用较多。板框压滤机由许多顺序交替安装在机架上的滤板和滤框组成。滤板和滤框
32、利用螺旋压紧装置夹持在固定端板和可移动端板之间，每块滤板与滤框问夹有滤布。滤板表面周边平整，在中间部分有构槽与排液管相通。滤框为周边平整的方框，设有孔道可通入滤浆。滤板、滤布和滤框上方均有小孔，装紧时可互相连接成为滤浆、洗涤水和滤液的孔道，各孔道终止在固定端板上。操作时，滤浆经孔道进入两滤板和滤框组成的框室内，滤液通过滤布由滤板的沟槽进人排液管排出，滤渣则聚集在框室内形成滤饼；待压滤机中所有滤框被滤渣充满后，可放松机头螺旋，取出滤框，将滤饼除去。然后将滤框和滤布洗净，重新装合，准备再一次过滤。若滤饼需洗涤时，可在滤饼充满后通洗涤水进行洗涤。板框式压滤机推动力大，易于操作，使用可靠。其缺点是间断
33、操作，劳动强度大，滤布磨损严重。转鼓真空过滤机。如图4一14和415所示。其主要部分为一表面有许多孔眼的回转圆筒，转筒周围包有滤布或金属滤网。转筒置于滤浆槽内，其下部浸入滤浆中，上半部仍露于槽外。滤浆槽内设有搅拌器把滤浆搅拌均匀。操作时，浸在滤浆槽中的部分称为过滤区，当转筒转动到此区时，转筒内部的扇形格子与真空相通，这样滤液就通过转筒上的滤布被吸人筒内，经滤液排出管排出。滤浆中的固体物质则被阻留在滤布表面形成滤饼；当转筒转到洗涤区时，设其上方的洗涤喷嘴将洗涤液喷到滤饼上，对滤饼进行洗涤；滤饼进入卸料区被刮刀刮下，用螺旋输送器送走。转筒真空过滤机生产连续、生产能力大、适应性强、管理简单，但辅助设
34、备复杂，成本较高，不适用于粘度大的滤浆。，圆盘真空过滤机。其主要部件为套在水平空心轴上的若干圆盘。每个圆盘上都有十余个互不相通的覆有滤布的扇形滤室，圆盘的下部浸入滤浆槽中。如图4一16所示。操作时轴带着圆盘在滤浆槽中缓慢转动，由于圆盘的滤室内被抽成真空，滤液就通过滤布进入圆盘的滤室中，并沿空心轴排出。滤渣则粘附在圆盘的滤布表面形成滤饼。这种过滤机的操作情况与转鼓真空过滤机基本相同，但比转鼓真空过滤机结构紧凑，过滤面积大。其缺点是对滤渣洗涤困难，且滤渣不平整。微孔管过滤器。微孔管过滤器的微孔管用陶瓷、石英、玻璃等制成。若干微孔管装在一块有通道的铸铁板上，设在一密闭容器内，组成微孔管过滤器。操作时
35、，滤浆进入过滤器内，滤液穿过管壁的微孔进入管内再汇集流出，滤渣被截留在管壁外，形成滤饼。然后经洗涤、去饼等操作，完成一个操作循环。微孔管壁上的微孔需要定期清洗，以除去微孔中集存的小颗粒。微孔管耐腐蚀，特别适合于处理有强烈化学腐蚀性的滤浆。离心过滤机。离心过滤机也称为离心机。其主要部件为转鼓，转鼓装在直立或水平轴上，转鼓鼓面有孔，鼓壁内表面设置滤布或滤网时离心机称为离心过滤机。当转鼓高速旋转时，其中滤浆产生很大的离心力，滤液通过滤布和鼓壁上的小孔迅速排出，滤渣则被阻留在滤布上，形成滤饼。转鼓鼓壁无孔的离心机用来分离固液混合物时称离心沉降机，用来分离乳浊液时称为离心分离机。这里仅介绍两种常见的离心
36、过滤机。离心过滤机分为间歇式和连续式两类。图4一17所示为一上部人工卸料的三足式离心过滤机。操作时，先将滤布铺在转鼓内，向鼓内加入滤浆，启动转鼓将滤液甩干，经洗涤后将滤饼用人工取出。三足式离心机构造简单，易于操作，适合于小批量物料的过滤分离。缺点是其滤渣由人工卸出，是繁重的体力劳动；轴承等传动机构在转鼓下方，检修不方便，液体有可能漏人轴承使其受到腐蚀。为解决卸料问题，有许多形式的自动卸料离心机问世，如振动卸料离心机，见周418；卧式刮刀离心机，结构示如图419；虹吸刮刀卸料离心机，如图420等。这类离心吼可连续操作，在加、卸料过程中均不需停车或降低转速。可按程序进行进料、过滤、洗涤、卸料等自动
