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1、010-82545035 中草药加工5.4.1 麻黄空气蒸汽耦合汽爆破壁及麻黄碱的提取麻黄草是一味重要的中草药，在我国具有悠久的药用历史，多用于治疗风寒感冒、胸闷喘咳、风水肿、支气管哮喘等病症，其中起主要活性作用的成分是麻黄碱。麻黄碱属苯异丙胺衍生物，可溶于水、乙醇、乙醚等溶剂中，因此可采用水提、醇提、醚提等方法。传统的提取和精制方法是水煮、碱化、甲苯萃取、草酸萃取、脱色、精制等步骤，提取步骤繁多，复杂，提取率低。麻黄草属草本植物，具有草本植物的纤维结构特点，细胞壁主要成分为纤维素、木质素、半纤维素，较适宜于汽爆。汽爆能够破坏麻黄草的细胞壁，有望提高对麻黄碱的提取率。5.4.1.1 麻黄草汽爆
2、条件的确定传统的汽爆方式是植物原料在高压(0.8-3.4 MPa)、高温(180-240 )介质下汽相蒸煮，而麻黄碱具有挥发性，在此条件下易随蒸汽挥发损失。为避免如此剧烈的处理条件，陈洪章等采用先通入空气至一定压力，然后迅速通入蒸汽至设定压力的汽爆处理方法对麻黄草进行了处理。麻黄草汽爆条件见表4.4.1。这种汽爆方法降低了蒸汽的温度，同时保持了汽爆时的压力。另外，在相同的汽爆压力下，此方法所含的蒸汽较少，避免较多冷凝水。麻黄汽爆后通过后续的提取工艺，确定较佳的汽爆参数。表4.4.1 麻黄草汽爆条件样品汽爆条件 温度 ()1号样通空气至压力为8 kg/cm2，然后迅速 通13 kg/cm2蒸汽，
3、爆破处理3分钟2号样通12 kg/cm2蒸汽，爆破处理3分钟 1883号样通空气至压力为8 kg/cm2，然后迅速通15 kg/cm2蒸汽，爆破处理3分钟对麻黄草及上述经过汽爆处理过的麻黄草进行浸取处理，草水=18，浸取时间为70 min，浸取温度为90 ，浸取次数为一次，然后进行麻黄碱提取收率的测定。图4.4.1 不同汽爆条件处理麻黄草后麻黄碱的提取收率从图4.4.1中可以得出：三种汽爆处理后麻黄草中麻黄碱的提取收率均比未汽爆的高，其中3号样最高为0.35%，占麻黄碱含量的33.65%。说明汽爆对麻黄草的组织结构造成了一定的破坏，在相同的提取条件下麻黄碱提取收率较高。在汽爆的麻黄草中，采用第
4、三种汽爆工艺（3号样）的提取收率明显高于另外两种。说明单纯采用蒸汽作为汽爆介质（2号样）可能造成易挥发的麻黄碱的损失，而空气蒸汽耦合汽爆，可控制较低的汽爆温度。同时，压力的大小也影响汽爆的效果，通空气至压力为8 kg/cm2，然后迅速通15 kg/cm2蒸汽为较佳汽爆条件。蒸汽的加入是使汽爆介质的穿透性更强，且因为蒸汽的存在使麻黄草细胞壁中的半纤维素自体水解，纤维素部分键断裂，即水参与了化学反应，从而更有效地达到汽爆效果。爆破时间也是重要参数，时间过短高压介质未能完全渗入麻黄草细胞内部，时间过长浪费能源且水蒸汽易因散热而冷凝，汽爆效果不好。从经验及预试得出麻黄草爆破时间以3分钟为最佳。三种汽爆
5、样品外观上1号样和3号样外观相似，与未处理的麻黄草比较，颜色略深，表观显得粗糙，并有部分蓬松化，纤维破裂卷曲。2号样颜色更深，略现黑色，部分蓬松化且黏附在一起（图4.4.2）。 A B图4.4.2汽爆前后麻黄照片A: 麻黄草 B: 汽爆麻黄草(3号样)通过电镜对麻黄汽爆前后的组织变化进行观察，见图4.4.3。对比图中的A和B不难发现未汽爆的麻黄草表面的孔小且稀，而经过汽爆处理的麻黄草表面的孔大且较未汽爆的密。对比C和D可以发现经过汽爆的麻黄草表面纤维和纤维束明显卷曲折叠，变得柔软，有的纤维断裂。 A B C D图4.4.3麻黄汽爆前后的组织变化照片A、未汽爆麻黄草电镜照片（400倍）B、汽爆麻
