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1、SOL-GEL法制备core/shell结构Al2O3Ba（Fe0.5Nb0.5)O3,1,目录,提高电容器储能密度的途径,铁铌酸钡的表面改性技术,Core-shell结构的表征,Sol-gel法,2,1.提高电容器储能密度的途径,平行板型结构 电极间的电容量C： A为极板面积，d为介电材料层厚度，为材料的介电常数 电容器存储能量 Vi材料的有效体积，E为电介质材料承受的电场强度 电介质材料的体积储能密度为,3,电容器整体体积的储能密度为： K=电容器总体设计体积Vt/介质材料体积Vi 要实现高的储能密度，电介质材料必须有很大的介电常数，或者能承受很高的工作场强和有尽量小的K值 想降低K值的潜
2、力不大 具有高介电常数和高工作场强的电介质材料是提高电容器储能密度的主要研究方向,4,2.铁铌酸钡的表面改性技术,当前功能陶瓷材料的发展趋势可以归纳为以下几个特点：复合化、多功能化、低维化、智能化和设计、材料、工艺一体化。 粉体表面包覆技术使得掺杂改性组分在主晶相颗粒的表面均匀地包覆，减少了在烧结过程的扩散距离，增加在材料中分布均匀性。这样不仅可以改善粉体的分散性和工艺性能，而且有利于掺杂物作用的充分发挥，有利于改善和控制材料性能。,5,Ba（Fe0.5Nb0.5)O3粉体包覆方法,固相法 液相法 沉淀法 soI-geI法 化学镀法 非均匀形核法,6,图1.各种制备方法比较,7,3.Sol-g
3、el法,溶胶-凝胶法是湿化学方法，它不仅可用于制备超细粉末、薄膜，而且成功应用于颗粒表面涂覆。 溶胶-凝胶法包覆的工艺过程是： 1) 被包覆粒子的制备，可以是由sol-gel法制备的各种形状的粒子，也可以是其他方法制备的颗粒或天然矿物粉体； 2) 包覆用溶胶的制备； 3) 包覆层的制备，将所需包覆的颗粒分散在所制备的溶胶中，再在一定的反应条件下完凝胶化，即可在颗粒表面形成所需的包覆层。 该方法的关键在于改性组分的溶胶制备。在该方法中，核层颗粒的浓度、大小及反应条件等也都会影响到包覆的质量，而且，还需要控制好实验条件，否则发生的是异质絮凝而非溶胶凝胶包覆，其包覆层的质量将会下降。当然，该法具有反
4、应温和、工艺设备简单、易掺杂以及可以对任意形状的颗粒实现包覆等优点,8,反应机理,以AI(OC3H7)3作为铝源，在一定温度和酸度下与水发生化学反应，经过水解缩聚过程而形成均一稳定的溶胶。 AI(OC3H7)3水解过程是一个非极性很强的快速过程，在用它为先驱物制备铝溶胶的水解反应过程中，AI(OC3H7)3首先以三聚体和四聚体形式存在，同时，在分子内部存在者配位结构转变的平衡。水解时，三聚体和四聚体的水解反应如下,9,AI(OC3H7)3溶于异丙醇制成悬浮液,铝溶胶,陈化,1.恒温搅拌 2.滴加水 3.滴加硝酸，pH试纸测pH值,加入BFN粉体,搅拌混磨,复合凝胶,1.烘箱烘干 2.煅烧（T=
5、？）,Al2O3 Ba（Fe0.5Nb0.5)O3,图2.sol-gel法制备工艺流程,10,实验条件讨论,以异丙醇铝为先驱体， HNO3作为胶溶剂，采用sol-gel法制备出 Al2O3Ba（Fe0.5Nb0.5)O3复合粉体，主要研究了加水量，异丙醇铝的水解温度、 HNO3用量对复合粉体包覆效果的影响，得到以下结论： 1) 当加水量R（摩尔比R=水/异丙醇铝）从40提高到200时，生成的铝溶胶从低交联度的产物变成交联度高的产物、包覆状态由铝溶胶散落在BFN粉体周嗣变成均匀沉积分布在BFN周围，形成均一包覆膜，但R提高到300时铝溶胶团聚严重。 2)金属醇盐的水解温度是sol-gel过程最重
6、要的参数之一。 80铝溶胶澄清透明且得到均匀包覆的复合粉体； 90时将生成不易挥发的有机高聚物。 3)HNO3加入的量不一样，可以导致pH值不一样，影响形成的铝溶胶和包覆粉体。 HNO3与AI(OC3H7)3的摩尔比为0 .10.15时，得到稳定澄清的铝溶胶及均匀包覆的复 合粉体； HNO3与AI(OC3H7)3的摩尔比0.05时，会造成铝离子的自身沉淀； HNO3与AI(OC3H7)3的摩尔比为0 .25时,则会造成铝胶体之间的团聚。,R=200 T=85 HNO3 / AI(OC3H7)3 =0.15,11,4. core-shell结构表征,（1）粉体的TEM照片（a）可 以看出，在BF
7、N表面有一层厚度均匀的包覆膜 （2）粉体的SEM照片(b)中微 区A进行EDS分析(c) 在EDS能谱图中有很强的Al元素的吸收峰，说明BFN颗粒周围存在Al2O3,图3.Al2O3Ba（Fe0.5Nb0.5)O3 粉体的 TEM,SEM及EDS谱图 （a）TEM（b）SEM（c）EDS,12,Core-shell结构示意,图4. PMMASiO2模拟示意图,图6. CLi3V2(PO4)3,图5. TEM,13,4.后期测试,粉体烧结温度测定 将成型的坯片按一定的升温制度在热膨胀仪中分别进行烧结收缩过程的实时跟踪测量，以确定烧结温度。 陶瓷介电性能测定 介电常数()的测定 介质损耗(tan)的测定 陶瓷击穿场强性能测定,14,参考文献,翟晓静， 基于钛酸钡粉体的高储能电容器材料的制备,15,The end,thank you!,16,