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1、重庆科技学院 毕业设计（论文） 题 目 机械活化对钒渣比表面积的影响 学 院 冶金与材料工程学院 专业班级 冶金工程2009-4 学生姓名 张 周 学号 2009440459 指导教师 黄青云 职称 讲 师 评阅教师 周雪娇 职称 助 教 2013年6月8日注 意 事 项1.设计（论文）的内容包括：1）封面（按教务处制定的标准封面格式制作）2）原创性声明3）中文摘要（300字左右）、关键词4）外文摘要、关键词 5）目次页（附件不统一编入）6）论文主体部分：引言（或绪论）、正文、结论7）参考文献8）致谢9）附录（对论文支持必要时）2.论文字数要求：理工类设计（论文）正文字数不少于1万字（不包括图
2、纸、程序清单等），文科类论文正文字数不少于1.2万字。3.附件包括：任务书、开题报告、外文译文、译文原文（复印件）。4.文字、图表要求：1）文字通顺，语言流畅，书写字迹工整，打印字体及大小符合要求，无错别字，不准请他人代写2）工程设计类题目的图纸，要求部分用尺规绘制，部分用计算机绘制，所有图纸应符合国家技术标准规范。图表整洁，布局合理，文字注释必须使用工程字书写，不准用徒手画3）毕业论文须用A4单面打印，论文50页以上的双面打印4）图表应绘制于无格子的页面上5）软件工程类课题应有程序清单，并提供电子文档5.装订顺序1）设计（论文）2）附件：按照任务书、开题报告、外文译文、译文原文（复印件）次序
3、装订3）其它学生毕业设计（论文）原创性声明本人以信誉声明：所呈交的毕业设计（论文）是在导师的指导下进行的设计（研究）工作及取得的成果，设计（论文）中引用他（她）人的文献、数据、图件、资料均已明确标注出，论文中的结论和结果为本人独立完成，不包含他人成果及为获得重庆科技学院或其它教育机构的学位或证书而使用其材料。与我一同工作的同志对本设计（研究）所做的任何贡献均已在论文中作了明确的说明并表示了谢意。毕业设计（论文）作者（签字）： 年 月 日重庆科技学院本科生毕业设计 摘 要22摘 要钒是一种重要的战略物资，广泛应用于钢铁工业、航空航天工业及化学等领域。钒在钢中的主要作用是：钒与钢中的碳和氮作用，生
4、成小而硬的难熔金属碳化物和氮化物，这些化合物祈祷细化剂和沉淀强化剂的作用，增加钢的强度、韧性和耐磨性。其机理是细化钢的组织和晶粒，提高晶粒的粗化温度。近年来，随着机械化学的发展，发现矿物在机械力作用下会产生晶格畸变和局部破坏，并形成各种缺陷，导致其内能增大，反应活性增强，从而可以实现矿物在较低浸取剂浓度和温度下的浸出。研究发现机械活化将对矿物的粒度、晶体结构及物理化学性质产生较大影响。就目前而言，将机械活化的研究应用于钒渣的研究还比较少，在工业上，钒渣通常添加钠化剂或钙化剂进行焙烧，由此出发，设计了机械活化对钒渣比表面积影响的实验，实验时间分别设定为30分钟、60分钟、90分钟、120分钟，对
5、钒渣原渣，钒渣原渣加碳酸钠，钒渣原渣加氧化钙三组样品进行机械活化，实验完成后，对3组实验样品采用XRD检测、激光粒度检测进行分析,比较样品的比表面积，通过实验结果分析可以看出，对于钒渣原渣，机械活化能增加其比表面积，但是增幅较低，而对于添加钠化剂或者钙化剂的钒渣，机械活化能够明显增加其比表面积，从而进一步提高钒渣提钒的效率。关键词：机械活化 钒渣 比表面积 高能球磨II重庆科技学院毕业设计 ABSTRACTABSTRACTVanadium is an important strategic material, widely used in iron and steel industry, ae
