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1、EBSD技术入门简介,姚 宗 勇,2008.1.10,2/93,2008年1月10日,提 纲,1. 晶体学及织构基础,2. 工程材料的织构控制,3. EBSD的原理及应用,4. EBSD数据处理演示,3/93,2008年1月10日,1. 晶体学及织构基础,2. 工程材料的织构控制,3. EBSD的原理及应用,4. EBSD数据处理演示,4/93,2008年1月10日,1.1 取向(差)的定义及表征,晶体的100-010-001坐标系CCS相对于样品坐标系SCS：RD(rolling direction, 轧向)-TD(transverse direction, 横向)-ND (normal d
2、irection,法向)（或X-Y-Z）的位置关系。,5/93,2008年1月10日,两个晶体坐标系之间的关系 crystal coordinate system for crystal 1 (CCS1) crystal coordinate system for crystal 2 (CCS2),取向差的定义,取向,取向差,6/93,2008年1月10日,(1) Rotation matrix G (2) Miller indices (3) Euler angles (4) Angle/axis of rotation (5) Quaternion,取向(差)的表征,7/93,2008年1
3、月10日,(1) Rotation matrix G,The rotation of the sample axes onto the crystal axes, i.e. CCS = g . SCS,1, 1, 1 are angles between 100 and X, Y, Z 2, 2, 2 are angles between 010 and X, Y, Z 3, 3, 3 are angles between 001 and X, Y, Z,8/93,2008年1月10日,(2) Miller Indices,(hkl)uvw , (hkl)|轧面, uvw|轧向 hkl Mil
4、ler指数族 For a cubic crystal structure, (hkl)uvw 等效于 hkl|Z and uvw|X,9/93,2008年1月10日,Examples Miller Indices,10/93,2008年1月10日,第一次：绕Z轴（ND） 转1 角 第二次：绕新的X轴（RD） 转角 第三次：绕新的Z轴（ND） 转2角 这时样品坐标轴和晶体坐标轴重合。,Euler角（1 , , 2)的物理意义：,(3) Euler angle,11/93,2008年1月10日,(4) Angle/Axis of Rotation, 常用于表示取向差 可由旋转矩阵G得到,86,86
5、 Mg合金中常见孪晶,12/93,2008年1月10日,(5) Querternion,四元素法：(Q0,Q1,Q2,Q3)，在计算晶粒的平均取向有用。,13/93,2008年1月10日,（1）取向矩阵G：,（4）轴角对：(n1, n2, n3)=(0.842,-0.779,-0.966)48.6,（5）四元素法：(Q0,Q1,Q2,Q3)=(0.911,0.231,-0.214,-0.265),（2）Miller指数：ND=hkl=123,（3）Euler角:（1 , , 2)=(301.0,36.7,26.7),S取向的5种表示,14/93,2008年1月10日,取向表达的数学互换,G矩阵
6、=,Miller 指数hkl,轴角对,四元素法,(1 , , 2),15/93,2008年1月10日,取向的等价形式,对于立方晶体，每个取向有24种等价形式: (301, 36.7, 26.7)=(123)63-4,1 301 36.7 26.7 2 121 143.3 153.3 3 153.1 57.731 161.484 4 333.1 122.269 18.516 5 121 143.3 333.3 6 301 36.7 206.7 7 333.1 122.269 198.516 8 153.1 57.731 341.484 9 301 36.7 116.7 10 232.962 10
7、5.576 146.34 11 121 143.3 63.3 12 52.962 74.424 33.66 13 301 36.7 296.7 14 52.962 74.424 213.66 15 121 143.3 243.3 16 232.962 105.576 326.34 17 232.962 105.576 56.34 18 153.1 57.731 71.484 19 52.962 74.424 123.66 20 333.1 122.269 108.516 21 52.962 74.424 303.66 22 153.1 57.731 251.484 23 232.962 105