6、黄草电镜照片（400倍）C、未汽爆麻黄草电镜照片（2200倍）D、汽爆麻黄草电镜照片（2000倍）5.4.1.2 汽爆后麻黄碱最佳提取工艺的确定 麻黄草汽爆后，细胞壁受到破坏，使后续提取工艺参数可能受到影响。麻黄碱提取过程主要参数有提取温度、时间及提取次数。实验发现温度的升高、浸提时间的延长、浸提次数的增加，均能够增加麻黄碱的质量提取收率。正交实验表明在影响麻黄碱提取收率的各因素中，提取次数起主要的影响作用，其次是提取时间及温度。最佳的提取工艺为浸取温度100 ，浸取时间90 min，浸取次数3次。在此工艺下麻黄碱的提取收率为0.98%，占麻黄碱含量的94.23%。5.4.1.3 麻黄草汽爆破
7、壁机理汽爆是采用空气、水蒸汽等介质对植物进行爆破。由于植物细胞壁由纤维素等物质组成，易受高压空气膨胀时的冲击而破裂，同时水蒸汽易浸入植物细胞中，使成分软化，产生一系列的化学变化。汽爆的机理分析：具有细胞结构的植物原料在一定压力、温度的介质下汽相蒸煮，半纤维素和木质素产生一些酸性物质，使半纤维素降解成可溶性糖，同时复合胞间层的木质素软化和部分降解，从而削弱了纤维间的粘结。然后突然减压，介质和物料共同作用完成物理的能量释放过程。物料内的汽相介质喷出瞬间急速膨胀，同时物料内的介质迅速暴沸形成闪蒸，对外做功，产生的爆破力使得细胞的组织结构破坏，细胞壁被撕裂成小的片段，木质素重新分布，纤维素充分暴露，变
8、成结构疏松、柔软的立体状组织。膨胀的气体以冲击波的形式作用于物料，使物料在软化条件下产生剪切力变形运动。由于物料变形速度较冲击波速度小得多，使之多次产生剪切，使纤维有目的分离。汽爆是半纤维素自体水解作用，纤维断裂，细胞壁被破坏。5.4.1.4 汽爆麻黄中麻黄碱提取动力学方程称取一定量的汽爆麻黄，用蒸馏水在100下分别提取20 min、30 min、40 min、50 min、60 min、70 min、80 min，提取一次，过滤后，测定滤液中麻黄碱的含量。采用统计软件Origin6.1，以提取时间为x轴，t时刻麻黄碱的提取量为y轴绘出提取量时间曲线图，并以Boxlucasl指数函数进行非线性
9、拟合，得到汽爆麻黄中麻黄碱提取动力学曲线（图3.7）。t时刻每克汽爆麻黄中麻黄碱提取量y的计算：从拟合的曲线可以得出方程中=7.39, =0.02, 在100 ，提取一次情况下，汽爆麻黄中麻黄碱的提取动力学方程为，相关系数R20.99109，说明试验数据基本吻合一级速率方程。随时间的延长麻黄碱的提取量增加。100 ，提取一次，每克汽爆麻黄中所能提取的麻黄碱的理论量为7.39 mg，占麻黄碱含量的71.06%。图3.7 麻黄汽爆后麻黄碱提取动力学曲线5.4.1.5 麻黄草汽爆前后色素提取量的变化称取麻黄草段(12 cm)及汽爆麻黄各5 g，加50 mL蒸馏水加热100 ，提取1 h。提取液过滤，
