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1、第15讲三大招数破解高考化学“实验综合题”高考化学实验综合题将化学实验基础知识与元素化合物知识、化学理论知识整合，并渗透实验设计、图表分析、实验评价等内容，综合性强。破解关键是掌握基础知识，灵活迁移应用，形成解题步骤，高效规范答题。1正确解题的根本扎实基础知识以实验室中气体物质的制备为例：(1)发生装置的选择根据反应物的状态和反应过程中是否需要加热，发生装置有“固固加热”、“固液加热”和“固液不加热”等三套典型的发生装置。(2)净化装置的选择杂质性质决定净化试剂和装置组成。常见的杂质气体水蒸气可使用浓硫酸、碱石灰、氯化钙等试剂除去；二氧化碳可使用饱和碳酸氢钠溶液除去；氯化氢气体可使用水或饱和食
2、盐水除去；二氧化硫可使用饱和亚硫酸氢钠溶液除去等。其中固体试剂可选择干燥管或U形管盛装，液体试剂可使用洗气瓶。(3)收集装置产物性质决定收集方法和装置。H2、O2、NO、CH4、C2H4可采用排水法收集；Cl2、HCl、CO2、NO2、H2S、SO2等可采用向上排空气法收集；H2、NH3可采用向下排空气法收集。(4)尾气处理装置尾气性质决定处理方式和方法。如氯气可用NaOH溶液吸收； HCl、HBr、NH3等极易溶于水的气体可用水吸收并注意防倒吸；难以吸收且可燃的气体，如H2、CO等可点燃处理。【例1】 N2在诸多领域用途广泛。某化学兴趣小组为探究在实验室制备较为纯净N2的方法，进行了认真的准
3、备。请你参与交流与讨论。查阅资料N2的制法有下列三种方案：方案1：加热NaNO2和NH4Cl的浓溶液制得N2。方案2：加热条件下，以NH3还原CuO可制得N2，同时获得活性铜粉。方案3：将空气缓缓通过灼热的铜粉获得较纯的N2。实验准备以实验室常见仪器(药品)等设计的部分装置如下图(有的夹持和加热仪器未画出)。分析交流(1)若以方案1制得N2，应选择的发生装置是_。(2)若按方案2制得干燥、纯净的N2，且需要的NH3以生石灰和浓氨水作原料，整套制气装置按气流从左到右的连接顺序是_(填写序号)。获得N2的反应原理是_(写反应方程式)。(3)若以排水法收集N2，其中会混入水蒸气。但也不宜用排空气法，
4、其原因是_。你提出的收集方法是_。(4)上述三个方案中，制得的N2纯度最差的是_。在N2纯度要求不甚严格的情况下，有人建议将方案2和方案3结合使用，你认为其优点是_。2正确解题的关键灵活迁移运用在中学化学实验的复习中，可以根据实验装置在实验中所发挥的功能不同，把常见的具有单一功能的实验装置分为不同的模块，即建立“模块装置”的概念，在解决具体的综合性实验问题时，用不同的“模块装置”组合成实验所需要的装置，从而达到有效解决综合性实验问题的目的。如以下装置：已知某纯碱样品中含有少量NaCl杂质，为测定该样品中纯碱的质量分数，可用如图所示的装置进行实验。主要实验步骤如下：按图组装仪器，并检查装置的气密
5、性将a g样品放入锥形瓶中，加适量蒸馏水溶解，得到样品溶液称量盛有碱石灰的U形管的质量，得到b g从分液漏斗滴入稀硫酸到不再产生气体为止从导管A处缓缓鼓入一定量的空气再次称量盛有碱石灰的U形管的质量，得到c g重复步骤和的操作，直到盛有碱石灰的U形管的质量基本不变，为d g。将上述所提供的装置图根据功能不同划分为五个部分：净化装置除去空气中的CO2；气体发生装置产生CO2；干燥装置除去CO2中的水蒸气：气体吸收装置用碱石灰吸收CO2；尾接装置防止空气中的CO2与水蒸气进入U形管。显然，实验装置中的五个部分实际上就是具有不同功能的五个实验装置模块，在测定纯碱样品中碳酸钠的质量分数时，功能各异，缺
