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1、市级药检所实验室间比对 结果报告,一、基本概念,实验室间比对 实验室间比对是按照预先规定的条件，由两个或多个实验室对相同或类似的测试样品进行检测的组织、实施和评价，从而确定实验室能力、识别实验室存在的问题与实验室间的差异，是判断和监控实验室能力的有效手段之一。,实验室比对的目的,确定某个实验室对特定测试的能力，并监控实验室的持续能力。 识别实验室的问题并采取纠正措施，这可能与人员的能力或仪器的校准有关。 确定新方法和监控已建立方法的有效性和可比性。 鉴别实验室间的差异。 给标准物质赋值，并评价其适应性。,能力验证： 利用实验室间比对确定实验室的检测能力。 能力验证活动： 用于监控实验室能力的任
2、何实验室间比对，例如由国家或区域的认可机构、合作组织、政府、行业组织或提供正式能力验证计划的商业提供者运作的实验室间比对。,组织和实施,方案设计,样品制备,样品分发,回收结果,数据处理,能力评价,分发报告,处理意见,确认,1,9,8,7,6,5,4,3,2,1 方案设计,计划组织和设计应考虑的问题 1) 计划的目的； 2) 确定的专家组（技术专家和统计专家）； 3) 选择合适的样品，检测方法、水平等； 4) 样品制备； 5) 样品包装和分发、传递方式； 6) 测试要求、结果回收等要求； 7) 采用的统计方式和能力评价方法； 8) 计划的日程安排； 9) 经费来源和收费标准； 10)有关保密、防
3、止串通和伪造结果的措施； 11)其他。,2 样品制备,样品设计 单一样品设计 获得信息有限 双样品设计 均一样品对 分割水平样品对 （测量值接近，但不相同）,应谨防被参加 实验室猜出结果或串通数据,2 样品制备,样品来源 直接选取市售普通样品 组织方自行制备 外部机构代为制备,2 样品制备,制备方式 纯样直接分装 按处方配制分装 自行设计、制备分装,2 样品制备,样品数量 根据（预计）参加实验室的数量 均匀性、稳定性检验的需要 额外数量的样品以供计划结束后供整改、 培训、质控、测量审核等使用 适当增加备用量,样品制备,样品一致性检验,1) F检验 2) Ss0.3准则,1) t检验法 2) x
4、 -y 0.3准则,均匀性检验,稳定性检验,3 样品分发,样品分发应考虑到 安全无损 快速便捷 确证到达 有因更换 法规要求,3 样品分发,随样品一起分发的还有 作业指导书 结果报告单 被测物品接受状态确认表 费用的相关要求,4 回收结果,参加实验室应注意： 如是样品对应在重复性条件下检测 尽量选用作业指导书推荐的方法 如采用了自己选择的方法应提供所用方法的细节,4 回收结果,时间要求： 一般规定不超过一个月 逾期数据可不纳入统计，但应向迟交数据的实验室提供能力验证结果单,5 数据处理,数据准备 确保正确输入所有提交的结果 有些情况下结果需先经过转换 制作显示结果分布的直方图 (单峰、连续、对
5、称),5 数据处理,统计分析 定性计划 通常不需要经过计算 定量计划 偏差、相对偏差、Z比分数、En值、,6 能力评价,定性计划 通常采用专家公议 定量计划 根据统计量进行评价 结合其它因素考虑,6 能力评价,a）稳健统计Z比分数 Z2 满意结果； 2Z3 有问题或可疑结果； Z3 不满意或离群结果。,6 能力评价,单一样品 Z值 Z 3， 结果太高 Z 3， 结果太低 实验室间的变动（系统误差） 结果的变动性 实验室内的变动（随机误差） 二者共同存在 （无法辨别）,6 能力评价,双样品 ZW ZB ZW主要反映实验室内的变动 ZB主要反映实验室间的变动 ZW 3，表明实验室内结果的一致性差，
