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1、ICP-OES基本理论,PerkinElmer 华西区技术支持 杨日怀,Page 2,一、ICP发射光谱概述及分析原理,Page 3,原子发射光谱的历史,Page 4,原子发射光谱分析法的优点,Page 5,原子发射光谱法是根据处于激发态的待测元素原子回到基态时发射的特征谱线对待测元素进行分析的方法。 原子发射光谱法包括了三个主要的过程，即： 由光源提供能量使样品蒸发、形成气态原子、并进一步使气 态原子激发而产生光辐射； 将光源发出的复合光经单色器分解成按波长顺序排列的谱线，形成光谱； 用检测器检测光谱中谱线的波长和强度。 由于待测元素原子的能级结构不同，因此发射谱线的特征不同，据此可对样品进
2、行定性分析；而根据待测元素原子的浓度不同，因此发射强度不同，可实现元素的定量测定。,Page 6,1913年Bohr提出了原子结构学说，其要点如下： 电子绕核作圆周运行，可以有若干个分立的圆形轨道，在不同轨道上运行的电子处于不同的能量状态。在这些轨道上运行的电子不辐射能量，即处于定态。在多个可能的定态中，能量最低的态叫基态，其它称为激发态 原子可以由某一定态跃迁至另一定态。在此过程中发射或吸收能量，两态之间的能量差等于发射或吸收一个光子所具有的能量，即: h=E2-E1 上式称为Bohr频率条件。式中，E2 E1。如E2为起始态能量，则发射辐射；如E2为终止态能量，则吸收辐射。h为planck
3、常数（6.626210-34JS）。 原子可能存在的定态只能取一些不连续的状态，即电子只能沿着特定的轨道绕核旋转。在这些轨道上，电子的轨道运动角动量P必须等于h/2的正整数倍。即: P= nh/2 （n=1，2，3） 此式称为Bohr量子化规则，n称为主量子数据。,Page 7,不同的原子具有不同的能级，在一般的情况下，原子处于能量最低的状态，即基态，当电子或其他粒子与原子相互碰撞，如果其动能稍大于原子的激发能，就可使该气态原子获得一定的能量，从原子的基态过渡至某一较高能级，这一过程叫做激发。,+,激发,Page 8,电子返回低能级 发出特定波长的光 DE=k/l k =12400,发射,Pa
4、ge 9,多种能量传输 发射光取决于能级间能量差,返回基态 发出光,+,激发态,DE = hn = hc/l,h = Plancks 常数, n = 频率, c = 光速, l = 波长,原子光谱的产生,Page 10,能级图,Quantitation in Atomic Emission,樣品濃度 光強度,电感耦合等离子体发射光谱仪系统,原子发射光谱仪的发展 历程就是寻找高温稳定光源的历程,火花,交流电弧,电感耦合等离子体（ICP） 微波诱导等离子体（MIP）,火焰,温度：20003000K，稳定性：很好,温度：40007000K，稳定性：好,温度：40007000K，稳定性：差,温度：60
5、008000K 稳定性：很好,直流电弧,激光,温度：10000K，稳定性：好,温度：10000K 稳定性：很好,Page 14,电感耦合等离子体 ICP,温度高达6000-10000K 工作气体氩气 溶液进样 检出限低 稳定性好 线性范围宽,ICP- OES 多元素测定,Page 15,ICP光源主要优点是： 检出限低：许多元素可达到1ug/L的检出限 测量的动态范围宽：5-6个数量级 准确度好 基体效应小：ICP是一种具有6000-7000K的高温激发光源，样品又经过化学处理，分析用的标准系列很易于配制成与样品溶液在酸度、基体成分、总盐度等各种性质十分相似的溶液。同时，光源能量密度高，特殊的
6、激发环境通道效应和激发机理，使ICP光源具有基体效应小的突出优点。 精密度高：RSD0.5% 曝光时间短：一般只需10-30秒 原子发射光谱分析所具有的多元素同时分析的特点与其他分析方法逐个元素单独测定相比，无论从效率的经济，技术等方面都具有很大的特点。这也是ICP原子发射光谱分析取得很大进展的原因之一。,Page 16,ICP,辅助气,冷却气,等离子体,RF线圈,雾化气+ 样品气溶胶,环型电流,Page 17,炬管的组成：三层石英同心管组成（如上图）。冷却（等离子）氩气以外管内壁相切的方向进入ICP炬管内，有效地解决了石英管壁的冷却问题。防止其被高温的ICP烧熔。炬管置于高频线圈的正中，线圈
