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1、（一）碱性铜盐法,1、直接滴定法,2）原理,将一定量的碱性酒石酸铜甲、乙液等量混合，立即生成天蓝色的氢氧化铜沉淀。,CuSO4+2NaOH=Cu（OH）2+Na2SO4,1）试剂,碱性酒石酸铜甲液：硫酸铜，次甲基蓝,碱性酒石酸铜乙液：酒石酸钾钠，NaOH，亚铁氰化钾,这种沉淀很快与酒石酸钾钠反应，生成深蓝色的可溶性酒石酸钾钠铜络合物。,在加热的条件下，用样液滴定， 酒石酸钾钠铜具有氧化性，能将还原糖氧化成醛酸，本身还原成红色的氧化亚铜沉淀。,为消除氧化亚铜沉淀对滴定终点观察的干扰，在碱性酒石酸铜乙液中加入少量亚铁氰化钾，使之与Cu2O生成可溶性的络合物，而不再析出红色沉淀，消除沉淀对观察滴定终
2、点的干扰，使终点更明显。,Cu2O+K4Fe(CN)6+H2O=K2Cu2Fe(CN)6+2KOH,以次甲基蓝为指示剂，次甲基蓝是氧化还原指示剂，其氧化型为蓝色，还原型为无色，它的氧化能力比Cu2+弱，待Cu2+全部被还原后，稍过量的还原糖把次甲基蓝还原，蓝色褪去，即为滴定终点。,3）适用范围及特点,适用范围：各类食品，深色食品准确性较差。,特点：国家标准分析方法 试剂用量少，操作和计算都较简便、快速， 终点明显。,4）测定方法,样品 提取 250mL容量瓶 加澄清剂 水定容 摇匀、静置、干滤纸过滤 弃去初滤液,（1）样品处理,m1-10mL碱性酒石酸铜溶液相当于葡萄糖的质量，mg -葡萄糖标
3、准溶液的质量浓度，mg/mL V-标定时消耗的葡萄糖标准溶液的体积，mL,（2）碱性酒石酸铜溶液的标定,碱性酒石酸铜甲、乙液各5mL 250 mL锥形瓶 水10mL 玻璃珠3粒 滴加约9mL葡萄糖标准溶液 加热（2min内沸腾） 准确沸腾30S 滴定（1d/2S） 蓝色刚好褪去,m1=V,（3）样品溶液预测,甲、乙液各5mL 250 mL锥形瓶 水10mL 玻璃珠3粒 加热（2min内沸腾） 准确沸腾30S 滴加样液（先快后慢，保持沸腾） 蓝色刚好褪去,（4）样品溶液测定,甲、乙液各5mL 250 mL锥形瓶 水10mL 玻璃珠3粒 加约V预测-1 mL样液 加热(2min内沸腾) 准确沸腾3
4、0S 滴加样液(1d/2S) 蓝色刚好褪去,滴定速度过快，消耗糖液多，反之， 消耗糖液少。,影响测定结果的主要操作因素,碱度愈高，二价铜的还原愈快。 因此标定和测定时消耗的体积应 接近，使反应体系碱度一致。,使反应液在2min内沸腾。,时间短，消耗糖液多，反之，消耗糖液少。 整个滴定工作需控制在3min内完成。,反应液碱度：,热源强度：,沸腾时间：,滴定速度：,2、高锰酸钾滴定法,2）原理,1）试剂,碱性酒石酸铜甲液：硫酸铜,碱性酒石酸铜乙液：酒石酸钾钠，NaOH,将一定量的样液与一定量过量的碱性酒石酸铜溶液反应，在加热条件下，还原糖将二价铜盐还原为氧化亚铜。,（反应式同直接滴定法）,经过滤，
5、得氧化亚铜沉淀。加入过量的酸性硫酸铁将其氧化溶解，而硫酸铁被定量地还原成亚铁盐。,Cu2O+Fe2(SO4)3+H2SO4= 2CuSO4+2FeSO4+H2O,用高锰酸钾标准溶液滴定所生成的亚铁盐。,10FeSO4+2KMnO4+8H2SO4=5Fe2(SO4)3+K2SO4+2MnSO4+8H2O,根据高锰酸钾标准溶液消耗量可计算出氧化亚铜的量，再从检索表中查出氧化亚铜量相当的还原糖的量，即可计算出样品中还原糖含量。,3）适用范围及特点,各类食品。有色样液也不受限制。,准确性和重现性都优于直接滴定法， 操作复杂费时，需专用的检索表。,国家标准分析方法。,适用范围：,特点：,4） 测定方法,（1）样品处理,（2）测定步骤,同时吸取50 mL水按上法做空白实验,5） 计算,式中：c-KMnO4标准溶液浓度，mol/L V-样液消耗KMnO4标准溶液的体积，mL V0-试剂空白消耗KMnO4标准溶液的体积，mL 14308-Cu2O的摩尔质量，g/ mol x-与滴定所消耗KMnO4溶液相当的Cu2O的量，mg A-由x查附表11得出的Cu2O相当的还原糖质量，mg V1-样品处理液体积，mL V2-测定用样品溶液的体积，mL m-样品质量（体积），g（ mL),还原糖（%）=,