《《X射线衍射仪XRD》PPT课件.ppt》由会员分享，可在线阅读，更多相关《《X射线衍射仪XRD》PPT课件.ppt（46页珍藏版）》请在三一文库上搜索。
1、X射线衍射仪构造原理及应用,岛津公司多晶粉末衍射仪XRD-6000 材料中心实验室 侯晓多,岛津X射线衍射仪XRD-6000,一、实验目的 1、了解X射线衍射仪的构造和工作原理 2、掌握X射线衍射仪的部分使用,外观与组成,基本组成 X射线发生器 衍射测角仪 辐射探测器 测量电路 控制操作与数据处理计算机系统,测角仪的构造,X射线发生器,X射线发生器是高稳定度的,它是由：X射线管 高压发生器 管压管流稳定电路 各种保护电路等,现代衍射用的X射线管都属于热电子二极管。,密封式,转靶式,最大功率3KW,视靶材料的不同而异,是为获得高强度X射线而设计的,功率9KW,分为,产生条件,高速电子遇靶突然停止
2、产生X-射线 1.灯丝 产生自由电子 2.高压 加速电子 使电子作定向的高速运动 3. 靶 阻挡电子 在其运动的路径上设置一个障 碍物使电子突然减速或停止 产生X-射线,样品台,测角仪,测角仪,目前广泛使用的衍射仪测角器是根据变换聚焦圆半径原理设计的。 测角仪圆中心是样品台。样品台可以绕中心O轴转动。平板状粉末多晶样品安放在样品台上，并保证试样被照射的表面与O轴线严格重合。 测角仪圆周上安装有X射线辐射探测器，探测器亦可以绕O轴线转动。 工作时，探测器与试样同时转动，但转动的角速度为2：1的比例关系。 当试样、探测器绕试样中心轴按1:2的转速旋转时，光源、试样、探测器始终处在由这三点所组成的聚
3、焦圆上。随着衍射角的增大，聚焦圆逐渐减小。由于聚焦圆半径是变化的，所以要求样品表面是平的，并始终与聚焦圆相切。,梭拉狭缝,发散狭缝,防散射狭缝,接收狭缝,梭拉狭缝,衍射仪中的光路布置,X射线经线状焦点S发出，为了限制X射线的发散，在照射路径中加入S1梭拉光栏限制X射线在高度方向的发散，加入DS发散狭缝光栏限制X射线的照射宽度。 经过二道光栏限制，入射X射线仅照射到试样区域，试样以外均被光栏遮挡。 试样产生的衍射线也会发散，同样在试样到探测器的光路中也设置防散射光栏SS、梭拉光栏S2和接收狭缝光栏RS，这样限制后仅让聚焦照向探测器的衍射线进入探测器，其余杂散射线均被光栏遮挡。,单色器,晶体单色器
4、的作用与图示 作用：消除衍射花样的背底和K散射 衍射束弯曲晶体单色器,晶体单色器,检测器与记录系统,探测器与记录系统,计数器的主要功能是将X射线光子的能量转换成电脉冲信号。 闪烁计数器由三部分组成。闪烁体，光电倍增管和前置放大器。每个入射X射线量子将使晶体产生一次闪烁。每次闪烁激发倍增管光电阴极产生光电子，这些一次光电子被第一级收集并激发出更多的二次电子，再被下一级收集，由此倍增出更多的电子。,实验条件选择 （一）实验参数选择,防散射狭缝与接收狭缝应同步选择。 选择宽的狭缝可以获得高的X射线衍射强度，但分辨率要降低；若希望提高分辨率则应选择小的狭缝宽度。 扫描速度是指探测器在测角仪圆周上均匀转
5、动的角速度。扫描速度对衍射结果的影响与时间常数类似，扫描速度越快，衍射线强度下降，衍射峰向扫描方向偏移，分辨率下降，一些弱峰会被掩盖而丢失。但过低的扫描速度也是不实际的。,(一）实验参数选择,实验条件选择 （二）试样,按聚焦条件的要求，试样表面应永远保持与聚焦圆有相同的曲面，但是，由于聚焦圆曲率半径在测量过程中不断变化，而试样表面却无法实现这一点。因此，只能作近似处理，采用平板试样，使试样表面始终与聚焦圆相切，即聚焦圆圆心永远位于试样表面的法线上。,实验条件选择 （二）试样,衍射仪试样可以是金属、非金属的块状、片状或各种粉末。对于块状、片状试样可以用粘接剂将其固定在试样框架上，并保持一个平面与