6、一不可。【例2】无水AlCl3(183 升华)遇潮湿空气即产生大量白雾，实验室可用下列装置制备。装置B中盛放饱和NaCl溶液，该装置的主要作用是_。F中试剂的作用是_。用一件仪器装填适当试剂后也可起到F和G的作用，所装填的试剂为_。3完整解题的保证规范语言答题实验简答对有关实验现象、实验操作、实验方案设计的描述和实验评价的要求较高，复习中要熟记典型、常见的规范性描述，确保简答不失分。如常见实验操作的规范解答：(1)微热法气密性检查操作：塞紧橡胶塞，将导气管末端伸入盛水的烧杯中，用手捂热试管；现象及结论：烧杯中导管口有气泡产生，松手后导管末端有一段稳定的水柱，说明装置气密性良好。(2)液差法气密
7、性检验操作：塞紧橡胶塞，用止水夹夹住导气管的橡皮管部分，从长颈漏斗向试管中注水；现象及结论：一段时间后长颈漏斗中的液面高于试管中的液面，且液面差不改变，说明装置气密性良好。(3)用BaCl2溶液除去NaCl中的Na2SO4沉淀是否完全的判断：取少许上层清液于试管中，再滴入BaCl2溶液，若不再产生沉淀，则已沉淀完全；BaSO4沉淀洗涤：在漏斗中注入蒸馏水至浸没沉淀，使之自然滤出，重复23次；沉淀是否洗净的判断：取最后一次洗涤的滤液，加入AgNO3溶液，若无白色沉淀，则证明沉淀已洗净，反之未洗净。(4)pH试纸的使用检验溶液：取试纸放在洁净干燥的表面皿上，用玻璃棒蘸取待测液，点在pH试纸中部，待
8、变色之后，与标准比色卡相对比，读出pH值；检验气体：润湿后用镊子夹取或粘在玻璃棒的一端，靠近集气瓶口，通过观察试纸的颜色变化判断气体的性质。【例3】为了将混有硫酸钠、碳酸氢铵的氯化钠提纯，并制得纯净的氯化钠溶液，某学生设计如下实验：请回答下列问题：(1)操作_(填“能”或“不能”)用硝酸钡溶液，说明理由：_。(2)进行操作后，判断SO已除尽的方法是_。(3)操作的目的是_；不先过滤就滴加碳酸钠溶液，其理由是_。(4)此设计方案是否严密？_(填“是”或“否”)，说明理由_。一、探究型实验题1四氯化钛是无色液体，沸点为136 。它极易水解，遇空气中的水蒸气即产生“白烟”(TiCl4H2O=TiOC
9、l22HCl)。在650850 下，将氯气通过二氧化钛和炭粉的混合物可得到四氯化钛和一种有毒气体。如图是某科研小组制备TiCl4的反应装置，其主要操作步骤如下：连接好整套装置，在通Cl2前先通入CO2气体并持续一段时间；当锥形瓶中TiCl4的量不再增加时，停止加热，从侧管中改通CO2气体直到电炉中的瓷管冷却为止；将TiO2、炭粉混合均匀后，装入管式电炉中；将电炉升温到800 ，一段时间后改通Cl2，同时在冷凝管中通冷凝水。试回答下列问题：(1)正确的操作顺序为_(填序号)。(2)C装置中的反应的化学方程式为_。(3)B中的试剂为_；其作用是_。(4)D装置的作用是_。(5)干燥管中无水CaCl
10、2的作用是_。(6)从环境保护的角度，提出一个优化方案：_。2为了探究AgNO3的氧化性和热稳定性，某化学兴趣小组设计了如下实验。.AgNO3的氧化性将光亮的铁丝伸入AgNO3溶液中，一段时间后将铁丝取出。为检验溶液中Fe的氧化产物，将溶液中的Ag除尽后，进行了如下实验，可选用试剂：KSCN溶液、K3Fe(CN)6溶液、氯水。(1)请完成下表：操作现象结论取少量除尽Ag后的溶液于试管中，加入KSCN溶液，振荡存在Fe3取少量除尽Ag后的溶液于试管中，加入_，振荡存在Fe2【实验结论】 Fe的氧化产物为Fe2和Fe3。.AgNO3的热稳定性用下图所示的实验装置A加热AgNO3固体，产生红棕色气体
