白酒、果酒、黄酒检验.ppt

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1、白酒、果酒、 黄酒检验,返回,一、白酒、果酒、黄酒中酒精度的测定 二、白酒、果酒、黄酒pH的测定 (一)试纸法 (二)酸度计法,(一)白酒酒精度的测定 (比重瓶法) 适用于各种香型白酒中酒精度的测定。 1、原理 酒精比重系指20时,酒精水溶液质量与同体积纯水质量之比值通常以表示,然后,查表将酒精水溶液比重换算成容量百分数,即酒精度(乙醇含量),以%(V/V)表示。,2、试验方法 (1)仪器。 l)全玻璃蒸馏器:500mL。 2)超级恒温水浴:精度士0.1。 3)附温度计比重瓶:25mL。,附温度计比重瓶,(2)试验程序。 1)样品的制备。用容量瓶量取100mL酒样于500mL蒸馏瓶中,加100

2、mL水和数粒玻璃珠,装上冷凝器,以原100mL容量瓶接受流出液 (外加冰浴),然后,开启电炉缓缓加热蒸馏,收集约95mL馏出液时,取下,加水稀释至100mL,混匀,备用。,2)测量A。 将比重瓶洗净,烘干,称量,反复操作,直至恒重m。 将煮沸冷却至约15的蒸馏水注满恒重的比重瓶,插上带温度计的瓶塞 (瓶中应无气泡),立即浸入20士0.1的超级恒温水浴中,待内容物温度达20,并保持20min不变后,取出,用滤纸吸去溢出支管的水,立即盖好小帽,擦干后称量m1。,3)测量B。 将水倒去,先用无水乙醇,再用乙醚冲洗比重瓶,吹干 (或于烘箱中烘干),然后装满酒样,测量20时酒样的质量m2。,3、计算 =

3、 式中: 20测得的液体比重; 比重瓶的质量,g; 比重瓶和水的质量,g; 比重瓶和酒样的质量,g;,根据酒精水溶液比重查GB10345.1中的附录A“酒精水溶液比重与酒精度对照表”,得出酒精度。 结果允许误差:同一样品的两次测定值之差,不得超过0.1% (V/V),保留一位小数,报告其结果。,(二)果酒酒精度的测定 (酒精计法) 1、原理 用酒精比重计直接读取温度和酒精计的示值,然后,查GB10345.1中的附录B“酒精计、温度、酒精度 (乙醇含量)换算表“,换算为20时的酒精度。,2、试验方法 (1)仪器。酒精比重计 (精度为0.1度)。 (2)试验程序。将按本节一、(一)2.(2)中方法

4、制得的酒样倒入洁净、干燥的量筒中,静置数分钟,待酒中气泡消失后,放入洗净、擦干的酒精计中,再轻轻按一下,静止后,水平观测与弯月面相切处的刻度示值,同时插入温度计记录温度,根据测得的温度和酒精计示值,查GB10345.1的附录B,换算成20时的酒精度 % (V/V)。,3、结果的允许差 同一样品的两次测定值之差,不得超过0.2% (V/V),保留一位小数,报告其结果。,白酒、果酒、黄酒pH的测定,(一)试纸法 pH试纸用法:取试纸,一端蘸取待测酒样,试纸变色,再与标准比色卡相对照,选出比色值。 1一6为酸性,7为中型,8一14为碱性。,(二)酸度计法 1、方法提要 将玻璃电极和甘汞电极浸入试样溶

5、液中,构成一个原电池。两极间的电动势与溶液的pH有关。通过测得原电池的电动势,即可得到试样溶液的pH。,2、试剂 (1)0.05mol/L邻苯二甲酸氢钾标准缓冲溶液,pH=4.00(25):称取于110干燥1h的邻苯二甲酸氢钾 ( ) 10.21g,用无二氧化碳的水溶液溶解,并定容至1000mL。,(2)0.01mol/L四硼酸钠标准缓冲溶液,pH=9.18(25 ): 称取四硼酸钠( )3.81g,用无二氧化碳的水溶液溶解,并定容至1000mL。,3、仪器 (1)酸度计:精度0.02pH。 (2)指示电极-玻璃电极:用前应在水中浸泡24h以上。使用后应立即清洗干净,长期浸入水中。 (3)参比