6、即重复性较差。其原因很大程度上表明实验室内可能存在较大的随机误差。 ZB 3，表明实验室之间结果的一致性差，即再现性（复现性）较差。其原因很大程度上表明实验室可能存在系统误差。,6 能力评价,均一样品对 ZB ， 结果太高 ZB ， 结果太低 ZW ，结果间差值太大,6 能力评价,分割水平样品对 ZB ， 结果太高 ZB ， 结果太低 ZW ， 结果间差值太大 ZW ，结果间差值太小或对于中位 值是在相反的方向,6 能力评价,b）En值 En 1 满意结果 En 1 不满意结果,6 能力评价,c）参加者公议值 由一定百分比的参加者或由某个参考标准组提供的比分数值或结果的范围,6 能力评价,结合
7、其它因素考虑 1）有时实验室使用了错误的技术、错误的操作， 但按给出结果的数值统计时仍能得到较好的Z 比分数。 这种情况下，不能单纯根据Z比分数评价能力， 对实验室的能力应持否定态度。,6 能力评价,2）统计量显示为离群值，但可能仍在相关标准 规定的允差范围之内。因此下结论时 “合格”、“不合格” “满意/不满意”、“可疑”、“离群”,7 分发报告,结果报告应包含的基本信息（一） 实施或协调该计划的组织名称和地址； 设计和执行计划的人员的姓名和单位； 报告公布的日期； 报告的编号和清晰的计划标识； 所用样品或材料的清晰描述,包括样品制备和均匀性检验的细节； 实验室的参加代码和测试结果； 统计数
8、据和总计统计量,包括指定值、可接受的结果范围和图形显示；,7 分发报告,结果报告应包含的基本信息（二） 用于确定指定值的程序； 如可能，指定值的溯源性和不确定度的详细资料； 其他参加实验室使用的检测方法/程序的指定值和总计统计量(如果有实验室使用不同的方法)； 提供者和技术顾问对实验室能力的评价； 用于设计和实施计划的程序； 用于对数据作统计分析的程序； 适当时,对统计分析说明的建议。,8 处理意见,按不同情况分别提出处理意见： 对结果满意的实验室 对结果有问题的实验室 对结果不满意的实验室,已认证项目,非认证项目,9 确认,计量部门进行确认 根据取得不满意结果的实验室提交的 整改报告、证明材
9、料或说明 恢复使用计量认证标识 否则，撤销其相应能力资质,6个月,32,二、基本情况,实施依据 ：河南省质量技术监督局关于开展药品检 验能力验证的通知（豫质监量发2011389号） 组织单位：河南省质量技术监督局 承办单位：河南省食品药品检验所 比对时间：2011年9月27日至10月15日 项目内容：葡萄糖氯化钠注射液（样品A、样品B）。 检验方法：中国药典二部测定葡萄糖（旋光法）、氯化钠（容量分析法）的含量。,33,二、基本情况,参加单位：18个省辖市所 回收结果：每份样品回收有效检验数据36个；2份样品共回收有效数据72个。 统计处理：稳健统计方法 Z比分数值 数据判定 Z2 满意结果 2
10、Z3 有问题 Z3 不满意或离群结果,34,35,36,表1 批号为11062254葡萄糖含量比对实验结果（n18）,37,38,表2批号为11062254氯化钠含量比对实验结果（n18）,39,40,表3批号为11080202葡萄糖含量比对实验结果（n18）,41,42,表4批号为11080202氯化钠含量比对实验结果（n18）,43,44,有问题结果和不满意结果（离群结果） 不满意结果（离群结果）3个，分别为： 代码175：葡萄糖（11062254）含量比对实验结果（Z=3.19） 代码171：氯化钠（11080202）含量比对实验结果（Z3.00） 代码164：氯化钠（11080202）
11、含量比对实验结果（Z-7.00）,45,有问题结果3个，分别为： 代码164： 葡萄糖（11062254）含量比对实验结果（Z=2.88） 葡萄糖（11080202）含量比对实验结果（Z=2.89） 代码178 氯化钠（11080202）含量比对实验结果（Z2.60）,46,记录不完整。 如：个别单位比对结果报告单的未加盖单位公章以及单位批准人、审核人、检验人空白； 部分单位的检验卡上单位报告书发出、存档、留样、检验科室人员签名和日期栏目均为空白； 个别单位的检验报告书底稿报告日期空白。 记录不规范。 应手写未手写，如：个别单位结果报告单上单位批准人、审核人、检验人均为打印，部分单位检验原始记