6、rospace industry and chemical and other fields of vanadium in the steels main role is: vanadium steel carbon and nitrogen, generating small, hard refractory metal carbide materials and nitrides, the compounds and precipitation enhancer prayer refiner role of increasing steel strength, toughness and
7、wear resistance. The mechanism is to refine steel and grain, grain coarsening temperature increase.In recent years, with the development of mechanical chemical found minerals in the mechanical force will produce lattice distortion and partial destruction, and the formation of various defects, leadin
8、g to its internal energy increases, increased reactivity, which can be achieved at a lower mineral leaching concentration and temperature leaching. Findings will be mechanically activated mineral grain size, crystal structure and physical and chemical properties have a greater impact. For now, the m
9、echanical activation of vanadium slag applied research is still relatively small, in industry, vanadium slag agent is usually added sodium or calcification agents roasting, thus starting the design of mechanical activation on the specific surface area of vanadium slag impact experiment time was set
10、to 30 minutes, 60 minutes, 90 minutes, 120 minutes, the vanadium slag raw slag, vanadium slag original sodium, vanadium slag cao original three samples activation, after completion of the experiment, three groups of experimental samples detected by XRD, laser particle detection analysis and comparis
11、on of the specific surface area of the sample through the experimental results can be seen, for vanadium slag former slag, mechanical activation energy increases its surface area, but an increase over the low and agents for adding sodium or calcium agent vanadium slag, mechanical activation can sign