8、.576 236.34 24 333.1 122.269 288.516,16/93,2008年1月10日,织构的定义：多晶体中晶粒取向的择优分布。 织构与取向的区别：多与单的关系。,1.2 织构的定义及表征,织构决定材料性能的典型例子：取向硅钢的Goss织构控制，汽车深冲IF钢111织构控制，饮料罐用AA3104板材的制耳控制、高压阳极电容铝箔的Cube织构控制，超导带材的镍基带的Cube织构控制等等。,17/93,2008年1月10日,极 图,晶面法线投影到球上，在投影到赤道面上 两种投影方法：上半球投影法和等面积投影法。,001极图的示意图,极图：某一特定hkl晶面在样品坐标系下的极射赤
9、面投影。主要用来描述板织构hkl。,18/93,2008年1月10日,反 极 图,先将样品坐标轴投影到球上，再投影到赤道面上 常用：上半球投影法和立体投影法。,With cubic crystal symmetry, all possible orientations of a single direction can be displayed in a “triangle” (left) defined by projections of the , and directions of an 001 cube (above),反极图：样品坐标系在晶体坐标系中的投影。 一般描述丝织构。,19/
10、93,2008年1月10日,（3）取向分布函数图ODF。用于精确表示织构。,取向分布函数图,20/93,2008年1月10日,立方取向的100、110、111极图,例如：铜型织构111反极图,织构的表示方法-例子,21/93,2008年1月10日,Brass,Copper,S,Cube,Goss,22/93,2008年1月10日,织构的等价形式,hkl 晶体对称性：24种形式 样品对称性：4种 hkl hk-l hlk hl-k 但对于特殊的织构： Cube：1 重样品对称性，24种形式 Goss ：1 重样品对称性，24种形式 Brass：2 重样品对称性，48种形式 S： 4 重样品对称性
11、，96种形式 Copper: 2 重样品对称性，48种形式,23/93,2008年1月10日,常见理想织构,再结晶织构：Cube 冷轧织构：Brass，S和Copper织构 拉伸织构：和/拉拔方向 冷墩织构：高层错能(Cu):，低层错能(Cu-30%Zn)同时出现,24/93,2008年1月10日,25/93,2008年1月10日,1.3 织构的检测方法,（1）X射线法、中子衍射法,26/93,2008年1月10日,（2）TEM及菊池花样分析技术（TEM/SAD/MBED/CBED）,27/93,2008年1月10日,（4）三维X射线显微分析技术,测量块状样品内部的晶体结构及取向 用晶体衍射的
12、方法 需要一个高能量的同步辐射X射线设备 ESRF, Hamburg （德国汉堡） 对块状材料三维微观结构的完整表征 10mm厚 铝样品 2mm厚 钢样品,28/93,2008年1月10日,29/93,2008年1月10日,X射线衍射、中子衍射：定量测定材料宏观织构 SEM及电子背散射衍射(EBSD) ：微观组织表征及微区晶体取向测定(空间分辨率可达到0.1m) TEM及菊池衍射花样分析技术：微观组织表征及微区晶体取向测定(空间分辨率可达到30nm) 三维同步辐射X射线显微分析：块状样品的晶体结构及取向的无损测定（3维空间分辨率2 x 2 x 2mm3 ）,织构分析测试技术的比较,30/93,
13、2008年1月10日,1. 晶体学及织构基础,2. 工程材料的织构控制,3. EBSD的原理及应用,4. EBSD数据处理演示,31/93,2008年1月10日,Metal substrate,Buffer layers,YBCO,（a）单轴织构 （b）双轴织构,常用基带材料,纯Ni 镍基合金Ni-V,Ni-W,Ni-Cr Cu及Cu基合金 Ag合金 ,RABiTSTM工艺,2.1 第二代高温超导材料,32/93,2008年1月10日,要求：,Strong cube texture,Small misorientation,Good space distribution,33/93,2008年
14、1月10日,高纯镍冷轧95%的织构,34/93,2008年1月10日,高纯镍退火后的再结晶织构,35/93,2008年1月10日,2.2 汽车覆盖件用IF钢,汽车用IF钢具有超深冲变形性，不但要求板材含碳量低，冶金质量好，而且要求板材的力学性能各向异性，即板材轧向和横向的变形抗力明显低于板法向的变形抗力。在工程中r值来表示,其值越大，深冲性越好。,从图上可以看出，板材的织构是影响r值的主要因素。板材的-纤维织构（|ND，ND为轧面法线方向）越强，其深冲性能越好。,36/93,2008年1月10日,越强越好,纤维,纤维,001,112,111,111,板材中的织构与r值有密切关系。大量研究表明，