11、，在装置D中收集到无色气体。当反应结束后，试管中残留固体为黑色。(2)装置B的作用是_。(3)经小组讨论并验证该无色气体为O2，其验证方法是_。(4)【查阅资料】 Ag2O和粉末状的Ag均为黑色；Ag2O可溶于氨水。【提出设想】 试管中残留的黑色固体可能是：.Ag；.Ag2O；.Ag和Ag2O。【实验验证】 该小组为验证上述设想，分别取少量黑色固体放入试管中，进行了如下实验。实验编号操作现象a加入足量氨水，振荡黑色固体不溶解b加入足量稀硝酸，振荡黑色固体溶解，并有气体产生【实验评价】 根据上述实验，不能确定固体产物成分的实验是_(填实验编号)。【实验结论】 根据上述实验结果，该小组得出AgNO
12、3固体热分解的产物有_。3某研究性学习小组的同学为了探究NO的性质，进行了如下实验。(1)甲同学设计了图甲装置进行实验，观察到集气瓶中收集到无色气体，由此确定铜和稀硝酸反应生成NO气体。甲同学的推断_(填“正确”或“不正确”)，理由是_。(2)乙同学不同意甲同学的推断，他观察到图甲装置圆底烧瓶中的气体不是无色。为此乙同学设计了图乙装置进行实验，步骤为：在大试管中放入适量石灰石，加入过量稀硝酸；待石灰石反应完全，将铜丝浸入过量的稀硝酸中；一段时间后，观察到大试管中气体始终为无色，收集反应产生的气体；待集气瓶充满气体后从水槽中取出，敞口正放在桌面上，观察到瓶口气体颜色有变化，证明稀硝酸与铜反应生成
13、NO。步骤的作用是：_；步骤瓶口气体的颜色变化是_。(3)当过量的铜与稀硝酸完全反应后，再加入20%的稀硫酸，铜片上又有气泡产生，稀硫酸的作用是_(填正确选项的编号)，反应的离子方程式是：_。a还原剂 b氧化剂c酸化 d提供热能二、定量测定型实验题4工业制得的氮化铝(AlN)产品中常含有少量Al4C3、Al2O3、C等杂质。某同学设计了如下实验分别测定氮化铝(AlN)样品中AlN和Al4C3的质量分数(忽略NH3在强碱性溶液中的溶解)。(1)实验原理Al4C3与硫酸反应可生成CH4；AlN溶于强酸产生铵盐，溶于强碱生成氨气。请写出AlN与NaOH溶液反应的化学方程式_。(2)实验装置(如图所示
14、)(3)实验过程连接实验装置，检验装置的气密性。称得D装置的质量为y g，滴定管的读数为a mL。称取x g AlN样品置于锥形瓶中；塞好胶塞，关闭活塞_，打开活塞_，通过分液漏斗加入稀硫酸，与锥形瓶内物质充分反应。待反应进行完全后，关闭活塞_，打开活塞_，通过分液漏斗加入过量_(填化学式)，与烧瓶内物质充分反应。_(填入该步应进行的操作)。记录滴定管的读数为b mL，称得D装置的质量为z g。(4)数据分析AlN的质量分数为_。若读取滴定管中气体的体积时，液面左高右低，则所测气体的体积_(填“偏大”、“偏小”或“无影响”)。Al4C3的质量分数为_(该实验条件下的气体摩尔体积为 Vm)。5(
15、2015山东理综，31)毒重石的主要成分为BaCO3(含Ca2、Mg2、Fe3等杂质)，实验室利用毒重石制备BaCl22H2O的流程如下：(1)毒重石用盐酸浸取前需充分研磨，目的是_。实验室用37%的盐酸配制15%的盐酸，除量筒外还需使用下列仪器中的_。a烧杯 b容量瓶 c玻璃棒 d滴定管(2)加入NH3H2O调节pH8可除去_(填离子符号)，滤渣中含_(填化学式)。加入H2C2O4时应避免过量，原因是_。Ca2Mg2Fe3开始沉淀时的pH11.99.11.9完全沉淀时的pH13.911.13.2已知：Ksp(BaC2O4)1.6107，Ksp(CaC2O4)2.3109。(3)利用间接酸碱滴
