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1、谭立和博士 Ph.D. Cambridge Edax Inc.,Phoenix/FalconTraining Course,Energy Dispersive X-ray Spectrometric Microanalysis with SEM,Whats New at EDAX?,EDAX is now part of Ametek Group Phoenix/Falcon Software Version. 3.35 EDAX acquires TSL EDAX acquires PPD (fka C-Thru) EDAX & CSP develop Microcalorimeter Ea
2、gle III new software EDAX #1 in Market Thank you!,What is the uCalorimeter? TES = Transition Edge Sensor,SapphireTM uCalorimeter,SapphireTM uCalorimeter,Electron Backscatter Diffraction in the SEM,Crystallography and Microstructure,Eagle Spectrometer and Analyzer,Multilevel Sample Analysis,内容梗概,扫描电镜
3、简介及EDS 理论 ZAF 软件 面扫和线扫 面分布和线扫描 报告，其他软件和摘要,在本课程中将包含哪些软件?,ZAF32/ZAF 谱的定性定量分析 Imaging-Mapping/IDX 成像，面分布图（标准、快速、定量） Multipoint Analysis/DXAuto 多点分析，线扫描和谱的面分布（仅对Phoenix系统） Particle-Phase/IDXac, Match, SpecUtil 粒度/像分析，谱峰匹配，高级谱分析,参考书目（特别推荐）,Scanning Electron Microscopy and X-Ray Microanalysis 用于生物学、材料科学和地
4、质学 Joseph I. Goldstein, Dale E. Newbury, Patrick Echlin, David C. Joy, A.D. Romig, Jr., Charles E. Lyman, Charles Fiori, Eric Lifshin, Plenum Press, New York, 1992. (ISBN - 0-306-44175-6),参考书目 (Lehigh Lab Manual),Scanning Electron Microscopy, X-Ray Microanalysis, and Analytical Electron Microscopy 一
5、本实验手册 Charles E.Lyman, Dale E. Newbury, Joeseph I. Goldstein, David B. Williams, Alton D. Romig, Jr., John T. Armstrong, Patrick Echlin, Charles E. Fiori, David C. Joy, Eric Lifshin, & Klaus-Ruediger Peters, Plenum Press, New York, 1990. (ISBN -0-306-43591-8),背景理论,扫描电镜简介及EDS 系统 硬件和软件 X-射线信号的产生 信号源，空
6、间分辨率，信号的方向，样品表面 EDS 仪器和信号的产生 探头和几何效率，信号处理，能量分辨和准直系统,Energy Power 能量 : to be accelerated by magnetic field Resolution Power 分辨能力: = 0.61l / nSina Human Eye - 0.2 mm Optical Microscope - 0.2 mm Electron beam - nm or sub nm level depending on beam energy l = h/mv = h(2mE)-0.5 Low Mass 质量小: minimum dama
7、ge to specimen Focusing Power 可聚焦性 deflected by magnetic field，Probe size down to 23 ,为何选用电子束分析仪器,电子-样品的交互作用,背散射电子(包括 背散射电子衍射花样) 二次电子 俄歇电子 X-射线量子 光子 发热 (样品电流),交互作用,交互作用 1,交互作用 2,倾斜效应,R,R0,q,一次电子束,倾斜样品表面,交互作用 3,探头参数,物镜极靴,取出角 y,采集角 W,探头,样品,背散射系数,激发能量,0,50 eV,2 kV,EPE,SE,BSE,Auger,频数,电子能量,样品电流检测器,荷电效应,