10、稀释10倍，在535 nm下进行色素测定。以公式计算色价（A:样品溶液的ABS值；R:稀释倍数）。为色价，反应色素的相对含量。麻黄草提取液色价：汽爆麻黄提取液色价：从实验结果可以看出，汽爆麻黄提取液中色素含量高于麻黄草提取液中的，说明汽爆麻黄后不仅提高了麻黄碱的提取收率，而且其它非目标成分的提取量也随之增加。汽爆技术适用于植物的根、茎、皮、叶等多纤维植物，目前主要应用于木材制浆方面，对草类植物汽爆处理的研究也有较大的发展，但在中草药有效成分的提取方面还未见报道。本试验证明麻黄草经过汽爆处理比未经汽爆处理的麻黄碱提取收率明显提高。由于麻黄碱有易挥发性，本试验采用空气蒸汽耦合汽爆，即先通入空气再迅
11、速通入蒸汽，以达到设定的汽爆压力且保持较低的汽爆温度。另外，在相同的汽爆压力下，此方法所含的蒸汽较少，避免形成过多的冷凝水，从而减少麻黄碱的损失。麻黄草汽爆处理参数为：通空气至压力为8 kg/cm2，然后迅速通15 kg/cm2蒸汽，爆破处理3分钟。经过汽爆的麻黄草表面纤维和纤维束明显卷曲折叠，变得柔软，有的纤维断裂。说明汽爆确实使麻黄草的细胞壁发生破坏。汽爆处理后明显提高了麻黄草中麻黄碱的提取收率。在影响麻黄碱提取收率的各因素中，提取次数起主要的作用，其次是提取时间及温度。麻黄碱的理论最佳提取工艺为：100 ，90 min，提取3次，提取收率为0.98%，占麻黄碱含量的94.23%。汽爆技术
12、投资少且操作简单，随着研究的深入，此技术在中草药有效成分提取的工业生产中有广阔的发展前景。5.4.2灵芝蒸汽爆破工艺及应用灵芝孢子是灵芝子实体生长成熟时弹射出的灵芝“种子”。灵芝孢子粉是灵芝孢子的集合体。灵芝孢子是灵芝子实体的精华，所含有效成份及药用价值、营养价值是灵芝子实体数倍。但因其外部包裹着两层坚硬的细胞壁外壳，阻碍了人体对其内含物的完全消化吸收。只有破壁的灵芝孢子的有效成分才能易于人体吸收利用，才体现出其独有的药物价值和营养价值，因此，破壁是提高灵芝孢子有效物质溶出率的关键，目前国内外常用的破壁方法有五种，均存在一定不足。（1）发酵法，是将灵芝孢子堆积发酵到70时，其孢子壁开始胀破。此
13、法简单，但内含物的有效成份大部分被水解破坏，且破壁率低，有污染。（2）酶解法，是采用多种溶壁酶混合，在水中将灵芝孢子壁溶解掉。由于溶壁酶的活性受温度湿度等外界因子的影响较大，所以，实际操作中适宜的溶壁时间很难掌握，时间过短，壁难以破坏，时间过长，其有效溶解物会溶解。（3）高频超声波法，是采用湿法破壁，耗能大，烘干成本高。（4）高功率高速气流磨法，该法投资大，噪音高，破壁后的灵芝孢子需低温储藏。（5）微波负压法，也是采用湿法破壁，抽气降压，生产量小，投资大，生产成本高。针对上述灵芝孢子破壁方法的技术不足，陈洪章等采用二氧化碳汽爆技术生产的缓释长效型破壁灵芝孢子粉，提高了生产质量使破壁率大于98%
14、；使破壁成本较高速气流磨法降低50%；符合无公害农产品的加工方法，符合传统灵芝煎剂工艺。 产品在5000倍电镜下观察，灵芝孢子破壁不破膜（见图1），保证了灵芝孢子功效成分的完整性和天然性；破壁率大于98%；破壁成本降低50%；能常温储藏。该工艺的具体操作方法是：将灵芝孢子置于高压容器罐中，其体积约占高压容器罐体积的10%-25%，将罐密封后，向其中通入等量的二氧化碳气体和高压蒸汽，使罐中压力达到0.5-1.5Mpa，保持1-15min，然后快速泻压，放掉高压容器罐中气体，并将其中处理的灵芝孢子释放到常压容器中，即得到二氧化碳汽爆破壁的灵芝孢子粉原料。将汽爆破壁灵芝孢子粉原料置于干燥机中，50-80干燥5-12h，至干透疏松，然乎分装，用钴60在5-15KGY吸收剂量条件下，进行辐射灭菌1-3h，即得到产品。