12、ificantly increase its surface area, thereby further improving the efficiency of smelting vanadium slag.Keywords: mechanical activation；energy ball milling；vanadium slag；surface area- II -重庆科技学院毕业设计 目 录目 录摘 要IABSTRACTII1 绪 论11.1国内外研究现状分析11.1.1机械活化机理11.1.2机械活化矿物的性质变化研究现状11.1.3钒渣提钒生产工艺21.1.4转炉提钒41.1.5
13、提钒新技术与展望71.1.6比表面积及其测定71.2本课题的目的及意义：82 实验方案设计92.1 实验方案设计92.2 机械活化设备93 钒渣机械活化研究结果103.1对钒渣原渣的机械活化研究113.2对钒渣加碳酸钠的机械活化研究133.3对钒渣加氧化钙的机械活化研究154结论18参考文献19致 谢20重庆科技学院本科生毕业设计 绪 论1 绪 论1.1国内外研究现状分析1.1.1机械活化机理 机械力化学是固体材料在机械力化学作用下，使固体形态、晶体结构等发生变化，并诱导物理化学变化的科学.近年来，随着机械化学的发展，发现矿物在机械力作用下会产生晶格畸变和局部破坏，并形成各种缺陷，导致其内能增
14、大，反应活性增强，从而可以实现矿物在较低浸取剂浓度和温度下的浸出，这一效应或现象又称为机械活化。1.1.2机械活化矿物的性质变化研究现状已有不少学者证实在机械活化过程中，矿物的性质会发生如下改变:(1)粒度的变化固体颗粒在受机械力的研磨作用后，最初表现出的外观变化是颗粒细化，即颗粒粒径变小和相应的比表面积增大当颗粒达到一定细度时，范德华力的显著增大足以在相邻质点的接触区引发质点局部塑性变形和相互渗透，使质点间开始附着聚集，导致粒径增大而比表面积逐渐减小，最终不再随细磨时间的延长而变，经过对Al2O3粉末进行的研究发现，经120min粉磨时，比表面积从23m2/g上升至33m2/g，继续粉磨后，
15、比表面积却急剧下降，甚至比原来的比表面积还小，从电子显微镜下可明显观察到颗粒的团聚现象。(2)晶体结构的变化在机械活化过程中，随着机械力的持续作用，矿物的晶体结构和性质会发生多种变化(如颗粒表面层离子的极化变形与重排)，使粉体表面结构产生晶格缺陷，晶格畸变、晶型转变、结晶程度降低甚至无定形化等。例如，单斜型ZrO2细磨后会变成四方型；方解石细磨可变为同样化学组成的霞石；A12O3经300h振动湿磨后，晶格畸变由球磨前的0.03%一0.08%增加到球磨后的0.15%一0.5%。(3)机械化学反应机械活化过程中有时会伴随一定的化学反应，研究证实机械活化过程中能够发生的化学反应有分解反应、氧化还原反
16、应、合成反应、金属和有机化合物的聚合反应、固溶化和固相反应等，通过对一系列的天然硅酸盐类的矿石进行机械球磨，并对比球磨前后矿样的红外光谱，发现含有铝、镁、钙的硅酸盐在球磨过程中易与空气中的CO2发生反应，生成了新物质碳酸盐。(4)其它物理化学性质的变化在机械活化过程中，伴随着颗粒粒度减小、比表面积增大和晶体结构发生变化的同时，颗粒表面的物理化学性质也将发生变化，主要表现为溶解度和溶解速率的提高、颗粒表面的吸附能力增强、离子交换或置换能力增强、生成游离基、产生电荷和表面自由能发生变化等。如黑云母经干式细磨后，显著提高了对表面活性剂烃基十二胺的亲合力;粘土矿物经过超细磨后产生具有非饱和剩余电荷的活
17、性点，导致高岭土的离子交换容量、吸附量、膨胀指数、溶解度、反应能力等发生了变化。机械活化是提高矿物活性、强化矿物浸出的有效方法之一，大量研究已证实这主要是由于机械活化导致了矿物的比表面积增大、机械化学反应和晶体结构变化（如晶体的无定形化、晶格畸变等）等引起的。近10年来对于机械活化强化矿物浸出的报道很多，也很有意义。但目前对于因机械活化导致矿物原料储能的本质研究还比较少，而该部分储能的大小、储存及释放特性对确定活化物质的反应活性大小，以及对解决机械活化过程中，如何以最低的能量消耗获得最佳的活化效果具有重要的意义。1.1.3钒渣提钒生产工艺钒是一种稀有的、容易变形加工的过渡金属，它的矿物形态通常
