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1、1.凝胶-燃烧法合成YAG:Eu3+纳米荧光材料的结构和发光性能1.1所用试剂硝酸钇(Y(NO3)36H2O)硝酸铝(Al(NO3)39H2O)氧化铕(Eu2O3)柠檬酸(C6H8O72H2O,A.R.)全部实验用水为去离子水1.2实验步骤将0.5295g的氧化铕溶于稍过量的HNO3中，加入25mL去离子水溶解，取5mL。称量11.2596gY(NO3)36H2O和19.0991gAl(NO3)39H2O分别溶解于50mL去离子水中。将上述溶液充分混匀后加入16.8236g柠檬酸。在磁力搅拌器上搅拌加热控制温度为80，连续搅拌3.5h形成透明的浅黄色胶体。然后将此胶体置于200电热板上，水分逐
2、渐减少 最终缓慢燃烧，形成疏松的泡沫状产物，稍研磨得到浅黄色前驱体粉末。前驱体粉末分两份，分别在管式炉中以750、900退火2h，冷却至室温，即得到所需的荧光粉末。1.3表征方法 粉体的物相分析(XRD)在DX-2000型X射线衍射仪中进行。2.谱图分析 900退火荧光材料X射线衍射结果与理论谱图基本一致。最强峰在33处。此外，实验中27.4、29.4、36.2、40.8、46.2、52.4、54.7、57各峰均能与理论谱图相对应。 图二 900退火红色荧光材料X射线衍射图 图三 750退火红色荧光材料X射线衍射图发射光谱与吸收光谱 3.实验分析 此非晶态和晶态样品都可发光。但非晶态和晶态样品
3、的荧光发射有很大差异。非晶态荧光粉的激发光谱有多个吸收峰，最强的激发峰在394nm，是Eu3+的特征吸收线。其发射峰以处于614nm的5D07F2红光发射带为主。晶态荧光粉的激发光谱有两个主要的吸收峰， 主峰位于233nm为电荷转移跃迁。其发射峰以处于591nm的5D07F1橙光发射带为主。 前驱体粉末经750退火后，XRD图只在2theta=30附近有一个较为宽化且很弱的衍射峰，表明它具有非晶态结构。当退火温度升高到900时，YAG相的衍射峰全部出现，和标准图一致。在YAG的相变过程中未观察到中间相YAP和YAM相的形成。这与以前采用溶胶-凝胶法所报道的不同，而与燃烧法的报道类似。我们观察到
4、，凝胶燃烧后，形成非常蓬松的粉末。但由于燃烧时间短，产物来不及结晶即冷却下来，所得到的前驱体结构松散而杂乱，为无定型粉末。这种无定型粉末比单纯溶胶-凝胶法所得的粉末表面积大，表面能增加加大了烧结推动力，使质点的扩散距离缩短，从而提高烧结传质的速率，因此有望得到比溶胶-凝胶法性能更优良的荧光材料。激发光谱与发射光谱:1） 下图为退火粉末的激；光谱。 扫描步长0.5nm,狭缝宽度2nm,激发波长范围240nm300nm,扫描波长范围570nm740nm图1不同激发波长下的发射光谱的强度的等高线图图2不同激发波长下的发射光谱的对比图波峰/激发波长/发射波长nm24025026027015905905
5、905902595.5595.5595.5595.53608609609609463463461456496496496654.5653654.57695.5695.5695.56968700700700970970970970910714.5714714.5图3同激发波长下的主要波峰对应的波长对比X射线衍射图分析可知,下退火的样品).的激发光谱主要由离子的电荷转移带以及离子 电子组态的组成，电荷转移带的峰值在220270nm之间,f-f跃迁以跃迁（峰值在394nm)为主非晶态试样激发光谱中, 最强的激发峰在394nm处,对应于的跃迁,是的特征吸收线.其它较弱的激发峰分别为跃迁(峰值在处)，跃
6、迁峰值在跃迁（峰值在处)跃迁=峰值在处跃迁=峰值在处和跃迁=峰值在处B等。此外，在波长范围内出现了电荷转移带，但对于晶态试样，最强的激发峰在处，为电荷转移跃迁，而跃迁的强度相对较弱， 并且，晶态试样激发光谱中离子的电荷转移带移向更高能量（更短波长），发生蓝移， 晶态试样中的电荷转移带也较非晶态的尖锐，下图为不同温度退火粉末的发射光谱， 其中，退火的样品为非晶态粉末，退火的样品为晶态粉末晶态粉末最强的发射峰在591处，它同谱线同属于跃迁，为橙光发射， 然而非晶态试样最强的发射峰在.，-$ 处， 属于0+ ， ,%，受迫电偶极跃迁， 为红光发射， 晶态126 中，:;)离子取代9，点对称的1)离子
7、，所以发射峰是以0+ ， ,%，磁偶极跃迁发射=峰值在0*， $ 左右B为主， 而在较低温度退火时，有机基团阻止了晶粒的长大， 此时材料的结构为有机网络凝胶中存在大量微小的纳米粒子晶核， 这些晶核存在大量的表面和界面，晶体结构较纯相126 的结构发生畸变扭曲，因此引起发射峰位移，随退火温度升高，0+ ， ,%，磁偶极跃迁强度逐渐增大，而0+ ， ,%，电偶极跃迁强度逐渐减弱E 即随退火温度的升高( 荧光材料的橙F红比逐渐增大，这反映出:;)离子在材料中所处的位置的对称性随退火温度而发生变化，晶态粉末光谱主要由0+ ， ,%，跃迁构成， 发射峰强度同时依赖于样品中所掺:;)的浓度， 图. 为不同掺杂浓度的的发射光谱，随:;)浓度增加( 发射峰的强度逐渐增加，:;)浓度达/$G3H还没有发生浓度猝灭现象(这表明了凝胶，燃烧法可使掺杂粒子在基质晶格中均匀分布， 实现高浓度掺杂，预示着荧光材料的高发光效率，2)蓝白色