6、框架平面平行；粉末试样用粘接剂调和后填入试样架凹槽中，使粉末表面刮平与框架平面一致。试样对晶粒大小、试样厚度、择优取向、应力状态和试样表面平整度等都有一定要求。 衍射仪用试样晶粒大小要适宜，在1m-5m左右最佳。粉末粒度也要在这个范围内，一般要求能通过325目的筛子为合适。,实验条件选择 （二）试样 下图示出了一个由于制样方法不当而得不到正确的衍射图的例子。,衍射图谱：不同晶体的衍射谱图如同指纹 不同的物质有不同的指纹,一张衍射图谱上衍射线的位置仅和原子排列周期性有关 强度则决定于原子种类、数量、相对位置等性质 衍射线的位置和强度就完整地反映了晶体结构的二个特征，从而成为辨别物相的依据,原始数
7、据处理,XRD的应用,X射线衍射仪的应用举例,一 物相鉴定 原理：X射线入射到多晶体上，产生衍射的充要条件是： 2dsin=n -（1） F（hkl）0 -（2） （1）确定了衍射方向 在一定的实验条件下衍射方向取决于晶面间距d，而d是晶胞参数的函数。 （2）表示衍射强度与结构因子F（hkl）的关系，衍射强度正比于F（hkl）模的平方。F（hkl）的数值取决于物质的结构，即晶胞中原子的种类，数目，和排列方式。因此决定X射线衍射谱中衍射方向和衍射强度的一套d-I的数值是与一个确定的晶体结构相对应的。,1，用jade软件打开测量图谱，用鼠标点击S/M，显示物相检索参数设置窗口。,如果样品为几种物相
8、的混合物，则其图形为这几种晶体的衍射线的加和。一般各物相衍射线的强度与其含量成正比。,基体为304奥氏体不锈钢， 经过冷轧变形后，以样品厚度的减少量计算样品的应变分别为35.6%，55.0%，77.9%。图中为奥氏体相，为马氏体相，从XRD的结果可以看出，304基体没有应变的情况下，奥氏体的5个衍射峰均存在，并且马氏体（110）晶面上出现衍射峰；随着应变量的增加，马氏体的衍射峰逐渐增多，到应变量为77.9%时，马氏体在（110）、（200）、（211）晶面上出现衍射峰，而奥氏体的衍射峰削弱，只有（220）晶面的衍射峰存在。,第二个例子,第三个例子：结晶度测定,从理论上讲： 结晶度=晶区光强10
9、0% 总光强 Ac Xc=_100% Ac+Aa Ac: 晶相的衍射面积 Aa：非晶相的散射面积,粗略计算我们可以用剪刀积分法,严格算结晶度，只能用计算机分峰,第四个例子：晶粒尺寸测定,我们用来计算晶粒尺寸的公式是： k t= _ Scherrer(谢乐）公式 Bcos t：在hkl法线方向上的平均尺寸（nm） k：修正常数：取0.89 或 1 B: 衍射峰的半高宽（弧度）,第五个例子:衍射图形指标化,指标化就是完成哪个峰代表哪个晶面 介绍一个最简单的立方晶系 一般有两种方法:sin2和d值法,对于立方点阵 我们有 我们用最大 为基准，去除以其它的d 得到整数组 =m1:m2:m3 找到最简单的整数组，分解为hkl，就完成了指标化 （）不能出现非整平方数，等 （）不能出现代表消光晶面的数,结构因子不同，m和（h2+k2+l2)数值不同,由方石英（SiO2) 测d值的指标化过程,