18、与其它金属的矿物混合在一起，一般作为材料工程中合金成分掺进钢里制成钒钢，钒钢结构比普通钢更紧密、更有韧性，弹性、机械强度更高。目前全球钒渣、氧化钒、钒铁的主要产地是南非、中国、俄罗斯、美国、澳大利亚、新西兰和日本等七国。南非、俄罗斯和中国一直是三个最大的产钒国。除美国和日本从石油残渣和电厂飞灰中提取钒外。其他各国都是从矿石冶炼过程中提取钒。中国钒工业的崛起主要得益于攀枝花钒钛磁铁矿的开发利用目前国内各工厂钒的提取工艺基本相同均是采用钒渣钠法焙烧、多钒酸铵沉淀焙烧法生产从含钒物料中提取五氧化二钒，通常采用NaCI，Na2SO4，Na2CO3。为添加剂，通过氧化焙烧，水浸工艺。可是，由于氯化钠与硫
19、酸钠的存在，在焙烧过程中会产生氯化氢、氯气、硫的氧化物等有害气体，严重污染环境。另外，钒渣中的钙含量严格的被限制，因为在焙烧过程中钙会形成钒酸钙或者含钙的钒青铜。钒的生产方法的介绍主要以钒钛磁铁矿为主，含钒原料提取钒制品及其工艺见图1.1所示。提钒的方法主要有：（1）含钒钛磁铁矿直接提钒用含钒钛磁铁矿作为提钒的原料时，对含钒量较高的精矿（含V2O5的质量分数可达到12），可直接进行提取V2O5的方法，也称为水法提钒。世界上使用这种原料直接提钒的国家主要有南非、芬兰、澳大利亚等（芬兰于1987年停产；中国1980年以前用承德精矿为原料，1980年后以钒渣为原料）。此方法的优点：原料处理简单；钒回
20、收率高，从精矿V2O5回收率达到80以上。此方法的缺点：处理物料量大，设备投资大；焙烧温度高（1200以上），动力及辅助原料消耗大；不回收铁。（2）钒渣提钒将钒钛磁铁矿经过火法冶金处理后得到含钒铁水，再从铁水中氧化出钒渣，使钒得到富集再处理。这种钒渣处理方式也称为火法提钒。A钒钛磁铁矿冶炼含钒铁水的方法a高炉法。主要流程是用钒钛磁铁矿的烧结矿，在高炉中冶炼出含钒铁水，使用这种方法的有俄罗斯和中国。b电炉法。先将钒钛磁铁矿预还原为金属化球团，再在电炉内冶炼出含钒铁水，使用这种方法的国家有南非和新西兰。B从含钒铁水中吹炼钒渣将含钒铁水在转炉（中国、俄罗斯）、摇包（南非）或铁水包（新西兰）内，通入氧
21、化性气体（氧气、空气），是铁水中的钒氧化出来，得到钒渣。钒渣作为提取V2O5的原料。此方法的优点：钒渣作为提取V2O5原料含钒量高，处理量少；可回收铁；焙烧温度低（800左右），提取V2O5时动力、辅助原材料消耗少。此方法缺点：钒回收率低（从精矿到V2O5收得率为6070）。直接电硅热法钒渣钒钛磁铁矿磷酸盐矿含钒矿石燃油灰渣废催化剂钒铁、复合钒合金钠化焙烧含钒磷铁钒铁、钒铝中间合金铝热法钒铁V2O5或V2O3电铝热法碱浸法电硅热法钒铁酸浸法固体碳还原法碳化钒、氮化钒图1.1 各种含钒原料提取钒制品工艺流程简图图1.2从铁水中吹炼钒渣流程图（3）从钾钒铀矿提取钒采取的工艺是加盐焙烧后，经酸浸或碱
22、浸，再用离子交换或萃取法回收铀和V2O5。也可以直接酸浸，每吨矿石硫酸用量50150kg。对含钙高的矿石，加盐焙烧后，用纯碱浸取。（4）从磷酸盐矿中提取钒用含V质量分数为37的磷铁为原料采用加盐焙烧法，用酸浸取，浓缩分离出磷酸钠，沉淀先加入石灰乳分离磷酸钙，在沉淀出V2O5。（5）从废催化剂中提取钒从化学和石油工业中使用过的废的钒催化剂中提取钒，其V2O5含量约为平均质量分数的8左右。日本等一些国家采用焙烧法，酸、碱浸出法等方法提取V2O5，同时能回收中间含有的钼和镍。1.1.4转炉提钒（1）提钒工艺流程转炉提钒工艺，以钒钛磁铁矿的烧结矿为原料，加到高炉经过处理得到含钒铁水，然后在转炉中通入氧