12、录上精密量取或量取溶液体积应手写未手写而打印等。,47,48,49,三、对检验质量安全的要求,基本要求-应守住两个底线 1. 有高度的责任心。 2. 有精湛的专业技术。,有高度的责任心,1.树立科学检验的理念，明确为谁检验？ 为谁把关？所肩负的职责、所承担的责任。 2.牢固树立客观公正的思想，检验工作要保持独立，不受来自行政、商业、经济利益等各个方面的影响。,台湾塑化剂事件,1.塑化剂是如何被发现的 塑化剂存在于台湾食品中已有近30年历史，它是如何在现在才被发现的呢？“台湾版三聚氰胺”的盖子被揭开，完全是一个意外。揭开盖子的是一名52岁杨姓女士，台湾卫生署食品药物管理局的一名普通检测员。今年3
13、月，在给某公司益生菌做例行稽查检测时，她意外发现色谱图中多了一个异常峰，这本不属于她的职责范围，因为此次检测主要是探究益生菌食品中是否含减肥西药或安非他命。,然而，这位有着两个孩子的细心母亲还是花了两个星期的时间，将这个异常峰与各种物质的图谱进行了一一比对，她意外发现，这个异常峰其实就是本不该出 现在食品中的塑化剂DEHP（学名为“邻苯二甲酸酯”）。接下来的消息更令人吃惊：送检的益生菌食品中塑化剂DEHP的浓度竟高达600ppm，远超过台湾人均每日摄入标准1.029ppm。,塑化剂对人体的危害,塑化剂DEHP是一种环境荷尔蒙，在人体和动物体内发挥着类似雌性激素的作用，可干扰内分泌，使男子精液量
14、和精子数量减少，精子运动能力低下，精子形态异常，严重的会导致睾丸癌，是造成男子生殖问题的“罪魁祸首”。 1、可能会造成小孩性别错乱，包括生殖器变短小、性征不明显。 2、目前虽无法证实对人类是否致癌，但对动物会产生致癌反应。 3、邻苯二甲酸酯可能影响胎儿和婴幼儿体内荷尔蒙分泌，引发激素失调，有可能导致儿童性早熟。,不法商人为何在食品中加塑化剂,塑化剂是一种有毒的化工业用塑料软化剂，属无色、无味液体，添加后可让微粒分子更均匀散布，属于工业添加剂。 现在有一些食品添加剂是合法的，因为基本上不会对人体造成什么伤害。比如起云剂，是一种合法食品添加物，经常使用于果汁、果酱、饮料等食品中，是由阿拉伯胶、乳化
15、剂、棕榈油及多种食品添加物混合制成。但因棕榈油价格昂贵，售价为塑化剂的五倍，一些黑心的老板遂以便宜却有毒性的塑化剂取代，加入到“起云剂”中。 在食品中加入塑化剂最本质的原因是能降低产品的成本，但是对消费者的危害极大。,提示：没有化验员工作的细心、良好的职业道德和责任心，就不可能揭露塑化剂事件。,砒霜门事件,2009年月日海口市工商局发布的一项商品质量监督消费警示，这份警示称“农夫山泉”广东万绿湖有限公司年月日生产的农夫果园混合果蔬、年月日生产的水溶西柚汁饮料以及“统一”企业中国投资有限公司年月日生产的“蜜桃多汁”总砷超标。消息一经发布，顿时在各大媒体和网站引起轩然大波，不少媒体为此事冠上了“砒
16、霜门”的称号。,月日海口市工商局已将与这次检测的样品同一批次的产品送到北京权威检测部门进行二次检测。 月日晚上，经中国检验检疫科学研究院综合检测中心复检，“农夫山泉”和“统一”企业的种抽检产品全部合格。,海南出入境检验检疫局检验检疫技术中心分析解释了初检结果有误的主要原因：“一是用于总砷检测的原子荧光分光光度计灵敏度下降。该仪器使用年限已近九年，经对初检当天该仪器绘制的标准曲线进行分析，当时仪器状态不稳定，尤其是标准曲线低点偏差大，对检测结果造成了一定影响。二是样品前处理中未严格按标准方法称样及定容。检测人员为了缩短检测时间，减少了样品称样量，加大了试样稀释倍数，这在仪器状态不稳定的情况下，更加大了检测值出现偏差的概率。”,四、基本设想,2012年实验室间比对安排 4月份：组织一次系统内食品和化妆品检验实验室比对； 6-10月份：下半年组织一次药品检验实验室比对(化学、中药、药理）；,谢谢,