7、的下端距中管的上端2-4mm，水冷的线圈连接到高频发生器的输出端。高频电能通过线圈耦合到炬管内电离的氩气中。当线圈上有高频电流通过时，则在线圈的轴线方向上产生一个强烈振荡的环形磁场如图所示。开始时，炬管中的原子氩并不导电，因而也不会形成放电。当点火器的高频火花放电在炬管内使小量氩气电离时，一旦在炬管内出现了导电的粒子，由于磁场的作用，其运动方向随磁场的频率而振荡，并形成与炬管同轴的环形电流。原子、离子、电子在强烈的振荡运动中互相碰撞产生更多的电子与离子。终于形成明亮的白色Ar-ICP放电，其外形尤如一滴刚形成的水滴。在高度电离的ICP内部所形成的环形涡流可看作只有一匝的变压器次级线圈，而水冷的
8、工作线圈则相当于变压器的初级线圈，它们之间的耦合，使磁场的强度和方向随时间而变化，受磁场加速的电子和离子不断改变其运动方向，导致焦耳发热效应并附带产生电离作用。这种气体在极短时间内在石英的炬管内形成一个新型的稳定的“电火焰”光源。 样品经雾化器被气动力吹散击碎成粒径为1-10um之间的细粒截氩气由中心管注入ICP中，雾滴在进入ICP之前，经雾化室除去大雾滴使到达ICP的气溶胶微滴快速地去溶、蒸发和原子化。,ICP光源的装置及其形成,Page 18,ICP光源的气流 ICP光源自问世以来主要是在氩气氛中工作的，三股气流所起的作用各不相同，它们分别是： 冷却气：沿切线方向引入外管，它主要起冷却作用
9、，保护石英炬管免被高温所熔化，使等离子体的外表面冷却并与管壁保持一定的距离。其流量约为0-20L/min，视功率的大小以及炬管的大小、质量与冷却效果而定，冷却气也称等离子气。 辅助气：通入中心管与中层管之间，其流量在0-2L/mim，其作用是“点燃”等离子体，并使高温的ICP底部与中心管，中层管保持一定的距离，保护中心管和中层管的顶端，尤其是中心管口不被烧熔或过热，减少气溶胶所带的盐分过多地沉积在中心管口上。另外它又起到抬升ICP，改变等离子体观察度的作用。 雾化气：也称载气或样品气，作用之一是作为动力在雾化器将样品的溶液转化为粒径只有1-10um的气溶胶，作用之二是作为载气将样品的气溶胶引入
10、ICP，作用之三是对雾化器、雾化室、中心管起清洗作用。雾化气的流量一般在0-2L/min。,Page 19,等离子体（Plasma）一词首先由Langmuir在1929年提出，目前一般指电离度超过0.1%被电离了的气体，这种气体不仅含有中性原子和分子，而且含有大量的电子和离子，且电子和正离子的浓度处于平衡状态，从整体来看是处于中性的。从广义上讲像火焰和电弧的高温部分、火花放电、太阳和恒星表面的电离层等都是等离子体。 等离子体可以按温度分为高温等离子体和低温等离子体两大类。当温度高达106-108K时，所有气体的原子和分子完全离解和电离，称为高温等离子体；当温度低于105K时，气体部分电离，称为
11、低温等离子体。,Page 20,ICP光源的特性 趋肤效应：高频电流在导体上传输时，由于导体的寄生分布电感的作用，使导线的电阻从中心向表面沿半径以指数的方式减少，因此高频电流的传导主要通过电阻较小的表面一层，这种现象称为趋肤效应。等离子体是电的良导体，它在高频磁场中所感应的环状涡流也主要分布在ICP的表层。从ICP的端部用肉眼即可观察到在白色圈环中有一亮度较暗的内核，俗称“炸面圈”结构。这种结构提供一个电学的屏蔽筒，当试样注入ICP的通道时不会影响它的电学参数，从而改善了ICP的稳定性。 S=1/(f)1/2 ( S: 趋肤层深度 f: 高频电源频率) 通道效应：由于切线气流所形成的旋涡使轴心
12、部分的气体压力较外周略低，因此携带样品气溶胶的载气可以极容易地从圆锥形的ICP底部钻出一条通道穿过整个ICP。通道的宽度约2mm，长约5cm。样品的雾滴在这个约7000K的高温环境中很快蒸发、离解、原子化、电离并激发。即通道可使这四个过程同时完成。由于样品在通过通道的时间可达几个毫秒，因此被分析物质的原子可反复地受激发，故ICP光源的激发效率较高。,Page 21,当有高频电流通过线圈时，产生轴向磁场，这时若用高频点火装置产生火花，形成的载流子（离子与电子）在电磁场作用下，与原子碰撞并使之电离，形成更多的载流子，当载流子多到足以使气体有足够的导电率时，在垂直于磁场方向的截面上就会感生出流经闭合
13、圆形路径的涡流，强大的电流产生高热又将气体加热，瞬间使气体形成最高温度可达10000K的稳定的等离子炬。感应线圈将能量耦合给等离子体，并维持等离子炬。当载气载带试样气溶胶通过等离子体时，被后者加热至6000-10000K，并被原子化和激发产生发射光谱。,Page 22,ICP各区域的温度,Page 23,ICP各区域的分布 ICP发射过程,等離子体(電漿)的分布,环状结构可以分为若干区，各区的温度不同，性状不同，辐射也不同。 （1）焰心区 感应线圈区域内，白色不透明的焰心，高频电流形成的涡流区，温度最高达10000K，电子密度高。它发射很强的连续光谱，光谱分析应避开这个区域。试样气溶胶在此区域