23、化性气体使铁水中的钒氧化出来，得到富集的钒渣，经过渣铁分离后钒渣再进入后续的处理得到所需的产品。其工艺流程如图1.3。图1.3 转炉提钒工艺流程图在提钒炼钢过程中，为了提高钒的收得率，应该尽可能使钒进入渣中，降低钢水当中的钒含量，为此，必须要了解钒渣的性能及钒的存在形态。钒渣的成分组成决定着其结构和性能。通过对钒渣性能的研究，可为提钒工艺的改进提供一定的理论参考。（2）转炉提钒原理转炉提钒是铁水中的铁、钒、碳、硅、锰、钛、磷、硫等元素的选择性氧化过程，主要取决与铁水本身的化学成分、吹钒是的热力学和动力学。要获得含钒量高的钒渣，必须使钒最先反应并最大程度地迅速反应完，同时其他元素反应最少。在生产
24、过程中，含钒铁水进行吹炼时，铁水中的铁、钒、碳、硅、锰、钛、磷、硫等元素均被氧化。在相同温度条件下，各元素与氧的亲和力及标准生成吉布斯自由能G不同，从而这些元素氧化的顺序不同，G越负，反应越容易进行。提钒时，吹炼过程的转化温度，随着铁水中的饭浓度升高和氧分压的增加，转化温度略有升高。同时随着铁液中的V浓度降低，及半钢中余钒含量降低，转化温度越低，保碳就越难。因此在脱钒到一定程度后，要求半钢温度较高时，则只有多氧化一部分碳才能做到。实际提钒温度控制在13401400范围内。影响提钒的因素有：（1）铁水成分的影响俄罗斯下塔吉尔公司统计了130t氧气顶吹转炉1000炉次的吹钒过程中铁水中硅、钛对钒渣
25、V2O5浓度的影响规律，得到如下关系式1：（V2O5）=29.41-22.08Si-11.38Ti（R=0.77）上式说明，随着铁水中硅、钛含量增加，会降低钒渣中V2O5的浓度。1977年我国也统计了雾化提钒、转炉提钒的铁水原始成分与半钢残钒量对钒渣中V2O5浓度的影响规律1：（V2O5）=6.224+31.916V-10.556Si-8.964V余-2.134Ti-1.855Mn上述规律说明铁水中原始钒含量高得到的钒渣中V2O5品位提高。（2）吹炼终点温度对钒渣中全铁含量影响一些试验返现钒渣中FeO随着吹炼终点温度的提高而降低，这是由于提高终点温度，有利于碳的氧化反应的进行。(FeO)+C=
26、Fe+CO（3）冷却剂的种类、加入量和加入时间的影响冷却剂的加入是为了控制吹炼温度，使之低于吹钒的转化温度，达到脱钒保碳的目的。对冷却剂除了要求具有冷却能力外，还要有氧化能力，带入的杂质少。冷却剂中的氧化性冷却剂（铁皮、球团矿、水等）既是冷却剂又是氧化剂，其中氧化铁皮最好。冷却剂尽量在吹炼前期加入，锤炼后期不再加入任何冷却剂，使熔池温度接近或稍超过转化温度，适当发展碳燃，有利于降低钒渣中的氧化铁含量，提高半钢温度和金属收得率。冷却剂的加入量主要取决于含钒铁水发热元素氧化放出的化学热与使吹钒终点温度低于转化温度。（4）供氧制度的影响A耗氧量耗氧量是指将1t含钒铁水吹炼成半钢时所需的氧量，单位是m
27、3t。一般根据不同的铁水成分和吹炼方式，耗氧量有很大差异，同时耗氧量的多少页影响着半钢中的碳和余钒量的多少，还与供氧强度和搅拌情况有关，是交互作用的。B供氧强度单位时间内每吨金属的耗氧量，单位为（标态）m3(tmin)供氧强度的大小影响吹钒过程的氧化反应程度，过大时喷溅严重，过小时反应速度慢。吹炼时间长，会造成熔池温度升高，超过转化温度，导致脱碳反应急剧加速，半钢残钒量重新升高。一般在吹氧初期可提高供氧强度，后期减少。C供氧压力和枪位在同样的供氧量的条件下，供氧压力大可加强熔池搅拌强化动力学条件，有利于提高钒等元素的氧化速度。枪位指氧枪距离熔池液面的高度。当氧压一定时，低枪位，喷枪离液面距离小
28、，吹入深度大，可强化氧化速度，但易喷溅和粘枪。D渣铁分离1.1.5提钒新技术与展望近年来，针对含有价组分的矿、冶二次资源的特性(低品位、大宗量)，国内外出现一些绿色分离和资源有效利用新技术，其原理与方法都具普遍适用性，有的已用于含钒原料提钒工艺的研究。（1）选择性析出技术由东北大学隋智通教授提出，并已成功用于硼渣、钛渣体系。基本原理：针对固废有价元素品位低、且散布于各矿物相内的资源特点，创造适宜的物理化学条件，促进有价元素在化学位梯度的驱动下，选择性地转移于设计的矿物相内富集，同时合理控制相关因素，使富集相选择性长大，再经磨矿后分出富集相，分离后的残渣用于建筑材料等。该技术具有“短流程、低成本
