食品分的析之物理检验 课件.ppt

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1、食品分析,第四章 食品的物理检验,第一节 比重法 第二节 折光法 第三节 旋光法 第四节 热分析技术 第五节 色度和颜色分析 第六节 黏度和质构测定,什么是食品的物理检验？,根据食品的物理常数与食品的组成及含量之间的关系进行检测的方法称为物理检验法。 物理检验法是食品分析及食品工业生产中常用的检测方法。,食品的物理检验可以解决的问题,口感如何？,松脆么？,掺水了么？,糖分含量多少？,第一节 比重法（密度法）,一、 密度与相对密度 密度物质在一定温度下，单位体积的质量。（g/cm3 ） 相对密度 d某一温度下物质的质量与同体积某一温度下水的质量之比。,记作 ，无因次量，t1物质温度，t2水的温度

2、 常用 、 表示。,1.正常的液态食品，其相对密度都在一定的范围内。 例如： 全脂牛奶为 1.0281.032 植物油（压榨法）为 0.90900.9295 2.测定出液态食品的相对密度以后，通过查表可求出其固形物的含量。,测定相对密度的意义,液态食品相对密度的测定方法,1.密度瓶法 普通密度瓶 带温度计密度瓶 2.密度计法 普通密度计 糖锤度密度计 波美密度计 乳稠计 酒精密度计,普通型,附温度计 密度瓶,普通密度瓶,密度瓶法,(1) (2) (3) (4) （1）普通密度计（2）附有温度计的糖锤度密度计 （3）、（4）波美密度计 根据阿基米德原理设计而成。,一个封口的玻璃管，内有空气，中间

3、略粗，下部有重锤，能浮在一定密度的液体中。,（1）普通密度计： 直接以20时的密度值为刻度的。 0.7001.000 为轻表，用来测量比水轻的液体； 1.0002.000 为重表，用来测量比水重的液体。,（2）附有温度计的糖锤度密度计： 又称勃力克斯计 （Brixscale，简写为。Bx）,是专用于测定糖液浓度的，以20重量百分浓度为刻度的。 如果不带温度计要进行校正。,（3）.（4）波美密度计： 是以波美度来表示液体浓度大小。单位：Be 以20为基准，蒸馏水为0 15%的食盐液为15 Be， 纯硫酸（d=1.8427时）为 66 Be。 波美度与相对密度的换算见32页。,密度计法,5. 乳稠

4、计,专门测定牛乳的相对密度的，刻度20/4、15 /15。 相对密度d=（乳稠计读数/1000）+1.000,6. 酒精比重计 示溶液中含酒精的体积百分含量。 注意：当样品中酒精含量低时，测量误差较大； T20时要校正。,GB/T 5009.22003 食品的相对密度的测定 1. 密度瓶法 2. 相对密度天平（韦氏天平） 3. 密度计（比重计）,相对密度的国标方法,第二节 折光法,通过测量物质的折光率来鉴别物质的组成，确定物质的纯度、浓度及判断物质的品质的分析方法称为折光法。 光的反射现象与反射定律 一束光线照射在两种介质的分界面上时，要改变它的传播方向，但仍在原介质里传播，这种现象叫光的反射

5、。,光的反射示意图 A入射线 B反射线 L法线 M-M两介质分界线 入射角 反射角,光的反射定律,入射线、反射线和法线总是在同一平面内，入射线和反射线分居于法线的两侧。 入射角等于反射角。,光的折射现象与折射定律,光线从一种介质射到另一种介质时，除了一部分光线反射回第一种介质外，另一部分进入第二种介质中并改变它的传播方向，这种现象叫光的折射。,光的折射定律： （1） 入射线、法线和折射线在同一平面内，入射线和折射线分居于法线的两侧。 （2）无论入射角怎样改变，入射角的正弦与折射角的正弦之比，恒等于光在两种介质中的传播速度之比。,光的折射示意图 L-L法线 A入射光 B折射光 1入射角 2折射角