6、电极-饱和甘汞电极:使用时,电极上端小孔的橡皮塞应拔出。电极内氯化钾溶液应保持有少量结晶,溶液中不得有气泡。,仪器结构:PHS-3C型 1-机箱 2-键盘 3-显示屏 4-多功能电极架 5-电极,键盘和显示屏,电 极,仪器后面板 6-测量电极插座 7-参比电极接口 8-保险丝 9-电源开关 10-电源插座,操作步骤 一、开机前的准备 1、将多功能电极架插入多功能电极架插座中。 2、将pH复合电极安装在电极架上 3、将pH复合电极下端的电极保护套拔下,并且拉下电极上端的橡皮套使其露出上端小孔。 4、用蒸馏水清洗电极。 5 、缓冲溶液()和( ) 的配制 二、以缓冲溶液标定pH计 三、测定待测液的

7、PH值,PHS-3C操作流程图,开机 mV测量 mV指示灯亮 按pH/mV键 进入pH测量状态 pH指示灯亮 按温度键设定溶液温度 温度指示灯亮 按确认键回到pH测量状态,将电极插入标准缓冲溶液()待读数稳定后按定位键,调至该温度下标准溶液的pH,pH指示灯闪烁(慢闪)表明仪器进入标定(定位)状态,将电极清洗后插入标准缓冲溶液()待读数稳定后按斜率键,调至该温度下标准溶液的pH,pH指示灯闪烁(快闪)表明仪器进入标定(斜率)状态,pH指示灯停止闪烁,按确认键回到pH测量状态,标准缓冲溶液(),标准缓冲溶液( ),缓冲溶液的pH值与温度关系对照表,如果被测溶液的温度与标定溶液的温度不一致,用温度

8、计测出被测溶液的温度,然后按温度键,使温度显示为被测溶液的温度,再按温度键,即可对被测溶液进行测量,标定结束,电极清洗后可对被测溶液进行测量,按确认键回到pH测量状态,pH指示灯停止闪烁,注意事项:,1、仪器超过一年必须送讲师部门或有资格的单位复检,合格后方可使用。 2、玻璃电极的保质期为一年,出厂一年以后,不管是否使用,其性能都会受到影响,应及时更换。 3、第一次使用的pH电极或长期停用的pH电极,在使用前需浸泡在3mol/L氯化钾溶液中24h以上。,(4)严格遵守仪器的使用条件。一般工作环境温度为040,湿度不大于85%,交流电源为220V,频率为50Hz,被测溶液的温度为5。 (5)运输

9、或携带时应注意避免强烈震动。使用仪器各旋钮时,勿用力过大 (特别是温度调节器),以避免移动紧固螺丝位置,造成测量误差。,(6)在临测量前,应将仪器预热10l5min,以便在测量时保持较好的稳定性。pHS-2gA型酸度计如若长期不用,应取出干电池。 (7)用缓冲溶液标定仪器,一定要保证标准缓冲溶液的可靠性,如若不可靠,必将导致测量结果的不准确。 (8)测量完毕,必须先放开读数开关,再移去溶液。如果不先放开读数开关就移去溶液,指针会强烈甩动,影响以后测量的准确性。,(9)注意保护玻璃电极。玻璃电极的球泡很薄,极易破碎。因此,玻璃球泡一定不要和测量玻璃杯壁或其他硬物相碰。球泡不能被沾污,如发现有污物,可用医用棉花轻擦球泡或用0.1mol/L盐酸清洗。如发现球泡有裂纹或老化 (12年不用),则应更新电极。,(10)使用玻璃电极和甘汞电极。 必须注意电极与球泡之间及内电极和陶瓷芯之间,有无气泡停留。如有,则必须除去。使用时,应把甘汞电极上的橡皮塞中橡皮套拔去;安装时,甘汞电极头部应长出球泡头部,以便在摇动溶液时,起到保护玻璃球泡的作用。在使用复合玻璃电极时,溶液一定要浸泡陶瓷芯,也要拔去橡皮塞,安上球泡保护皮套。,See you!,

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