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1、OOS/OOT与偏差,2011年2月,OOS/OOT与偏差的定义,OOS：是超出规格标准的结果。简称超标调查。 OOT：为偏离趋势的结果,但结果应符合规 定。即超出正常范围,但在标准规定以内就为OOT 。简称超常调查。 偏差：从广义上说，与预期不符即是偏差。,OOS/OOT与偏差的区别,从以上定义可以看出，OOS/OOT都属于偏差的范畴。区别在于：OOS、OOT只是检验结果，而偏差包括检验、工艺参数、设备、校验等等各方面内容。 OOS属于实验室超标，发生超标情况后，应先进行实验室调查，在排除实验室偏差后，可执行偏差处理流程。 OOT属于实验室超常,单个的数据可能只需要关注，登记；但如果连续出现
2、情况就必须按照偏差进行调查处理。（如GABOB含量检测，安乃近含量的季节性变化等）,进行OOS/OOT及偏差调查的意义,可以避免重蹈覆辙。通过调查找到了出现偏差的原因，就可以防止同样偏差的再次出现。（瞎子踩牛粪） 可以遵循PCDA循环，不断提高检测水平。（GABOB含量检测） GMP规范及国内外客户审计的要求。对GMP检查官员或是客户审计，你说没有偏差那绝对是假的。,OOS/OOT调查的程序,出现检测超标或检测超常的原因无非就是二个方面，一个是检测原因，一个是样品本身的原因。样品原因又有二种可能：一种是取样原因，一种是生产原因。所以进行OOS/OOT调查，首先应进行检测原因和取样原因的调查。只
3、有在排除检测原因和取样原因后，才能转为偏差调查，进行生产原因的偏差调查。,OOS/OOT调查的程序,进行OOS/OOT调查，主要从人、机、料、法、环这几个环节入手。 人就是检验的人员； 机是指检测所用的仪器设备，包括电压； 料是指所用到的试剂溶剂等； 法是指检测方法，是否符合操作规程或是检测标准； 环是指检测环境，如温度、湿度等。,OOS/OOT调查的程序,根据上述调查因素，结合实际情况，具体可按以下程序进行： 1、原样复检。原样复检是调查检测人员之间的关系，所以原样复验必须由另一名分析员执行。如果原样复检结果相似，则可基本排除检测人员的因素。 2、重新取样。重新取样是为了验证原样的代表性，防
4、止在取样过程中出现的不按标准要求取样或是取样过程中的样品污染、样品错误等。所以重新取样可由原分析员检测。如果重新取样检测结果仍相似，则需进行仪器设备、试剂及检测环境等因素的调查。,OOS/OOT调查的程序,3、留样对照。为了验证仪器设备、试剂溶剂及检测环境的差异，最好的办法就是用留样对照。取以前的合格留样与出现偏差的样品同时检测。如果留样对照结果没有出现相似的偏差，则可说明仪器设备、试剂溶剂及环境条件等没有存在问题，可基本确诊为样品本身的质量问题，即可转为生产偏差调查。 如果留样对照也出现类似的偏差，那就需要作进一步的检测设备、环境等调查。,OOS/OOT调查的程序,对检测设备、检测环境的调查
5、，由于影响因素比较多，调查也就会比较复杂。首先应从哪一方面着手调查也没有一个固定的程序。一般可用排除法，即先排除与留样对照比没有发生变化的因素，如滴定管有否更换，试剂溶剂有否更换，仪器设备有否更新或维修，温湿度有否明显变化，电源电压有否异常波动等。上述因素中如果发生了变化，那就得作为重点进行调查。,以上可以说是实际的操作程序，书面的程序我们也应该了解一下。 1、标准：质量标准，操作标准是否现行，一致，无误。 2、样品：规格与标准是否一致，样品的处理、分发是否无误。 3、操作人员是否严格按分析方法操作，计算是否正确。操作者本身是否有污染样品的可能。使用仪器、分析器具、试剂是否正确。,4、仪器设备
6、：状态是否完好，是否经过校正，校正结果是否在范围内，校正用标准是否正常；参数设置是否正确，零部件、附件、色谱柱、光源、色谱图等是否有异常；状态是否稳定正常（如升温、基线、能量、泄漏压力等）；电压是否正常；有否其他不正常原因。 5、试药试液是否过期；混合试剂比例是否配制正确、混合均匀；是否有变色、结块、潮解、分解、含量偏低现象；该产品生产厂的试剂以前是否用过；流动相脱气是否完全，气体的纯度、压力是否符合标准；是否有被污染的可能。,6、标准物质：标准品、标准液、滴定液、菌种菌液，其它实物对照品（液）是否配制时间过久，或已过使用期；放置、贮存是否有问题；复标数据是否在原数据规定范围内；是否有降解的可
7、能、或已结块、变色、潮解、发霉、或浓度已有变化；标准品或对照品的来源是否可靠。,7、操作：是否严格按规程执行；称量是否准确，天平是否异常；样品制备处理过程是否正确（稀释、萃取、回流水解、消化、燃烧、蒸馏、灼烧、研磨等过程的避光、避热、定量、振摇、防酸碱、反应完全、显色剂用量、湿度、防污染等）；分析用量（样品、标准品）是否太多或太少而影响灵敏度、分辨率或线性；定量玻璃仪器是否准确；所用的玻璃仪器、分析器具是否污染、泄漏，或需活化、恒重、干燥等前处理都已做妥。,8、环境：室温是否太高、太低或变化太大；是否湿度太高；以前是否发生过同样的问题；是否分析过程中还有异常情况。 9、其它。,OOS调查原则,原样复验原则上只进行一次。重复的检验直到获得满意的结果是不允许的。 在明确确定了实验室错误的情况下，原样复验结果合格，再检验结果将取代最初检验结果，应该保留最初结果注明测定结果无效，在OOS调查记录上记录相关人员的签名、注上日期，并应包括对错误的讨论、QC主管的注释，结束实验室调查。,思考题,1、请简述OOS/OOT及偏差的定义及三者之 间的差异。 2、请简述OOS调查的实际操作步骤。,