8、E1 1kV,E2 1.5kV,h + d,1,电子束能量,电子荷电,涂层 快速扫描 较低的加速电压 较小的束斑,涂层特性,良好的导电性 化学的不活泼性 良好的二次电子发射率 小晶粒尺寸 易于制备的薄膜,衬底介质,铝 碳 铜 粘接剂 双面胶带 金属胶带 蜡或油基的衬底介质,硬件示意图,信号处理示意图,电子束和样品相互作用,SEM 样品室,SEM 样品室,X-射线信号的产生,信号源 空间分辨率 信号的方向性 粗糙表面或颗粒的分析,原子的波尔模型（简单描述） X-射线的产生,实际的谱是更为复杂的，因为原子有多层轨道（例如 L，M 和 N 层）。在EDS 中L-线系谱可能高达 6 或 7 条谱。,按
9、原子序数顺序的K 线峰的位置,0 10 kV之间可见谱线,K 线系 - Be ( Z = 4 ) 到 Ga ( Z = 31 ) L 线系 - S ( Z = 16 ) 到 Au ( Z = 79 ) M 线系 - Zr ( Z = 40 ) 到最高可能出现的原子序号。,每一个元素（Z 3）在0.1 到 10 keV 都具有至少一个可见谱线。对一些重叠状态，可能需要在10 到 20 keV 的范围进行测定。,交互作用区,se,bse,X-射线,样品表面,一次 电子束,此图可能有一些令人误解。高能和低能X-射线具有完全不同的特性。,高能X-射线不能在深处激发。低能X-射线可以在深处激发，但极有可
10、能被吸收而不能穿透出来。,SE 与 BSE 成象,SE 主要反映边界效应，对充电敏感，非常小的原子序 Z 衬度。,BSE 主要反映原子序 Z 衬度，无边界效应，不显示充电现象。,X-射线的空间分辨率,低原子序 Z,高原子序 Z,高加速电压 kV,低加速电压 kV,束斑直径不能确定分辨率，而加速电压 kV 和平均原子序 Z 则起决定作用。,信号的方向性,SE 信号 通过探头前加有正电压的金属网来吸引。 BSE 信号 探头被放置在覆盖面积大且对称的位置来采集信号。 X-射线信号 在所有信号的各个方向，仅采用不受X-射线轨迹影响的一个探头。,谱的异常,X-射线的吸收,探头,电子束,荧光,X-射线,交
11、互作用区,样品,背散射电子,X-射线信号的方向性,A B C,探头方向,样品,载物台/样品固定,表面形貌对谱的计数率和成分分析（取出角和吸收效应）有着重大的影响。,B,A,C,A= 较低的低能端峰 B= 正常 C= 较高的低能端峰,取出角在 C 点最高而在 A 点最低。,在成分均匀的同一颗粒上 3 个位置的 3 个不同的谱。,倾斜的效应 (FeCO3),自动标度 O K 峰的峰高。问题: 如果标度了背底区会如何？ 回答: Fe K 具有相同的高度，C K、O K 和 Fe L 在 +30 时将提高。,EDS 仪器和信号检测器,X- 射线检测器 检测器的效率 几何效应 信号处理 信号处理器 能量
12、分辨率 准直器,X-探头的窗口和晶体部分 (sapphire),X-射线 （光子） 电镜 真空室,探头 真空腔,探头窗 8u Be 或 0.3u 聚合物,+,- 电荷,检测器,SiLi,至前置放大器 (FET),金属层，（85 ）及 Si 死层,-500 至 1000 伏,探头窗口,SUTW, 4-层 -poly/Al/poly/Al. 总厚度为 0.34 um. Silicon support grid with vert-ically oriented “venetian blind” arrangement 80% trans-mission.,检测器效率 窗口的传输能力,I / Io
13、= e -(mr t) 此处： I = 最终强度 Io = 初始强度 m = 质量吸收系数 r = 密度 t = 厚度,不同窗口对 K 系X-射线的穿透率,质量吸收系数,0.284,吸收边或临界激发能量,(Kab),C,吸收,X-射线能量 (keV),C Ka Energy,N Ka Energy,谱的吸收现象,由于样品的吸收，背底在高能端较低。,立体角,W = A/d 2 此处： A= 检测器面积，mm 2 d = 样品到检测器的距离 立体角（）以弧度表示。 在 70 mm 处的计数率 = 50 mm 处的1/4。,前置放大器,最终峰的测量时间将为50 us (1000x 50 ns),一个
14、X-光子转换的输出信号 (或 3 个),v,电压 (mv),时间,多个X-光子的转换彼此过于接近时将被拒绝。,较高的死时间 (全部被拒绝),较低的死时间,产额曲线,课程：高计数率和高死时间实际上只能得到较低的计数值和极差的谱。建议应考虑较快的时间常数。,多道分析器,分辨率公式,FWHM= SQRT(FWHM)noise2 + (2.35 FEe)2 此处： F = fano 因子 = 0.11 E = X-射线的能量，ev e = 3.8 ev/电子空穴对 (Si)， 2.96 ev/电子空穴对 (Ge),准直器,没有磁体的铍窗 （BSE不能穿透）,具有磁体的SUTW（超薄窗）或UTW（薄窗）（图中的黄色部分）以偏转BSE,假若BSE（背散射电子）到达探头则将产生不规则背底在高能量端背底的隆起,具有70ev 噪声的分辨率与能量,Mn,准直器 前端和后端的外观,