29、、大规模、小污染”的特点，目前已用于低钒钢渣提钒的研究。（2）微生物浸出技术自20世纪70 年代以来，国际上开始广泛将微生物用于冶金工业，现已能用微生物浸出低品位矿石中的铜、金、铀、铬、镍、银、钪、钼、锗等有价元素。基本原理：利用微生物自身的生理机能或代谢产物的作用来氧化、溶浸矿物中的目的组分，再采用络合、吸附等方法将浸出的目的组分富集、分离后提取。该技术的优点是投资成本较低、效率高、成本低、污染少、能耗少，尤其适用于低品位矿物原料有价组分的提取。缺点是浸出过程的反应速度慢和细菌对矿物有选择性。所以，如能找到并培养出合适的钒细菌，将其用于含钒固废中钒的浸出，在技术上应是可行的。（3）矿浆电解技
30、术矿浆电解技术是北京矿冶研究总院开发出的一种新的湿法冶金方法，目前已成功地从多金属复合矿石中回收铋、锑、铅、银等有价元素。基本原理：将湿法冶金所包含的浸出、溶液净化、电积3个工序合而为一，利用电积过程的阳极氧化反应来浸出矿物，其实质是用矿石的浸出反应来取代电极的阳极反应，使通常电积过程阳极反应大量耗能转变为某种金属的有效浸出；同时槽电压降低，电解电能下降，整个流程大为简化。这样，在阳极区可利用矿物的电氧化顺序实现金属的选择性析出，在阴极区可利用析出电位的不同实现金属分离。可以预见，随着这些新技术的逐步完善，如果能把这些绿色分离技术应用到提钒方面，则有望给提钒工艺或方法带来突破性进展。1.1.6
31、比表面积及其测定比表面积是指1g固体物料的总表面积，它包括物质晶格内部的内表面积和晶格外部的表面积，是粉末及多孔物质的一项重要参数，在材料、石化、环保及化工工业的科研生产部门有着广泛的应用。例如，催化剂、分子筛、活性白土、硅藻土及油漆、化妆品填料等一些特殊用途的超细材料。测定比表面积的方法较多，曾经试验研究过的有高浓度悬浮液中的阻尼沉降法、溶解度法、溶解速率法、放射性法和流动微量热法。但由于上述方法准确度低、精密度差，而不能用于实际工作中。常用的方法有：氮吸附法、氪吸附法、有机蒸汽吸附容量法、有机蒸汽吸附重量法、色谱氮吸附法、气体透过法、消光法、电子显微镜法，其中低温氮吸附法被认为是经典分析方
32、法。由于国产组装仪器简陋，而测定条件要求较高，造成现有的方法准确度低，重复性差、应用范围较窄、操作繁琐、分析周期长，而且所分析结果并未完全真实反映非金属矿物材料的表面性能。比表面积的测定依据吸附理论，它描述了低温时吸附气体在固体表面的物理吸附过程。由于范德华引力普遍存在，因此任何气体与固体间都能发生物理吸附，对于一定的固体，通常越易液化的气体越容易被吸附。在吸附质气体的临界温度以下，物理吸附与气体在其本身液面上的凝聚有些相似。根据吸附等温式由方程求出样品的单分子层吸附量，再由每个吸附质分子在吸附态的截面积计算该物质的比表面积。1.2本课题的目的及意义：冶金工业一直把提高生产效率，降低生产成本，
33、减轻劳动强度，提高产品综合质量及综合经济效益作为主要的发展方向，而钒渣提钒在这方面一直不断进步，主要表现在生产技术的不断革新，生产品种的多样化和复杂化，而目前的钒渣提钒的操作条件苛刻、对设备要求高、原材料消耗大、污染大、能耗高等缺点，已经不能更好地适应现代化的发展要求。随着科学技术的发展，人们不断开发出新的强化浸出过程的方法，主要有机械活化、磁场强化、超声波强化等。其中，机械活化以其独特的优点备受关注。而且，目前在将机械活化工艺运用到钒渣提钒生产过程的研究和案例还比较少，机械活化工艺对钒渣比表面积的影响这一课题的研究可能给提钒加工生产行业带来新的技术与巨大的经济效益。19重庆科技学院本科生毕业
34、设计 实验方案设计2 实验方案设计2.1 实验方案设计实验原料采用粒度为120目，纯度大于百分之九十九的来自攀枝花钢铁厂的钒渣。材料配比：A试样：质量分数百分之百的钒渣；B试样：质量分数百分之八十五的钒渣和百分之十五的氧化钙； C试样：质量分数百分之八十五的钒渣和百分之十五的碳酸钠。在行星式球磨仪PM100高能球磨机下不通入保护气体的情况下，分别进行30min、60min、90min、120min不同时间的球磨，球料比30比1，转速为300r/min。反应产物的分析采用采用：XRD分析K值法Rigaku D/max 2700PC型X射线衍射仪进行。起始角度10度，结束角度为80度，扫描速度为0