16、定法可测定Ba2的含量，实验分两步进行。已知：2CrO2H=Cr2OH2OBa2CrO=BaCrO4步骤：移取x mL一定浓度的Na2CrO4溶液于锥形瓶中，加入酸碱指示剂，用b molL1盐酸标准液滴定至终点，测得滴加盐酸体积为V0 mL。步骤：移取y mL BaCl2溶液于锥形瓶中，加入x mL与步骤相同浓度的Na2CrO4溶液，待Ba2完全沉淀后，再加入酸碱指示剂，用b molL1盐酸标准液滴定至终点，测得滴加盐酸的体积为V1mL。滴加盐酸标准液时应用酸式滴定管，“0”刻度位于滴定管的_(填“上方”或“下方”)。BaCl2溶液的浓度为_molL1，若步骤中滴加盐酸时有少量待测液溅出，Ba
17、2浓度测量值将_(填“偏大”或“偏小”)。6亚硫酸盐是一种常见食品添加剂。为检测某食品中亚硫酸盐含量(通常以1 kg样品中含SO2的质量计)，某研究小组设计了如下两种实验流程：(1)气体A的主要成分是_。为防止煮沸时发生暴沸，必须先向烧瓶中加入_；通入N2的目的是_。(2)写出甲方案第步反应的离子方程式：_。(3)甲方案第步滴定前，滴定管需用NaOH标准溶液润洗，其操作方法是_。(4)若用盐酸代替稀硫酸处理样品，则按乙方案实验测定的结果_(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。(5)若取样品w g，按乙方案测得消耗0.010 00 molL1 I2溶液V mL，则1 kg样品中含SO2的质量是_
18、g(用含w、V的代数式表示)。三、化工流程型实验题7某一化工厂以废铁屑为原料制备FeCl3溶液，用作印刷电路铜板腐蚀剂，并对溶液B进行电解处理的实验流程如图：(1)试剂a应选用_(填写名称)；(2)步骤用到的主要玻璃仪器有漏斗、_(填写仪器名称)；(3)写出步骤中主要反应的化学方程式_；(4)实验室制取气体E的离子方程式是_，欲对气体E进行干燥和吸收，需选用下列装置中的_(填写序号)；(5)如何用化学方法检验气体E？_。8氧化镁在医药、建筑等行业应用广泛。硫酸镁还原热解制备高纯氧化镁是一种新的探索。以菱镁矿(主要成分为MgCO3，含少量FeCO3)为原料制备高纯氧化镁的实验流程如下：(1)Mg
19、CO3与稀硫酸反应的离子方程式为_。(2)加入H2O2氧化时，发生反应的化学方程式为_。(3)滤渣2的成分是_(填化学式)。(4)煅烧过程存在以下反应：2MgSO4C2MgO2SO2CO2MgSO4CMgOSO2COMgSO43CMgOS3CO利用下图装置对煅烧产生的气体进行分步吸收或收集。D中收集的气体是_(填化学式)。B中盛放的溶液可以是_(填字母)。aNaOH溶液 bNa2CO3溶液c稀硝酸 dKMnO4溶液A中得到的淡黄色固体能与热的NaOH溶液反应，产物中元素的最高价态为4，写出该反应的离子方程式：_。9TiO2既是制备其他含钛化合物的原料，又是一种性能优异的白色颜料。工业上由钛铁矿
20、(FeTiO3)(含Fe2O3、SiO2等杂质)制备TiO2的有关反应包括：酸溶FeTiO3(s)2H2SO4(aq)=FeSO4(aq)TiOSO4(aq)2H2O(l)水解TiOSO4(aq)2H2O(l)H2TiO3(s)H2SO4(aq)简要工艺流程如下：(1)试剂A为_。钛液需冷却至70 左右，若温度过高会导致产品TiO2产率降低，原因是_。(2)取少量酸洗后的H2TiO3，加入盐酸并振荡，滴加KSCN溶液后无明显现象，再加H2O2后出现微红色，说明H2TiO3中存在的杂质离子是_。这种H2TiO3即使用水充分洗涤，煅烧后获得的TiO2也会发黄，发黄的杂质是_(填化学式)。四、 有机