14、被预热、蒸发，又叫预热区。,等離子体(電漿)的分布,（2）内焰区 在感应圈上10 -20mm左右处，淡蓝色半透明的炬焰，温度约为6000 -8000K。试样在此原子化、激发， 然后发射很强的原子线和离子线。这是光谱分析所利用的区域，称为测光区。测光时在感应线圈上的高度称为观测高度。 （3）尾焰区 在内焰区上方，无色透明，温度低于6000K，只能发射激发电位较的谱线。,Page 26,电感耦合等离子体光谱仪的发展 （ICP-OES）,单道+多通道,多通道,全谱直读,摄谱仪,平面光栅+相板 （1970） 全谱，但不能直读,凹面光栅+光电倍增管 直读，但不能同时测量背景，不是全谱,平面光栅+光电倍增
15、管 直读，但不能同时测量背景，不是全谱,中阶梯光栅+固体检测器,单道扫描,后全谱直读时代,全谱直读 开机即用,Page 27,全谱直读光谱仪简图,精湛的光学系统,Page 28,光學系統,Page 30,Optima SCD Optical System Modules,Dual-View Optics (Optima 5300DV shown),Transfer Optics Module,Input Optics Module,VIS Optics Module,UV Optics Module,Page 31,两维色散后的谱线排列,Page 32,两维色散后可见/紫外光谱分布,0.1mm
16、,One Subarray (shown sideways),Image Pattern on UV SCD,Wavelength within the Order,High,Low,Order Number,Wavelength,High,Low,Low,High,130,120,110,100,90,80,70,60,P 177.433,Sc 357.635,Cross-Disperser Grating Dispersion,Echelle Grating Dispersion,167nm,403nm,ICP/OES 測試流程圖,離子線躍遷,注釋: 氬氣等離子体可提供的激發能為15.75
17、ev (電子伏特）,Ar,用Ar做工作气体的优点： Ar为单原子惰性气体，不与试样组份 形成难离解的稳定化合物，也不象分 子那样因离解而消耗能量，有良好的 激发性能，本身光谱简单。,样品进样系统,把样品溶液转变成气溶胶,通入等离子体中 样品进样条件通过电脑控制 根据不同的样品及应用选择,To ICP,雾化器,样品,solution,氩气,To generate sample droplets by nebulization and,to introduce only fine droplets in the plasma.,样品进样系统,雾化系统,雾化器Nebulizers 十字交叉雾化器Cr
18、oss flow Nebulizers 同心圓雾化器Gem-cone Nebulizers 超音波雾化器UltraSonic Nebulizers,Cross-Flow Nebulizer,PE 標准配備 適用所有的樣品 Oils/Organics All acids (HNO3, HCL) dilute and conc. Up to 10 % dissolve solids (100 micron) Usually run at 1.5 ml/min. pump rate Precision on the order of 1% 非常容易清洗，維護保養且耐用,Meinhard Concen
19、tric Nebulizer,同心圆气动雾化器 Best Precision and Detection Limits 0.5% Precision D.L. 40 % lower than cross-flow Pump rate of 2 ml/min. Can clog easily Fairly fragile: Do not ultrasonicate Clean with warm solution of 20% HNO3: Do not boil!,Gem -Cone High Solid Nebulizer,同心圆高盐雾化器 Can be used for most appli