15、当板材多数晶粒111/轧面时可使板材的r值提高，而当板材多数晶粒的100/轧面时可使板材的r值降低。,37/93,2008年1月10日,热轧钢卷,冷轧,连续退火,产品,酸洗,电解清洗,冷却,加热,惰性气体,平整,热轧,热轧组织,形变组织,再结晶组织,IF钢生产工艺流程及组织示意图,惰性气体,38/93,2008年1月10日,生产的三个关键因素,形成强的111退火织构，获得强的深冲性能。 获得足够粗大均匀的铁素体，以获得低的屈强比和高的加工硬化。 控制第二相粒子析出,以控制时效效应,改善塑性。,39/93,2008年1月10日,IF钢的冷轧过程中织构的控制,相邻取向差分布基本接近完全再结晶的理想
16、随机取向差分布曲线，表明试样完全再结晶。,40/93,2008年1月10日,热轧态,冷轧30,冷轧30时已形成一定量的纤维，而纤维尚未完全形成。,41/93,2008年1月10日,冷轧50,冷轧70,冷变形50时部分纤维已形成，纤维继续增加。 冷变形7080时纤维显著增加，纤维增加缓慢,42/93,2008年1月10日,冷轧80,冷轧90,冷变形90时纤维中111最强，纤维中001最强。,43/93,2008年1月10日,2.3 电工钢中的织构控制,低的铁损及强磁场下高的磁感应强度是硅钢十分重要的技术指标。由于硅铁单晶体的磁性是各向异性的，其中方向是最易磁化方向。因此，工业上往往追求电工钢板内
17、各晶粒的方向尽可能平行于板面。 对于取向电工钢人们希望获得强的Goss110 织构，而对于无取向电工钢则希望得强的100 织构。,44/93,2008年1月10日,为了获得极强的110织构，在加工过程中每一道工序中均应注意控制晶粒的组织结构和取向分布的状态。尤其是连铸和热轧工序对于最终110织构的生成具有重要的影响。 110织构初步形成于热轧之后，并在最终冷轧退火后的板材产品中占据了统治的地位。,45/93,2008年1月10日,冷轧取向电工钢的典型生产工艺,46/93,2008年1月10日,硅钢生产的织构控制,47/93,2008年1月10日,AA3104铝合金特点,目前是世界上广泛使用的罐
18、料用铝合金。,Al-Mn-Mg系，具有强度高、耐蚀性好、良好的深冲和变薄拉深性能。,要求：除满足一定的强度和塑性外，制耳率是一个主要技术指标。,2.4 饮料罐用AA3104铝合金织构控制,48/93,2008年1月10日,生产的关键： 热轧产生的立方织构与随后冷轧织构(Brass, S和Copper)达到最优化，从而使制耳最小。,Cube取向,Brass取向,Copper取向,S取向,有限元模拟的结果,49/93,2008年1月10日,1. 晶体学及织构基础,2. 工程材料的织构控制,3. EBSD的原理及应用,4. EBSD数据处理演示,50/93,2008年1月10日,材料微观分析的三要素
19、：形貌、成分、晶体结构,成分： 化学分析、 扫描电镜中的能谱或电子探针、 透射电镜中的能谱、能量损失谱 晶体结构： X光衍射或中子衍射 扫描电镜中的EBSD 透射电镜中的电子衍射,是近十年来材料微观分析技术最重要的发展,51/93,2008年1月10日,什么是EBSD技术？,Electron Back-Scattered Pattern Electron Back-Scattered Diffraction 电子背反射衍射技术简称EBSP或EBSD 装配在SEM上使用，一种显微表征技术 通过自动标定背散射衍射花样，测定大块样品表面（通常矩形区域内）的晶体微区取向,52/93,2008年1月10
20、日,EBSD set up,53/93,2008年1月10日,EBSPs的产生条件,固体材料，且具有一定的微观结构特征晶体 电子束下无损坏变质 金属、矿物、陶瓷 导体、半导体、绝缘体 试样表面平整，无制样引入的应变层10s nm 足够强度的束流0.5-10nA 高灵敏度CCD相机 样品倾斜至一定角度(70度),54/93,2008年1月10日,EBSPs 的产生原理,电子束轰击至样品表面 电子撞击晶体中原子产生散射，这些散射电子由于撞击的晶面类型(指数、原子密度)不同在某些特定角度产生衍射效应，在空间产生衍射圆锥。几乎所有晶面都会形成各自的衍射圆锥，并向空间无限发散 用荧光屏平面去截取这样一个
21、个无限发散的衍射圆锥，就得到了一系列的菊池带。而截取菊池带的数量和宽度，与荧光屏大小和荧光屏距样品(衍射源)的远近有关 荧光屏获取的电子信号被后面的高灵敏度CCD相机采集转换并显示出来,55/93,2008年1月10日,硅样品晶面电子衍射菊池线示意图,56/93,2008年1月10日,典型的EBSP花样,硅钢某一点的EBSP花样,硅钢某点的标定结果,57/93,2008年1月10日,不同晶体取向对应不同的菊池花样,通过分析EBSP花样我们可以反过来推出电子束照射点的晶体学取向,58/93,2008年1月10日,EBSD如何工作?,59/93,2008年1月10日,图像处理及菊池带识别,校对并给