37、操作，亦可手动控制各过程的时间。其生产能力大，适于大批物料的过滤斗离。化工厂中常用的还有上悬式下部卸料的间歇离心机、往复卸料的连续式离心机和螺旋卸料连续式离心机。液液萃取(1)基本概念。液一液萃取是分离液体混合物的一种方法。它利用选定的溶剂选择作把一种或几种组分从混合物中分离出来。在萃取操作中，通常混合液中被萃取的物质称为溶质，其余部分为原溶剂，而加入的第三组分称为溶剂或萃取剂。萃取剂应对混合物中的溶质有尽可能大的溶解度而与原溶剂一相溶或部分互溶。因此，当溶剂和混合液混合后成为两相，其中一个以萃取剂为主（有溶质)的称为萃取相，另一个以原溶剂为主(有少量萃取剂和溶质)的称为萃余相，将萃取相中的溶
38、剂去除后得到的液体称为萃取液或溶质，同样，去除溶剂后的萃余相称为萃余液。在萃取过程中，通过混合物中溶质向溶剂的传递，使得混合物得以分离，故萃取属于传质操作。液一液萃取的基本依据是溶质在萃取相和萃余相中的不同分配，平衡时的分配是分析萃取过程的基础。由于萃取剂的加入，产生更新的液相，溶质重新在两相中分配，现以A表示溶质，B为原溶剂，在萃取相中A、B两组分浓度之比yAyB必大于萃余相中A、B两组分的浓度之比。通过萃取操作，可使原混合物中A、B两组分得到某种程度的增浓或分离。所谓液一液萃取就是利用液体混合物各组分在溶剂中溶解度的差异而实现分离的方法。(2)萃取分离的应用范围。萃取和蒸馏都是分离溶液中不
39、同组分的方法。萃取与蒸馏相比，过程要复杂得多。萃取操作的费用包括下列几项：萃取设备的建造和运转费；分离萃取液和回收萃取剂的设备的建造费和运转费；萃取剂的损耗。在大多数情况下，萃取操作比蒸馏操作费用大。有时萃取剂还会污损产品。一般来说，能应用蒸馏分离时，就不会采用萃取。但萃取在某些情况下比蒸馏更经济合理，这些情况可考虑采用萃取操作。混合液中各组分的沸点相近，甚至互相重叠或者各组分的挥发能力大体相同。若采用蒸馏法分离时需要很多块塔板或十分高的填料层，这样设备费就很高。此时若有适当的萃取剂，则可采用萃取操作。混合液是恒沸物，用普通蒸馏法不能进行分离，需要采用恒沸蒸馏、萃取蒸馏或液体萃取等方法进行分离
40、。这三种方法采用哪种，应根据混合物料的具体情况进行技术经济比较后选用。例如丁酮与水形成共沸物，可以选用氯化钙溶液为萃取剂作萃取分离。热敏性混合液的分离。对于不耐热的热敏性物质，若用蒸馏分离时，因为温度不能高，故真空度就要求高。从经济上考虑，有时萃取比蒸馏便宜，这时就采用萃取分离。例如用-乙酸戊酯或乙酸丁酯为萃取剂从培养液中分离青霉素和四环素等，混合物中成分复杂，仅用蒸馏法不能分离出所需物质者。如普鲁卡因生产中需制取对氨基苯甲酸乙酯，反应得到的产物中除含有对氨基苯甲酸乙酯外，还含有水、乙酸钠、氧化铁和铁粉。这时可用二氯乙烷作萃取剂将对氨基苯甲酸乙酯萃取出来。沸点比水高的有机物从稀水溶液中回收。因