20、cations Oils Brines Viscous samples Plating baths Handles dissolved solids to 25 % (1 mm) Totally inert Pump rate of 2 ml/min.,UltraSonic Nebulizer,超声波雾化器 Uses 1.4 MHZ frequency to shatter droplets to less than 5 microns. Extremely high efficiency 10 times standard system. Detection limits will impr
21、ove 6 - 20 fold. High cost Does not handle high solids.,适于分析低含量的样品，但样品的基体含量也必须很低， 否则会带来很大的记忆效应。与传统的气动雾化器相比， 超声雾化器的检出限可以改善10倍左右。,Spray Chambers,Scott - Type Double Pass Chamber,Scott Double-Pass Spray Chamber,Separates the small droplets (10 microns) from the larger droplets Small droplets travel thr
22、ough center tube, large droplet drop out of center tube and into the drain 2 - 4% efficient Durable and inert Cleaned with 10-20% warm not boiling HNO3 Can run most any solvent,Very efficient. 40% higher efficiency than a Scott-Type Excellent Rinse-out Detection limits improve by a factor of 2 over
23、a Scott-Type Clean with hot mineral acids Cyclonic Spray Chamber,Cyclonic spray chamber,Nebulizer Spray Patterns,Good Concentric Pattern Pulse evenly with pump,Bad Skewed Sputtering,Maintenance,Maintenance,Injectors and End Cap,Injectors: Alumina Quartz Sapphire,ICP Injectors,Sample injectors have d
24、ifferent IDs for use with different solvents. The more volatile the solvent, use a smaller ID sample injector. 0.8, 1.2, 1.6 & 2.0 mm internal diameter,完全快速-可调试样品进样系统,便于拆卸的炬管模块包含石英炬管、刚玉或者石英材料的入射管、雾室、雾化器和端帽，所有这些都集成在一个组件里。这个模块可以快速地从进样系统室中拆卸出来，可调节的基座可以将炬管前后调节达8mm。,观测视窗,观测方式,垂直观测 可根据分析元素调整观测位置， 干扰比 水平观测
25、低，动态线性 范围比水平也高1-2个数量级。 尤其是对于高盐度或者复杂基体 更为合适。 水平观测 由于光通量大，灵敏度高，但是 相应的干扰也大些，因此尾焰去 除技术就相当关键。检出限一般 比radial-viewing观测灵敏度高 3-10左右。,双向观测-轴向观测 (水平观测),DV Optics,ICP 发射光源,水平观测,反射镜,孔径,反射镜,入口狹縫 (part of Input Optics),Motorized adjustment aims Large Toroidal Mirror toward Axial Window for Axial View,双向观测-径向观测,球面鏡