6、,光的全反射 1. 2 随着1增大而增大。 2.当1为90、 2为临界角。 3.当光线从临界角射入，折射线沿OM面平行射出，为全反射。,棱镜,样品,绝对折射率： 光在真空中的速度C与在介质中的速度V之比。 以n表示。 n = c / v,n样液 Sin90 = n棱镜Sin 临,n样液 = n棱镜Sin 临,1底座；2棱晶调节旋或；3圆盘组（内有刻度板）；4 小反光镜； 5支架；6读数镜简；7目镜；8 观察镜简；9分界线调节螺丝； 10消色调节旋钮； 11色散刻度尺； 12棱镜锁紧扳手； 13 棱镜组； 14温度计插座； 15恒温器接头； 16 保护罩；17主轴；18反光镜,阿贝式折光计,OK

7、观测筒 P棱镜 D盖板,手提折光计,第三节 旋光法,应用旋光仪测量旋光物质（光学活性物质）的旋光度以确定其含量的分析方法叫旋光法。 自然光与偏振光： 自然光有无数个与光的前进方向互相垂直的光波振动面。 偏振光只有一个与光的前进方向互相垂直的光波振动面。,1.用尼克尔棱镜 （苏格兰人发明的用两个切成了特殊角度并用加拿大香脂粘起来的冰晶石组成。） 2.用Polaroid滤光器 （ 美 E.H.Land发明 由嵌在透明塑料中的几种晶体组成。） 3.聚乙烯醇人造偏振片 例 WXG4型旋光仪,偏振光的产生方法,1. 旋光度当偏振光通过光学活性物质溶液时，偏振面旋转的角度 叫作该物质的旋光度。,旋光度的大

8、小与光源的波长、液层厚度、光学活性物质的种类、浓度、溶剂及其温度有关。,旋光度,旋光系数,溶液浓度,液层厚度,2.比旋光度在一定温度和一定光源情况下，当溶液浓度为 1 g/ml ，液层厚度为 1分米 时偏振光所旋转的角度。记为：,= / L C 查手册得到不同物质的比旋光度。 测定样液的旋光度。 L 旋光管长度（液层厚度）分米。 C 样液浓度（所求值）。 t测定温度为20。 光源波长通常为D钠线589.3nm。,糖类的比旋光度,3.变旋光作用,具有光学活性的还原糖类(如葡萄糖，果糖，乳糖，麦芽糖等)，在溶解之后，其旋光度起初迅速变化，然后惭渐变得较缓慢，最后达到恒定值，这种现象称为变旋光作用。

9、 这是由于有的糖存在两种异构体，即 型和型，它们的比旋光度不同。这两种环型结构及中间的开链结构在构成一个平衡体系过程中，即显示出变旋光作用。,在用旋光法测定蜂蜜，商品葡萄糖等含有还原糖的样品时，样品配成溶液后，宜放置过夜再测定。 若需立即测定，可将中性溶液(pH7)加热至沸，或加几滴氨水后再稀释定容； 若溶液已经稀释定容，则可加入碳酸钠干粉至石蕊试纸刚显碱性。 在碱性溶液中，变旋光作用迅速，很快达到平衡。但微碱性溶液不宜放置过久，温度也不可太高，以免破坏果糖。,三、旋光仪 工作原理：,4-11,4-12,折射仪和旋光仪的使用,第四节 热分析技术,热分析（thermal analysis）：在程

10、序控制温度条件下，测量物质的物理性质随温度变化的函数关系的技术。 物质的物理性质的变化，即状态的变化，总是用温度T这个状态函数来量度的。数学表达式为 F=f（T） 其中F是一个物理量，T是物质的温度。 所谓程序控制温度，就是把温度看着是时间的函数。取 T=（） 其中是时间，则 F=f（T）或f（）,差示扫描量热法,一、基本原理与差示扫描量热仪 差示扫描量热法(DSC)：在程序控制温度条件下，测量输入给样品与参比物的功率差与温度关系的一种热分析方法。 DSC有功率补偿式差示扫描量热法和热流式差示扫描量热法两种类型。,功率补偿式差示扫描量热仪示意图,典型的DSC曲线,典型的差示扫描量热（DSC）曲