41、溶液很稀，用蒸馏法就要汽化大量水，耗费大量热能。这时先用适当萃取剂进行萃取使有机物增浓，然后再蒸馏，将萃取剂和有机物分开比较经济。例如，用乙酸乙酯或苯作萃取剂从稀乙酸水溶液中萃取乙酸。除以上情况外，萃取分离在石油工业、稀有金属冶炼、废水处理等方面有着较广泛的应用。(3)萃取剂的选择。在萃取操作中，选用萃取剂应考虑以下几点萃取剂的选择性。选用的萃取剂应该对被萃取组分的溶解能力大，而对物料中其余组分溶解能力小。这种萃取剂的选择性就好，、选择性越好，萃取剂用量越少。萃取剂的物理性质。选用的萃取剂应与原料液有较大的密度差并且有较大的表面张力，以利于萃取液和其余组分的分离?此外，还希望萃取剂粘度小、凝固
42、点低、不易燃及毒性小。萃取剂的化学性质。选用的萃取剂应该不与被处理的物料起化学反应，并应具有良好的化学稳定性与热稳定性，在循环使用中不易变质。此外，要求对设备的腐蚀性小。萃取剂回收的难易。萃取剂的回收在萃取操作中占有很重要的位置。一般萃取操作中萃取剂回收往往是消耗费用最多的部分。因而希望萃取剂易于回收，要求回收设备简单及回收时消耗能量少。萃取剂的来源与价格。萃取剂的来源应有保障，价格应较低。否则虽具有其它良好的性能也往往不能采用。(4)萃取过程简介萃取过程。萃取操作的基本过程包括下列步骤：料液和萃取剂(溶剂)的混合接触；萃取相和萃余相的分离；从两相分别回收溶剂，并得到产品。混合和分离均在一定的
43、设备中进行，为强化萃取操作，要求萃取设备能使溶剂与料液之间充分接触，通常是使一相尽可能地分散在另一相中，以造成巨大的相界面，但又不能过度分散而乳化，形成很难分离的、稳定的乳浊液。萃取操作中两相分离不完全，往往是分离效果变差的重要原因。原料混合物和溶剂的接触方式。在萃取操作中原料混合液和萃取剂的接触方式可以分为两类，即微分接触和级式接触。微分接触。如图42l所示的喷洒式萃取塔是一种典型的微分接触式萃取设备，料液与溶剂中的较重者(称为重相)自塔顶加入，较轻者(称为轻相)从塔底加人。两相中有一相(图中所示为轻相)经分布器分散成液滴，另一相保持连续。液滴在浮升或沉降过程中与连续相呈逆流接触，进行物质传
44、递，最后轻、重相分别从塔顶和塔底排出。级式接触。图422为单级连续萃取装置，它包括混合器和沉降槽两个部分，常称混合沉降器。料液和溶剂连续加入混合器，在搅拌浆的作用下，一相被分散成液滴并分布于另一相中，使两者充分接触。从混合器流出的两相混合物的沉降器中分层，并分别排出。若采用多个混合沉降槽，可以实现多级接触，各级间可以作逆流或错流的安排。但逆流总是优于其它流型，在溶剂用量相同时，逆流有最大的传质推动力，实现同样分离要求下所需设备要求最小；反之，对指定的设备和分离要求下逆流所需的溶剂用量最小。(5)常用的萃取设备分类(6)设备举例混合澄清槽。如图423是一种典型的级式接触设备，可以单级使用，也可以
45、多级按逆流、并流方式组合使用。混合澄清槽由混合器和澄清槽两部分组成。混合器内设有搅拌装置，实际上就是一个搅拌釜，在搅拌作用下，容器内互不相溶的液体混合物中的一相被破碎为大小不一的液滴分散在另一相中。在混合器内两相接触表面较大，相之间传质速率较高，因此混合澄清槽的效率也较高。当两相离开混合器时，通常基本上达到平衡状态。搅拌器以采用涡轮式搅拌器为宜，叶轮应小而转速宜高。澄清槽的作用是将已接近平衡的两相分离开来。两相的分离过程包括液滴沉降(或浮升)及液滴的凝聚分层两个步骤。液滴的沉降(或浮升)的根本原因是密度差，而液滴凝聚的推动力则是界面张力。对液液系统，若两相密度差和界面张力都很小，液滴的移动速度和凝聚速度就很小，即两相