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1、2019年6月16日星期日,1,2019年6月16日星期日,2,本章要求,什么是采样？如何做到正确采样？ 如何进行实验样品的制备？如何保存实验样品？ 样品的预处理方法有哪些，如何选择？ 在进行食品质量分析时，如何选择分析方法？,2019年6月16日星期日,3,食品分析步骤,样品处理 含量测定 分析结果表示与数据处理,化学、仪器分析,数学,非常重要、复杂,2019年6月16日星期日,4,样品处理,自身体系，食品分析的主要对象,取样 样品制备与保存 待测组分分离（提取、纯化、浓缩、富集） 干扰物质的排除,2019年6月16日星期日,5,一、样品的采取,（一）采样,从大量的分析对象中抽取有代表性的一
2、部分作为分析材料（分析样品)的过程,1、定义,2019年6月16日星期日,6,2、采样原则：代表性,采集的样品必须具有代表性 采样方法必须与分析目的保持一致 避免预测组分化学变化或丢失 防止、避免预测组分的玷污 处理过程尽量简单易行 装置尺寸与样品量适应,2019年6月16日星期日,7,3、采样前需要清楚的问题,采样地点、现场条件 样品主要组分、含量范围 分析测定项目 可能存在的物质组成,2019年6月16日星期日,8,（二）样品的分类,检样：由组批或货批中所抽取的样品,由整批食品或物料的各个部分采取的少量样品,原始样品：各份检样的混合,平均样品： 原始样品按照规定方法混合均匀，均匀地分出一部
3、分,项目检验、复检样品、保留样品（1个月),2019年6月16日星期日,9,（三）采样方法：随机抽样、代表性抽样,所有物料的各个部分都有被抽到的机会,根据样品随空间（位置）、时间变化的规律，采集能代表其相应部分组成和质量的样品,分层取样 生产过程流动、定时取样 组、批取样 定期抽取货架商品取样,亲自动手,2019年6月16日星期日,10,（四）采样要求与注意事项,1、了解内容： 生产日期、批号、代表性、均匀性、采样数量,2、采样量： 三份：检验、复验、备查或仲裁，每份0.5Kg,3、采样容器：硬质塑料瓶或聚乙烯制品,4、外埠食品： 卫生许可证、生产许可证、检验合格证或化验单 发货日期、来源地点
4、、数量、品质及包装情况,2019年6月16日星期日,11,5、食品厂、仓库、商店采样 生产批号、生产日期、厂方检验记录、现场卫生 运输、保存条件、外观、包装容器等 无采样记录样品不得接受检验,6、液体、半流体（植物油、鲜乳、酒、饮料等） 充分混匀后采样；样品分别存放在3个干净的容器中,7、粮食、固体食品：每批上、中、下三层不同部位取样,2019年6月16日星期日,12,8、肉类、水产等：按分析项目要求分别采取不同部位的样品、或混合后采样,9、罐头、瓶装食品、其它小包装等： 根据批号随机取样 同一批号取样量：250g以上不少于6个 250g以下不少于10个,10、掺假食品、食品中毒：典型性,20
5、19年6月16日星期日,13,11、检验后样品的保存：1个月 易变质食品不予保留 检验取样可食部分（以检验的样品计算）,12、感官不合格产品：不必检验，直接判为不合格,2019年6月16日星期日,14,（五）采样数量,送检样品的采样数量，至少为全部检验样品用量的4倍,2019年6月16日星期日,15,1、均匀固态样品,采样次数（同一批号）,S：采样次数 N：被检物料数目（件、袋等）,上、中、下三层取样（检样） 混合原始样品,2019年6月16日星期日,16,2、罐头、饮料,按生产批号取样，1/3000 尾数超过1，000，增加1罐 每批次基数多于3罐,2019年6月16日星期日,17,产量大：
6、20，000为基数 超过20，000：1/10，000 尾数大于1，000，增加1罐,产量较小：批号合并 每生产批号不少于1罐 合并后不少于3罐,2019年6月16日星期日,18,3、蛋制品,取样： 10%（一天或一个批次） 5箱,2019年6月16日星期日,19,袋、盒：2-3袋 箱、桶：1%,4、乳制品,2019年6月16日星期日,20,5、肉、禽、畜制品,分割肉：1/100 家禽：1/1000,2019年6月16日星期日,21,6、糖果、饼干及袋（罐）装食品,生产日期取样 1%,2019年6月16日星期日,22,7、大包装（袋、桶）,按生产批号取样 上、中、下三层 5-10%,双效回转取
7、样管,2019年6月16日星期日,23,采样方法、采样数量只是工作方法的总结，而非准则,2019年6月16日星期日,24,二、样品的制备及缩分,（一）样品的制备,对采取样品的混匀过程 目的:均匀性代表性,2019年6月16日星期日,25,（二）制备方法,振摇：液体样品（酒类、饮料）,研磨：散装粒状食品（粮食）,搅拌：粘稠液体或粉状固体 （蜂蜜、糖浆、炼乳、面粉等）,捣碎：不均匀固体样品 （果蔬、鱼、肉、家禽等）,2019年6月16日星期日,26,（三）样品的缩分,从大量检样中抽取满足分析用量的小部分样品的过程,1、液体样品,虹吸,2、固体样品：,1）四分取样法：- 2）分段缩分： 3）相互铲取