26、,Baffle,ICP 發射光源,平面鏡,大環形反射鏡,孔徑光蘭,小環形反射鏡,入口狹縫,Motorized adjustment aims Large Toroidal Mirror toward Flat Mirror for Radial View,观测视窗,Axial viewing,Radial viewing,Dual View,最佳方便性 同一个方法可以同时使用两种观测方式 简化样品稀释步骤 提高线性动态范围 最小基质干扰 最佳检测极限,Detailed View of Plasma Emission Zones,PHZ (Pre Heating Zone) IRZ (Initi
27、al Radiation Zone) NAZ (Normal Analytical Zone) Dominantly Ionic Emission Primary zone for excited states,Decay to Ground State,等离子体剪切气,減少自吸帶 控制分析光路范圍 減少基質效應,剪切气位置,Shear Gas,Page 66,OPTIMA5X00DV开机程序,通风，氩气，空气压缩机，（吹扫用氮气）水循环器 接通OPTIMA5X00DV电源，启动WINLAB32软件 待仪器初始化结束。（仪器初始化所须时间取决于仪器开机时初始温度和实验室环境温度，不表示仪器好坏
28、。）,Page 67,吹扫气（Purge Gas）,当使用低于190nm波长分析前，必须提前用Purge gas（氮气）吹扫光学室和光学通道。 吹扫速度分两种，快速8升/分，常速1.5升/分。 初次吹扫可以快速吹扫几小时后转入常速。 定期吹扫光学室可以保护光学镜面，避免不良气体或水汽侵蚀。,Page 68,Diagnostics（诊断）-光谱仪,System-Diagnostic-Spectrum 进入光谱仪诊断 提供光谱仪Firmware版本，光学室温度，检测器温度等光谱仪硬件信息。 纪录光谱仪工作流程。,Page 69,Diagnostics（诊断）-RF Generator,System
29、-Diagnostic-RF Generator 进入射频发生器诊断。 提供射频发生器Firmware版本，功率，气体流量，雾化气压力等硬件信息。 纪录射频发生器工作流程。,Page 70,点等离子矩,点炬前先检查蠕动泵进样和排液，气体压力，通风，切割气压力，冷却水循环器。 氩气质量会影响点炬，实验室留存一瓶99.999%高纯氩，在不能点炬时使用。 点炬过程全部自动进行，操作人员可以通过观测窗观测，意外情况时，按紧急红色按钮停止点炬过程。,Page 71,点炬失败的后续操作,假如点炬失败必须记录当时显示的信息。并根据信息提示检查。 点炬失败必须报修前，在Diagnostics（RF Gener
30、ator）里Save Log 保存俩个文件（Black Box Log / Incident Log）并传给维修工程师。两个文件的路径：C：/PE/Temporary file,Page 72,Page 73,手动设定气体流量功率和进样量,气体流量，射频功率和进样量都可以手动设定。设定后按APPLY生效。 分析样品时这手动设定气体流量功率和进样量些参数自动转为方法里设定的参数。 当需要在分析时采用与方法设定不同的参数，可以使用Override Method 。选用Override Method 时方法中相应参数值无效，方法原设定参数不变。,Page 74,Page 75,紧急按钮的使用,Eme
31、rgency （紧急按键）在计算机意外锁死或炬焰意外时迅速关断等离子炬电源。 按键按过后处在锁定态，呈断续闪光。再按一次键，可以释放回正常态，不再闪光。 使用过紧急按钮后，除释放其回到正常态外，还要在软件中复位： System-Reset emergency plasma off-OK 否则不能点炬。,Page 76,光谱仪控制(一）,System-Spectrometer Control 进入光谱仪控制。 吹扫气，观测，和光闸都可以手动控制。选用Override Method 可以使方法中同类选择作废。 观察位置可以手动改变，一般都采用轴向（15，0），经向（15） Detector Cal
32、ibration是指检测器暗电流校准，结果会存入计算机。一般情况不需重复做。当重装软件后必须重做此校准。,Page 77,光谱仪控制（二）,Align View是校准入射光方向，使入射到狭缝的光强最大。在重装炬管后校准用。 校准时要使用1ppm Mn溶液或其他指定溶液，不能在喷纯水条件下做此项校准。 在径向和轴向分别做此项校准，仪器将自动保存校准结果。只有在重新安装炬管后，才需要重新校准。,Page 78,光谱仪控制（三）,。,Wavelength Calibration 用于校准波长，分UV和VIS两部分。校准时必须用随机标准溶液。UV使用N0582152，VIS使用N9302946。 当再