35、.1每秒。激光粒度分析采用Mastersizer 2000 激光粒度仪。2.2 机械活化设备机械活化设备有许多种，目前本文的实验中仅使用了PM100高能球磨机。PM星式球磨仪适用于任何精度要求最高的研磨。除了经典的混合和研磨处理，行星式研磨仪也满足胶质材料研磨的技术要求和合金处理所需的能量输入。极高的离心力所产生的粉碎能量能显著缩短研磨时间。PM100是一台坚固耐用、设计紧凑的立式仪器，带一个研磨平台。行星式球磨仪的研磨罐位于底部太阳轮的偏心位置。研磨罐绕轴自转，与公共的太阳轮转动方向正好想法，太阳轮与研磨罐的转速比为1比-2。研磨罐中的球在于研磨罐一起运动时受到Coriolis力（即自转偏向
36、力）的叠加影响。研磨罐和研磨球的运动速度之差产生强摩擦力和撞击力，因而释放了大量的动能。这种撞击和摩擦的组合使得行星式球磨仪研磨时的粉碎度及高。为了保持运动时的平衡，拥有一个研磨工位的行星式球磨仪需要配重。PM 100型行星式球磨仪的配重可在一条倾斜的导轨上调整。不同大小的研磨罐的不同重心高度由此得到精确的补偿，从而避免了仪器运行时的晃动和振荡。剩余的振动可以通过仪器底座的微小自由运动（底座自由力补偿）得到补偿。这种新型的FFCS技术基于dAlembert原理，允许机身作很小的回旋运动，自动完成质量补偿。实验桌面只受到仪器底座产生的微小摩擦力。PM 100型行星式球磨仪运行时安静、安全，即使在
37、罐内振动达到最大时仍能保证最优的振动补偿，因此可置于实验室桌面，无需监护。重庆科技学院毕业设计 实验分析与结论3 钒渣机械活化研究结果对钒渣样品的XRD分析：钒渣中的氧化物主要有V2O5、FeO、SiO2、MnO、TiO2、CaO、MgO、Cr2O3、Al2O3、P2O5。钒渣的XRD图如图3.1所示。从图可知，经过破碎、磁选后的钒渣中含有的矿相主要有三种类型，分别是含钒尖晶石相(Fe, Mn) V2O4)、橄榄石相(Fe, Mn)2 SiO4)和辉石相（CaMn(SiO3)2）。图3.1 钒渣样品的XRD图对钒渣样品的激光粒度分析：图3.2 钒渣样品的激光粒度分析图由检测结果知，钒渣样品的比
38、表面积为1.1m2/g，表面积平均粒径为5.427um。3.1对钒渣原渣的机械活化研究 图3.3a. 钒渣原渣机械活化30分钟的激光粒度分析图 图3.3b. 钒渣原渣机械活化60分钟的激光粒度分析图 图3.3c. 钒渣原渣机械活化90分钟的激光粒度分析图图3.3d. 钒渣原渣机械活化120分钟的激光粒度分析图由激光粒度检测结果可知，对钒渣机械活化时间为30、60、90、120分钟的样品比表面积分别为3.12 m2/g、3.16 m2/g、3.04 m2/g、3.53 m2/g。 图3.4 钒渣原渣不同活化时间的XRD分析图将钒渣在高能球磨机中球磨30min、60min、90min、120min
39、，取球磨后的渣样进行XRD检测，其检测结果由图可见，经过机械活化后，钒渣的XRD图谱中主要峰出现位置大体一致，也就是说钒渣中的主要矿相没有发生变化，存在的矿相主要有含钒尖晶石相(FeV2O4、Fe2VO4)、橄榄石相(Fe2SiO4)和铁氧化物Fe3O4。但是随着球磨时间的延长，衍射峰值逐渐减弱、变宽了，由此可知钒渣中的橄榄石相和尖晶石晶体逐渐被破坏。比较这几个钒渣图谱，发现左侧FeV2O4和Fe3O4峰值逐渐消失了，因为FeV2O4是由FeO和V2O3聚合而成，也就是说，经过球磨后，FeO氧化生成Fe2O3，钒铁尖晶石FeV2O4转变为反式钒铁尖晶石Fe2VO4。同时，橄榄石相(Fe2SiO