8、法：-,原始样品经粉碎、混合均匀,2019年6月16日星期日,27,三、样品的预处理,（一）目的,排除干扰物 浓缩被测物,2019年6月16日星期日,28,（二）方法,注意： 溶剂纯度 样品粉碎或匀浆 2030目（840590um） 溶剂溶解性,目：单位平方英寸上具有 孔径的数目,1、溶解法,1）水浸法：酸性水溶液浸出法 碱性水溶液浸出法,2）有机溶剂浸出法,2019年6月16日星期日,29,2、分解法,将食品中有机物转变为无机物的过程 化学处理手段,2019年6月16日星期日,30,1）干式灰化分解法,高温灰化法（马福炉）,设备简单，操作方便，污染少 少量或中量样品处理（mg、ng） 可测定
9、Zn、Cd、Cr、Co、Cu等 不适用易挥发性组分及元素（Hg、N）,2019年6月16日星期日,31,操作过程,失败原因,被测元素挥发 容器吸附 灰化不完全 碳粒吸附,2019年6月16日星期日,32,关键：最佳灰化温度、时间 温度低，灰化不完全，残存碳粒易吸附金属，偏低 温度过高，挥发损失 450550,2019年6月16日星期日,33,促进灰化完全的方法,去离子水洗涤过滤灰化 添加辅助灰化剂： MgSO4、MgO、AlCI3等,2019年6月16日星期日,34,灰化容器选择,陶瓷、玻璃：热传导性较好，成本低 易污染，易破碎（温度变化快）,坩埚,白金（铂）：污染少，热传导好 成本高,石英：
10、耐腐蚀、吸湿性强，易恒重 成本较高，易碎,2019年6月16日星期日,35,2）湿式分解（强酸消化）法,优点： 器具简单 被测元素不容易挥发 容器污染少,缺点： 空白实验,分解（凯式）烧瓶,2019年6月16日星期日,36,（1）H2SO4 + HNO3分解法,HNO3: 分解蛋白质，反应温和 H2SO4: 分解碳水化合物、脂肪 加HNO3消化至无棕色烟雾，加H2SO4；提高分解速度,2019年6月16日星期日,37,（2）H2SO4 + HNO3 + HCIO4分解法,注意事项：,HCIO4加热易爆炸，避免干枯 HNO3充分分解后加入HCIO4 74% HCIO4分解，强氧化剂 经常冲洗通风
11、橱,2019年6月16日星期日,38,（3）HNO3 + HCIO4分解法,高钙含量食品,2019年6月16日星期日,39,干法灰化、湿法消化比较,2019年6月16日星期日,40,、蒸馏法,挥发性物质 混合物各组分挥发度不同，分离 除去干扰组分、被测组分的分离 收集馏出液进行分析（甲醇、双乙酰）,2019年6月16日星期日,41,）常压蒸馏,冷却后沸石需重加,提纯液体有机化合物 挥发、不挥发的物质分离 沸点相差30C液体混合物分离,2019年6月16日星期日,42,）减压蒸馏,沸点附近分解的物质（有机磷农药）,2019年6月16日星期日,43,）水蒸汽蒸馏：,从大量的不挥发杂质中分离某种组分
12、 除去食品中挥发性有机物质 待测组分沸点附近易破坏,2019年6月16日星期日,44,注意 长颈圆底烧瓶，倾斜45（防止内容物飞溅） 蒸汽导入管弯曲，达到烧瓶底部并与液面垂直 导出管加冷凝球（防止回流）,2019年6月16日星期日,45,、分馏,适用范围,多次蒸馏。 沸点相差小的混合物组分分离,2019年6月16日星期日,46,、溶剂萃取法,不混溶的有机溶剂 组分与不溶于溶剂的其它组分分离 物质的分离和富集,设备简单、操作迅速 分离效果好 工作量较大 溶剂易挥发、易燃、有毒性,2019年6月16日星期日,47,、沉淀分离法,沉淀剂沉淀被测组分或干扰组分,糖：TCA除蛋白质 蛋白质：CTAB除糖
13、,2019年6月16日星期日,48,柱色谱装置,、色层分离法,吸附色谱分离 分配色谱分离 离子交换色谱分离,2019年6月16日星期日,49,设试样中含有A、B两种组份，A组份的分配系数KA大于B组份的分配系数KB。当试样进入色谱柱后，分配系数小的B组份被流动相先带出色谱柱进入检测器。检测器将其可测性质转化为电讯号，并通过记录仪将信号记录下来形成B峰。而后，分配系数大的A组份流出色谱柱进入检测器，并在记录仪上形成A峰。,分配色谱分离,2019年6月16日星期日,50,四、分析方法的选择,1、正确选择分析方法的重要性 2、分析方法的选择 1）方法的特点 2）分析的目的 3）食品的组成和特性 4）实验室条件,2019年6月16日星期日,51,食品分析方法的选择标准,2019年6月16日星期日,52,2019年6月16日星期日,53,2019年6月16日星期日,54,四、样品的保存,食品样品发生变化的因素,挥发或吸收：水分、挥发性成分 空气氧化 酶的作用 微生物,2019年6月16日星期日,55,注意事项,冷藏、避光、时间不宜过长,容器： 清洁干燥，标签 （食品名称、采样日期、编号、分析项目等）,2019年6月16日星期日,56,保存措施：,密闭容器中冰冻保存， ,惰性气体（）,避光,保存时间个月,2019年6月16日星期日,57,8,2019年6月16日星期日,58,8,