21、实验10乙酸丁酯是重要的化工原料，具有水果香味。实验室制备乙酸丁酯的反应、装置示意图和有关信息如下：CH3COOHCH3CH2CH2CH2OHCH3COOCH2CH2CH2CH3H2O乙酸正丁醇乙酸丁酯熔点/16.689.573.5沸点/117.9117126.0密度/gcm31.10.800.88(1)乙酸丁酯粗产品的制备在干燥的50 mL圆底烧瓶中，装入沸石，加入12.0 mL正丁醇和16.0 mL冰醋酸(过量)，再加34滴浓硫酸。然后再安装分水器(作用：实验过程中不断分离除去反应生成的水)、冷凝管，然后小火加热。将烧瓶中反应后的混合物冷却与分水器的酯层合并。装置中冷水应从_(填“a”或“
22、b”)管口通入；通过分水器下端旋塞分出的生成物是_，其目的是_。(2)乙酸丁酯的精制将乙酸丁酯粗产品用如下的操作进行精制：水洗、蒸馏、用无水MgSO4干燥、用10%碳酸钠洗涤。正确的操作步骤是_(填标号)。A BC D分液漏斗有两种，如右图。分液时应选择右图中_形分液漏斗，其原因是_。蒸馏操作时，需收集_ 的馏分，沸点大于140 的有机化合物的蒸馏，一般不用上述冷凝管而用空气冷凝管，可能原因是_。(3)计算产率测量分水器内由乙酸与丁醇反应生成的水体积为1.8 mL，假设在制取乙酸丁酯过程中反应物和生成物没有损失，且忽略副反应，计算乙酸丁酯的产率为_。11硝基苯是重要的精细化工原料，是医药和染料
23、的中间体，还可作有机溶剂。制备硝基苯的过程如下：配制混酸，组装如图反应装置。取100 mL烧杯，用20 mL浓硫酸与18 mL浓硝酸配制混合酸，加入恒压滴液漏斗中。把18 mL苯加入三颈烧瓶中。向室温下的苯中逐滴加入混酸，加滴边搅拌，混合均匀。在5060 下发生反应，直至反应结束。除去混合酸后，依次用蒸馏水和10% Na2CO3溶液洗涤，最后再用蒸馏水洗涤得到粗产品。.可能用到的有关数据列表如下：物质熔点/沸点/密度(20 )/ (gcm3)溶解性苯5.5800.88微溶于水硝基酸5.7210.91.205难溶于水1，3二硝基苯893011.57微溶于水浓硝酸831.4易溶于水浓硫酸3381.
24、84易溶于水请回答下列问题：(1)配制混酸应在烧杯中先加入_。(2)恒压滴液漏斗的优点是_。(3)实验装置中长玻璃导管可用_代替(填仪器名称)。(4)反应结束后产品在液体的_(填“上”或者“下”)层，分离混酸和产品的操作方法为_。(5)用10% Na2CO3溶液洗涤之后再用蒸馏水洗涤时，怎样验证液体已洗净？_。(6)为了得到更纯净的硝基苯，还须先向液体中加入_除去水，然后蒸馏，最终得到17.5 g硝基苯。则硝基苯的产率为_(保留两位有效数字)。若加热后，发现未加沸石，应采取的操作是_。第15讲三大招数破解高考化学“实验综合题”备考指导例1(1)A(2)EDBC2NH33CuO3CuN23H2O
25、(3)N2的相对分子质量28与空气的平均相对分子质量相近(用气体密度大小比较回答问题均可)用气囊收集(其他合理答案均可)(4)方案3CuO和Cu可循环利用，节省药品解析采用发生装置的特点与反应物的状态以及反应条件有关，方案1为加热两种液态物质，符合此条件的只有A装置。方案2为固体和气体的反应，发生装置应选择B，但要求通入的氨气干燥且纯净，利用浓氨水和生石灰反应制取氨气为固液不加热的装置，选择E，但同时有水蒸气生成，因此利用碱石灰来干燥，反应完毕后产生的水蒸气与没有参与反应的氨气与氮气一同导出，利用浓硫酸既可以除去水，又可以除去氨气。排气法收集气体主要是利用气体密度的差别。因此利用可以直接排空内