40、4)发生了分解。研究指出钒铁尖晶石被橄榄石相包裹，那么橄榄石相的分解有利于钒渣中钒的提取，即采用高能球磨机对钒渣进行机械活化能改善钒渣提取效率。由此可知，机械活化对钒渣的比表面积有细小的提升作用。3.2对钒渣加碳酸钠的机械活化研究图3.5a. 钒渣加碳酸钠机械活化30分钟的激光粒度分析 图3.5b. 钒渣加碳酸钠机械活化60分钟的激光粒度分析图3.5c. 钒渣加碳酸钠机械活化90分钟的激光粒度分析图3.5d. 钒渣加碳酸钠机械活化120分钟的激光粒度分析由激光粒度检测结果可知，对百分之八十五钒渣加上百分之十五碳酸钠机械活化时间为30，60，90，120分钟的样品比表面积分别为2.9 m2/g，
41、3.8 m2/g，4.04 m2/g，4.6 m2/g。比表面积随机械活化时间呈线性关系。图3.6 钒渣加碳酸钠不同活化时间的激光粒度分析 实际生产中，通常采用钠化焙烧法处理钒渣。本研究在钒渣中加入15%碳酸钠，混合均匀后在高能球磨机中分别球磨30min、60min、90min、120min，取球磨后的渣样进行XRD检测，将检测结果结合钒渣原样的XRD图谱，整理获得图3.3。从图3.3可见，经过机械活化后，主要的衍射峰值仍然存在，但是其强度发生了变化。比较这五个图谱，球磨30min60 min时，FeV2O4、Fe3O4和Fe2SiO4峰值逐渐消失了，说明这个条件下橄榄石相Fe2SiO4、发生
42、了分解，而FeO被氧化生成Fe2O3，钒铁尖晶石FeV2O4转变为反式钒铁尖晶石FeV2O4。也就是说，将碳酸钠与钒渣混合，在球磨机中活化3060分钟，有利于钒渣进一步提取钒产品。3.3对钒渣加氧化钙的机械活化研究 图3.7a. 钒渣加氧化钙机械活化30分钟的激光粒度分布图3.7b. 钒渣加氧化钙机械活化30分钟的激光粒度分布图3.7c. 钒渣加氧化钙机械活化30分钟的激光粒度分布图3.7d. 钒渣加氧化钙机械活化120分钟的激光粒度分布由激光粒度检测结果可知，对百分之八十五钒渣加上百分之十五氧化钙机械活化时间为30、60、90、120分钟的样品比表面积分别为2.39 m2/g、2.3 m2/
43、g、2.25 m2/g、3.87 m2/g。图3.8 钒渣加氧化钙不同活化时间的激光粒度分布目前，由于钙化焙烧法处理钒渣产生的污染少，该工艺正在推广中。本研究考察了机械活化对钙化焙烧工艺的影响。在钒渣中加入15%氧化钙，混合均匀后在高能球磨机中分别球磨30min、60min、90min、120min，取球磨后的渣样进行XRD检测，将检测结果结合钒渣原样的XRD图谱，整理获得图3.4。从图3.4可见，经过机械活化后，主要的衍射峰值仍然存在，但是其强度发生了变化。比较这五个图谱，球磨90 min时，FeV2O4、Fe3O4和Fe2SiO4峰值逐渐消失了，说明这个条件下橄榄石相Fe2SiO4、发生了
44、分解，而FeO被氧化生成Fe2O3，钒铁尖晶石FeV2O4转变为反式钒铁尖晶石Fe2VO4。也就是说，对于钙化焙烧法，在球磨机中活化90分钟，有利于钒渣进一步提取钒产品。分析可知，在90分钟内，机械活化对加钙化剂的钒渣比表面积影响不大，在120分钟时，机械活化后比表面积增加较大，能大大增加钒渣的提取效率。4结论 将钒渣在高能球磨机中球磨30min、60min、90min、120min，取球磨后的渣样进行XRD检测和激光粒度检测，经过机械活化后，钒渣的XRD图谱中主要峰出现位置大体一致，也就是说钒渣中的主要矿相没有发生变化，存在的矿相主要有含钒尖晶石相(FeV2O4、Fe2VO4)、橄榄石相(Fe2SiO4)和铁氧化物Fe3O4。但是随着球磨时间的延长，衍射峰值逐渐减弱、变宽了，由此可知钒渣中的橄榄石相和尖晶石晶体逐渐被破坏。比较这几个钒渣图谱，发现左侧FeV2O4和Fe3O4峰值逐渐消失了，因为FeV2O4是由FeO和V2O3聚合而成，也就是说，经过球磨后，FeO氧化生成Fe2O3，钒铁尖晶石FeV2O4转变为反式钒铁尖晶石Fe2VO4。同时，橄榄石相(Fe2SiO4)发生了分解。研究指出钒铁尖晶石被橄榄石相包裹，那么橄榄石相的分解有利于钒渣中钒的提取，通过对钒渣直接进行机械活化、分别混合碳酸钠与氧化钙后再进行活化研究，获得以下结论： 钒渣中