22、出标定结果,输出相及取向结果,一个完整的标定过程,取点,60/93,2008年1月10日,多点自动标定过程,Collected EBSP ( +/- EDS data),Indexed EBSP,Phase and orientation,Detect bands,Move beam or stage,Save data to file,Maximum cycle time currently 100 cycles/sec (sample/conditions dependent),61/93,2008年1月10日,两种扫描方式,电子束扫描 电子束移动，样品台不动 操作简单，速度快。 容易聚焦
23、不准 样品台扫描 电子束移动，样品台不动 可以大面积扫描 速度慢，步长1微米以上,62/93,2008年1月10日,扫描类型,点扫描 单个点的取向信息。 线扫描 得到一条线上的取向信息 面扫描 可以得到取向成像图。,63/93,2008年1月10日,面扫描模式,64/93,2008年1月10日,相,空间坐标,取向信息,测量偏差,菊池带信息,EBSD数据信息,65/93,2008年1月10日,快速获得高质量的EBSD数据,样品制备 金属材料：电解抛光后立即观察。 电镜及软件设置 工作距离：越小越好。 探测距离：越近越好。 放大倍数：尽量大一些。 步长：所测试的特征(如晶粒直径)的1/101/5
24、数据处理,66/93,2008年1月10日,EBSD有哪些具体分析功能,67/93,2008年1月10日,微观组织结构(取向成像) 晶粒尺寸分析 织构分析 晶界特性分析 取向差分析 相鉴定及相分布 ,68/93,2008年1月10日,晶粒尺寸、形状分析,69/93,2008年1月10日,镍基超合金中的孪晶（红色）,晶界特性分析,70/93,2008年1月10日,硅钢相邻点的取向差分析,71/93,2008年1月10日,合金钢中析出相的相鉴定,72/93,2008年1月10日,双相钢中相的分布,73/93,2008年1月10日,配合能谱数据进行未知相的鉴定,74/93,2008年1月10日,空间
25、分辨率: approx. 10 nm 角度分辨率: 0.25 - 1 标定速率: 0.01 - 1s / point 样品制备: 电解抛光，离子减薄，腐蚀等,EBSD技术特点：,一种物相鉴定的新方法 标准的微区织构分析方法 具有大样品区域统计的特点 与能谱结合，可集成分析显微形貌、成分和取向,EBSD技术优势：,小 结,75/93,2008年1月10日,1. 晶体学及织构基础,2. 工程材料的织构控制,3. EBSD的原理及应用,4. EBSD数据处理演示,76/93,2008年1月10日,CHANNEL 5 软件介绍,( ),( ),77/93,2008年1月10日,CHANNEL 5,Fl
26、amenco 数据采集与标定 Twist 生成标定所需的晶体结构文件 Project Manager 数据处理管理器 Tango 取向成像图 Mambo 极图 Salsa 取向分布函数图(ODF),78/93,2008年1月10日,CHANNEL 5,Twist,Flamenco,79/93,2008年1月10日,CHANNEL 5,Project Manager,Mambo,Salsa,Tango,80/93,2008年1月10日,常用取向成像图方法,All Euler 全欧拉角 Band contrast 花样质量图 Grain boudary 晶界图 Inverse Pole figur
27、e-反极图成像图,81/93,2008年1月10日,全欧拉角取向图-All Euler,30%CR,Euler角(1 , , 2)定义： 1：0, 360, ：0, 360, 2：0, 360,缺点： （1）常常会遇到颜色不同但取向相同的场合，甚至会出现取 向突变的 假象； （2）不能够精细显示出晶粒内部的取向变化。,82/93,2008年1月10日,相邻取向差重构的取向图,方法： (1) 选定取向差的基准值crit (2) 判断每点与周围各点取向差，若 crit则画出晶界 (3) 将所有大于设定值的界线连接起来形成晶界。,直接反映了微观组织结构晶体取向差的变化情况,83/93,2008年1月10日,花样质量重构的取向图,反映了晶体的完整程度，衬度高表明晶体完整性好，反之，组织结构扭曲严重，其局部发生了塑性变形，以此间接反映微观组织结构。,84/93,2008年1月10日,数据演示 FCC、BCC 取向成像图分析-Tango 极图及反极图 取向分布函数,谢 谢 ！,