26、部空气的装置来收集氮气。方案3利用了除去空气中的氧气即得氮气的原理，空气中除了氧气和氮气外还有二氧化碳和稀有气体，因此不纯净。例2除去HCl气体吸收水蒸气碱石灰(或NaOH与CaO混合物)解析本题分析可按以下三步进行：(1)分析题中信息可得AlCl3性质：升华；水解。(2)制AlCl3的流程：审装置图：制取纯净干燥的氯气(A、B、C)生成无水AlCl3(D)收集无水AlCl3(E)保护措施(3)制备装置的识图技巧：明确目的；所制备物质是否有特殊性质(即是否需要特殊保护)；制备过程中是否产生有毒气体等；进入每一装置的物质是什么，吸收了什么物质或产生了什么物质。(4)装置B中NaCl溶液的作用是除
27、去Cl2中混有的HCl，F中试剂的作用是防止G中的水蒸气进入E中，使AlCl3遇H2O反应产生大量白雾；用一件仪器装填适当试剂可起到F和G的作用，所加试剂应既能防止水蒸气进入E又能吸收尾气Cl2，故可装填碱石灰。例3(1)不能硝酸根离子会成为新的杂质，且很难除去(2)将滴加BaCl2溶液后的溶液静置，取少许上层清液，滴加BaCl2溶液，若无浑浊，则SO已除尽(3)除去过量的Ba2加入的Na2CO3溶液不会使已生成的沉淀溶解，且一次过滤可以节约药品和时间(4)否为了除去多余的Ba2，加入的Na2CO3必须过量，过量的CO成为新的杂质，应该再加适量的盐酸将其除去考点突破1(1)(2)TiO22Cl
28、22CTiCl42CO(3)浓硫酸干燥氯气(4)冷凝四氯化钛(5)防止E中的水蒸气进入D中，使TiCl4水解(6)在尾气出口处加一点燃的酒精灯或增加一尾气处理装置解析由题意四氯化钛极易水解，故应首先用惰性气体(这里指CO2)排尽装置中的空气，且制得的氯气应先经过干燥，即B中应盛装浓硫酸，且制得的四氯化钛应采取保护措施，避免与空气中的水蒸气反应，故在冷凝管后连接了无水氯化钙；在650850 下发生反应生成四氯化钛和一氧化碳，在D装置中被冷却并收集，尾气中含有没反应的氯气以及一氧化碳，故装置最后还需要添加处理一氧化碳的装置。由上分析可得正确的操作顺序应为。2(1)溶液呈血红色K3Fe(CN)6溶液
29、产生蓝色沉淀(2)防倒吸(3)用带火星的木条伸入集气瓶内，木条复燃，证明无色气体为O2(4)bAg、NO2、O2解析.(1)Fe3遇KSCN溶液，溶液变血红色。由于氯水与Fe2反应，现象不明显，应直接用K3Fe(CN)6溶液检验，如有蓝色沉淀出现，则证明Fe2存在，否则不存在。.(2)B装置为安全瓶，可以防止倒吸。(3)检验氧气的常用方法是利用其助燃性，使带有火星的木条复燃。(4)a实验中，加入氨水黑色固体不溶解，证明原物质不含Ag2O，同时也证明原物质为Ag；b实验中，只能证明原黑色固体含有Ag，因Ag2O也可以溶解在足量稀硝酸中，所以不能证明是否含有Ag2O。由上述实验的综合分析可知，Ag
30、NO3固体热分解时的产物分别为Ag、NO2和O2，化学方程式为2AgNO32Ag2NO2O2。3(1)不正确NO2能与水反应生成NO，无论铜与稀硝酸反应生成的是NO还是NO2，集气瓶中收集到的气体都是NO(2)排净装置内的空气无色变成红棕色(3)c3Cu2NO8H=3Cu22NO4H2O解析(2)乙同学的设计中，使稀硝酸先与碳酸钙反应产生CO2将装置内的空气排尽，以避免空气中的氧气对实验产生干扰。(3)过量的铜与稀硝酸完全反应后所得溶液的溶质为硝酸铜，在铜片过量的情况下，再加入稀硫酸，提供了足量的H，NO在H存在的情况下继续和铜反应生成NO。4(1)AlNNaOHH2O=NaAlO2NH3(3
