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1、实验一 胆通的制备,【实验目的】 掌握香豆素类药物的合成方法； 掌握Pechmann反应的机理。,【实验原理】,实验装置,四、实验步骤,11.0g间苯二酚,20ml乙醇,溶解,分三次共加入 10ml浓硫酸,滴加13ml乙酰乙酸乙酯 （20min滴完）,冷却后,倒入100ml 冰水中,抽滤,水洗至 中性,计算收率 测熔点,晾干,室温反应2h,数据记录及处理,产率M实际/M理论,100,熔点： Mp.,产量,【注意事项】,间苯二酚易氧化，防止氧化可以通过降低反应温度控制。 反应中加入乙醇，既可作为溶剂，又稀释催化剂硫酸的浓度，降低氧化能力。,显微熔点测定仪,实验报告的一般格式,题目： 一、实验目的
2、要求 二、工艺路线（包括主反应及主要副反应） 三、主要试剂及产物物理数据 四、主要试剂规格 五、实验步骤（操作）及现象记录 六、产率计算 七、讨论,实验二 Diludine的合成,【实验目的】 1.掌握二氢吡啶类药物的合成方法 2.掌握Hantzsch反应的机理,【实验原理】,实验装置,【实验步骤】,量取乙酰乙酸乙酯19.5ml，甲醛5.8ml，氨水9ml，乙醇60ml及适量氯化铵（2g)投入装有搅拌器、回流冷凝器及温度计的250ml三口烧瓶中，开动搅拌，于电热套上加热至80，保持此温度搅拌反应2小时后，蒸除乙醇约20-30ml，倾入烧杯中，冷至室温，抽滤，压干，于 50干燥，得淡黄色针状结晶
3、。,【注意事项】,反应中加入氯化铵作为N源，减少了易挥发氨水的用量，有利于实验室环境。 反应中加入的乙醇溶剂，可以通过蒸馏适当回收。,实验三 扑热息痛的制备,【实验目的】 1.通过本实验，掌握扑热息痛的性状、特点和化学性质。 2.掌握酰化反应的原理和分馏柱的作用及操作。 3.了解固体化合物精制的常用方法，掌握扑热息痛的精制方法。,【实验原理】,实验装置,实验装置,【实验步骤】,100ml圆底烧瓶中加入10.9g对氨基酚，14ml冰醋酸，装一短的刺形分馏柱，其上端装一温度计，支管通过尾接管与接收器相连，接收器外部用冷水浴冷却。将圆底烧瓶低压加热并搅拌，使反应物保持微沸状态回流15min，然后逐渐
4、升高温度，当温度计读数达到90左右时，支管即有液体流出。维持温度在90100之间反应约05h，生成的水及大部分醋酸已被蒸出，此时温度计读数下降，表示反应已经完成。,【实验步骤】,在搅拌下趁热将反应物倒入40ml冰水中1，有白色固体析出。冷却后抽滤。于100ml锥形瓶中加入粗品，每克粗品用5ml纯水加热使溶解，稍冷后加入粗品重量的12活性炭和0.5g亚硫酸钠2，脱色lOmin，趁热过滤，冷却，析出结晶，抽滤。干燥后得扑热息痛9-11g。mp168172,苯佐卡因的合成,一、对硝基苯甲酸的制备；,1、反应：,2、仪器药品,仪器：电动搅拌机 显微熔点测定仪 三口烧瓶 滴液漏斗 空心塞 布氏漏斗 吸滤
5、瓶 水冲真空泵 表面皿 温度计 常备仪器； 药品：对硝基甲苯、重铬酸钠、浓硫酸、5%氢氧化钠溶液，15%硫酸,3、实验装置,4、实验步骤,（1）要求按照实验装置图装好装置，检查后。 （2）按下列顺序出称量并加入药品： 向该装置的250ml三口烧瓶中加入8g研碎的对硝基甲苯、23.6g重铬酸钠和52ml水，开启搅拌器。在滴液漏斗中放32ml浓硫酸，然后慢慢滴加入烧瓶。随着浓硫酸的加入，氧化反应随之开始，反应温度迅速上升，料液颜色逐渐变深。注意要严格控制滴加浓硫酸的速度，严防反应混合物高于沸腾温度（滴加时间约20分钟）。硫酸加完后，关闭滴液漏斗，稍冷后再将烧瓶放在石棉网用小火加热，使反应混合物微微
6、1.5半小时。,停止加热。冷却后，倒入80ml冷水中，将混合物抽滤，压碎粗产物，用20ml水分两次洗涤，粗制的对硝基苯甲酸呈深黄色固体。将固体放入100ml烧杯中。 为了除去粗产物夹杂的铬盐，向烧杯中加入76ml 5%氢氧化钠溶液，温热（不超过60）使粗产物溶解。冷却后抽滤。在玻璃棒搅拌下将滤液慢慢倒入盛有60ml 15%硫酸的另一大烧杯中，浅黄色沉淀立即析出。用试纸检验溶液是否呈酸性。呈酸性后抽滤，固体用少量水洗至近中性，抽干后放置晾干,注意事项,浓硫酸有强腐腐蚀性,使用注意安全 氧化反应注意控制反应速度。,二、对硝基苯甲酸酯化,1、反应:,2、药品：,对硝基苯甲酸、95%乙醇、浓硫酸、,3
7、、实验装置,4、实验步骤：,在250ml圆底烧瓶中依次加入4g对硝基苯甲酸，20ml95%乙醇和1.5ml浓硫酸，加热回流1.5h。用小火蒸出一部分乙醇（约9ml）,趁热将残液倒入50ml冷水中并随加搅拌1，滤集析出的白色沉淀，用少量水洗，再将沉淀转移至研钵内2，加5%碳酸钠5ml,研磨以除去未酯化的对硝基苯甲酸，抽滤，用少量水洗涤滤饼，抽干，得白色颗粒晶体。,三、苯佐卡因的制备,1、反应：,2、药品：,对硝基苯甲酸乙酯、铁屑、95%乙醇、冰醋酸。,3、实验装置,3、实验步骤：,在250ml三颈烧瓶中，放5.6g铁屑，18ml水，1ml冰醋酸,搅拌回流煮沸10分钟使铁屑活化，放冷，加入2g 对硝基苯甲酸乙酯和18ml 95% 乙醇，搅拌下慢慢回流1.52小时，将13ml温热的10%碳酸钠溶液慢慢加入热的反应物中，并随加随搅拌，迅速抽滤，滤液加水至结晶产品完全析出，冷却，滤集产品。,