11、线以热流率（dH/dt）为纵坐标、以时间（t）或温度（T）为横坐标，即dH/dt-t（或T）曲线。 曲线离开基线的位移即代表样品吸热或放热的速率（mJs-1），而曲线中峰或谷包围的面积即代表热量的变化。 因而差示扫描量热法可以直接测量样品在发生物理或化学变化时的热效应。,典型的DSC曲线,热量变化与曲线峰面积的关系,考虑到样品发生热量变化（吸热或放热）时，此种变化除传导到温度传感装置（热电偶、热敏电阻等）以实现样品（或参比物）的热量补偿外，尚有一部分传导到温度传感装置以外的地方，因而差示扫描量热曲线上吸热峰或放热峰面积实际上仅代表样品传导到温度传感器装置的那部分热量变化。 样品真实的热量变化与

12、曲线峰面积的关系为 mH=KA 式中，m样品质量； H单位质量样品的焓变； A与H相应的曲线峰面积； K修正系数，称仪器常数。,食品的物性测定 食品除了营养价值外，它的物理性能也很重要。在食品生产过程中，存在着大量与物性量化相关的问题。 物理性能是食品重要的品质因素， 主要包括：硬度、脆性、胶粘性、回复性、弹性、凝胶强度、耐压性、可延伸性及剪切性等， 它们在某种程度上可以反映出食品的感官质量。,第五节 色度和颜色分析,(一)饮料用水色度的测定 纯洁的水是无色透明的。但一般的天然水中存在有各种溶解物质或不溶于水的黏土类细小悬浮物，使水呈现各种颜色。如含腐殖质或高铁较多的水，常呈黄色；含低铁化合物

13、较高的水呈淡绿蓝色；硫化氢被氧化所析出的硫，能使水呈浅蓝色。,色度被测水样与特别制备的一组有色标准溶 液的颜色比较值。 洁净的天然水的色度一般在1525度之间， 自来水的色度多在510度。,水的色度有“真色”与“表色”之分。 “真色”指用澄清或离心等法除去悬浮物后的色度。 “表色”指溶于水样中物质的颜色和悬浮物颜色的总称。 在分析报告中必须注明测定的是水样的真色还是表色。,铂钴比色法测定水的色度的标准方法， 此法操作简便，色度稳定，标准比色系列保存适宜，可长时间使用，但其中所用的氯铂酸钾太贵，大量使用时不经济。 2. 铬钴比色法以重铬酸钾代替氯铂酸钾，便宜而且易保存，只是标准比色系列保存时问较

14、短。 两种方法的精密度和准确度相同。,水的色度测定方法,啤酒色度的测定,1原理 将除气后的啤酒注入 EBC 比色计的比色皿中，与标准 EBC 色盘比较，目视读数或自动 数字显示出啤酒的色度，以 EBC 色度单位表示。,EBC欧洲啤酒协会，简称“欧啤协。” Europe Beer consortium,2仪器 EBC 比色计(或使用同等分析效果的仪器)：具有 2.O27.0 EBC 单位的目视色度盘或自 动数据处理与显示装置。,一般淡色啤酒的色度在 5.014.0 EBC 范围内；浓色啤酒的色度在 15.040.0 EBC 范围内。 测定浓色或黑色啤酒时，需要将啤酒稀释至合适的色度范围(即2.0

15、27.0 EBC 范围内)，然后将实验结果乘以稀释倍数。,黏度和质构的测定,黏度（粘度）液体的粘稠程度，它是液体在外力作用下发生流动时，分子间所产生的内摩擦力。 粘度的大小是判断液态食品品质的一项重要物理常数。 粘度有绝对粘度、运动粘度、条件粘度和相对粘度之分。,绝对粘度也叫动力粘度。 它是液体以 1cms 的流速流动时，在每 l cm2 液面上所需切向力的大小，单位为 “Pas” 。 运动粘度也叫动态粘度。 它是在相同温度下液体的绝对粘度与其密度的比值，单位为 “m2s ”。,条件粘度是在规定温度下，在指定的粘度计中，一定量液体流出的时间(s)或将此时间与规定温度下同体积水流出时间之比。 相