31、)K2、K3K1 K1K3NaOH打开K2 ，通入空气一段时间(4)100%偏小100%解析(1)AlN与强酸、强碱的反应实质上是AlN先与水发生水解反应，生成Al(OH)3和NH3，生成物然后再分别与强酸或强碱反应。(2)从实验装置和实验步骤上看，本实验的原理是用足量硫酸与样品中Al4C3完全反应，量取生成的甲烷气体，从而可测得Al4C3的百分含量；用足量NaOH溶液与样品中AlN完全反应，充分吸收生成的氨气，并称量其质量，从而求得AlN的质量分数。为了保证生成的氨气全部被吸收，实验装置设计了K2这一活塞和导管，目的就是反应后从此处通入惰性气体将氨气排出被充分吸收。根据氮原子守恒，氨气的物质
32、的量等于AlN的物质的量，可求得AlN的质量分数；根据碳原子守恒，Al4C3的物质的量等于甲烷的物质的量的三分之一，可求得Al4C3的质量分数。5(1)增大接触面积从而使反应速率加快ac(2)Fe3Mg(OH)2、Ca(OH)2H2C2O4过量会导致生成BaC2O4沉淀，产品的产量减少(3)上方偏大解析(1)充分研磨的目的是增大反应物的接触面积，从而使反应速率加快。配制一定质量分数的溶液，可以算出所需37%的盐酸及水的体积，然后在烧杯中稀释，为使溶液混合均匀，要用玻璃棒进行搅拌。(2)根据流程图及表格中数据可知，加入NH3H2O调节pH8时，只有Fe3完全沉淀而除去。加入NaOH，调pH12.
33、5，对比表格中数据可知，此时Mg2完全沉淀，Ca2部分沉淀，所以滤渣中含Mg(OH)2、Ca(OH)2。根据Ksp(BaC2O4)1.6107，H2C2O4过量时Ba2会转化为BaC2O4沉淀，从而使BaCl22H2O的产量减少。(3)“0”刻度位于滴定管的上方。由题意可得关系式BaCl2CrOH，则有c(BaCl2)y103Lb molL1(V0V1)103 L，解得c(BaCl2) molL1。若步骤中滴加盐酸时有少量待测液溅出，则V1变小，Ba2浓度测量值将偏大。6(1)N2和SO2碎瓷片(或沸石)使产生的SO2全部逸出(2)SO2H2O2=2HSO(3)向滴定管注入少量标准液，倾斜转动
34、滴定管润洗全部内壁后从尖嘴放出液体，重复操作23次(4)无影响(5)解析解答本题的关键点是SO2、NaHSO3的还原性。(1)亚硫酸盐中加入强酸会生成气体SO2，反应的离子方程式为SO2H=SO2H2O；在加热时为了防止暴沸应加入碎瓷片；通入N2的目的是将产生的SO2气体完全吹出后用吸收液吸收，从而提高实验的准确率。(2)SO2具有还原性，能被H2O2氧化成H2SO4，反应的离子方程式为SO2H2O2=2HSO。(3)滴定管在洗涤后应用NaOH标准液润洗，方法是：向滴定管注入少量标准液，倾斜转动滴定管润洗全部内壁后从尖嘴放出液体，重复操作23次。(4)如果用盐酸代替稀硫酸，在逸出的SO2气体中会含有HCl气体，两者都能被碱液吸收分别生成Na2SO3和NaCl，再用盐酸处理后只有Na2SO3转变成的NaHSO3能与I2反应，反应的离子方程式为HSOI2H2O=SO2I3H，故不会产生影响。(5)根据关系式SO2HSOI2，则1 kg样品中含有SO2的质量为V1030.010 0064 g g。7(1)稀盐酸(2)烧杯、玻璃棒(3)2FeCl3Cu=