16、对粘度是在一定温度时液体的绝对粘度与另一液体的绝对粘度之比，用以比较的液体通常是水或适当的液体。,粘度的大小随温度的变化而变化。 温度愈，粘度愈。 纯水在20时的绝对粘度为 103 pas。 测定液体粘度可以了解样品的稳定性，亦可揭示干物质的量与其相应的浓度。粘度的数值有助于解释生产、科研的结果。,粘度的测定方法按测试手段分为： 毛细管粘度计法、 旋转粘度计法、 滑球粘度计法等。 毛细管粘度计法设备简单、操作方便、精度高。后两种需要贵重的特殊仪器，适用于研究部门。,(一) 毛细管粘度计法,1原理 毛细管粘度计测定的是运动粘度。由样液通过一定规格的毛细管所需的时间求得样液的粘度。 2仪器 取一定

17、体积的液体在严格的温度与固定的液面高度的控制下，使其流经毛细管粘度计而计算其流经时间。根据流经时间与粘度计的校正常数的乘积即可得动力粘度。,毛细管粘度计：,(二)旋转粘度计法 1原理 旋转粘度计(图414)上的同步电机l以一定的速度带动刻度圆盘2旋转，又通过游丝3和转轴带动转子4旋转。若转子未受到阻力，则游丝与刻度圆盘同速旋转；当样液存在时，转子受到粘滞阻力的作用使游丝产生力矩。当两力达到平衡时，与游丝相连的指针5在刻度圆盘上指示出一数值，根据这一数值，结合转子号数及转速即可算出被测样液的绝对粘度。,旋转法测定黏度,(三)滑球粘度计法,1原理 滑球粘度计(即赫普勒尔粘度计)如图415所示，适于

18、测定粘度较高的样液。它是基于落体原理而设计的。测定方法是在一充满样液的玻璃管(有玻璃夹套)中，将一适宜相对密度的球体从玻璃管上线落至下线，根据落球时间，再结合被测样液的相对密度、球体的相对密度和球体系数，可以计算出样液的粘度。,三、质构测定,质构仪(Texture Analyzer)是使一些食品的感官指标定量化的新型仪器。 (一)质构仪的结构及工作原理 质构仪包括主机、专用软件、备用探头及附件。 测量部分由操作台、转速控制器、横梁、底座、直流 电机和探头组成，结构如图所示。,横梁1固定在立柱3上，可以上下移动，用以调节操作台4与横梁的初始间距。固定在横梁上的压力传感器可准确测量受力的大小。转速

19、控制器5控制操作台的移动速度，正反开关6负责改变操作台的上下移动方向。 食品的物理性能都与力的作用有关，故质构仪提供压力、拉力和剪切力作用于样品，配上不同的样品探头2，来测试样品的物理性能。,根据不同的食品形态和测试要求，选择不同的测样探头。如柱形探头(直径250ram)常用于测试果蔬的硬度、脆性、弹性等； 锥形探头可对黄油及其他粘性食品的粘度和稠度进行测量； 模拟牙齿咀嚼食物动作的检测夹钳可以测量肉制品的韧性和嫩度； 利用球形探头则可以测量休闲食品(如薯片)的酥脆性；,挂钩形的探头可测面条的拉伸性等。 质构仪测试原理： 待测物随操作台一起等速地作上升或下降运动，在与支架上的探头接触 把力传给压力传感器 转换成电信号输出 放大器把电信号放大成电压信号 输出 转换成数字信号，输入计算机 数据的分析处理。,质构分析仪,质构分析仪,质构分析仪,质构分析仪,质构分析仪,