33、次选此窗口时，显示上次校准的时间和结果。 波长校准结果存在计算机里，重装软件后必须重做此校准。,Page 79,光谱仪控制（四）,Hg Realign 是使用内置汞灯测量253.652nm谱线，测量结果会纠正因温度的变化造成的谱线偏移，在室温变化较大情况下，使用此功能有防止峰漂的明显效果 Hg 253.652nm的强度可能会变化，只能留作参考,Page 80,编辑方法(一 ),编辑方法可采用软件实时帮助：F1或者 Help-Active Window Help New-Method 可以选择有机/无机/特定条件，它会影响点炬的参数。 键入元素和波长的几种方法。 分析元素和内标元素。,Page
34、81,编辑方法（二）,读数参数：自动方式采用预曝光决定积分时间；人工方式采用用户设定的积分时间。 介绍Read Delay 和 Replicates Sever Window 不能改变，Auto Window是预曝光观测的区间，可以改变。 Sampler是指等离子矩的条件，介绍各参数。 介绍Peristaltic 和 Autosampler,Page 82,编辑方法（三）,Spectral Peak Processing 指光谱信息处理，一般采用峰面积/三点/背景校准点 Define Standards 设定标样系列。可以设定样品空白，重校标样点，标准曲线类型，是否扣除空白等功能。 Check
35、 和 OK QC 用于使用自动进样器分析时，在线回收率测试和质量控制，请参考在线帮助（Help-Active Window Help）,Page 83,编辑方法（四）,Options 选择结果显示的内容，Save With Result 是把方法连同分析结果一起保存，请采用此方式。 编辑完成的方法可以检查：Edit Check Method ，可以按波长重新排列次序以节省分析时间：Edit Sort by Wavelength 编辑完成的方法应被命名后保存，否则此方法产生的结果都不能被保存。,Page 84,手动分析,假如要保存结果须首先选择数据组名称：Open-在Name框内键入名称-OK
36、样品名称直接键入ID框内，details可以输入制样参数，让仪器计算固体样的含量。 Read Delay Time 是指样品从容器到达等离子矩并且稳定的时间，在方法里已设定。可以Override Method 后，在此重新设定。,Page 85,结果显示框,选择Result后会显示结果框。 Result显示的项目是方法里OPTION内选定的。 结果框会连续无选择显示分析结果，可以选择其中页面打印。 清除全部显示：Analysis-Clear Result Display,Page 86,光谱图显示框,工具图表的Spectrum可打开光谱图显示框，用来实时显示分析时获得的谱图。 由于显示框可以实
37、时反映样品情况，建议在分析时同时打开光谱显示框。 要改变显示的颜色和排列： Option-Spectrum Display 要清除显示内容： Analysis-Clear Spectrum Display,Page 87,检查光谱框（一）,工具栏内Examine 是用于检查已经保存的光谱图和设定MSF文件用。 设定MSF文件请使用下列途径获取资料：Help-Contents and Index-键入MSF-Display Data-select data set （即显示已经储存的数据组名称）-选择样品名称和元素名称-显示光谱图,Page 88,检查光谱框（二）,需要时重新移动光标线到峰高位置
38、设定峰值：method-set peak wavelength 需要时添加，移动或去除背景校准点。 把修改数据存回方法： 1：导入原方法 File-Import from Result Library-选择本数据组名称-OK 2：Method-Update method Parameters-Update and Save method Set peak Wavelength将在以后使用该方法时对此波长进行额外定标，对其他方法或本方法其他元素的峰位不产生影响。,Page 89,检查光谱框（三）,移动光标到峰位后，假如使用Adjust Wavelength 会对检测器重新标定，即把光标线位置定标
39、为光谱图上方的值，这种定标会对以后所有方法和相邻位置都有影响。执行时需慎重。,Page 90,自动进样器分析（一）,自动进样器分析须提前设置样品信息： Saminfo-填入各个位置样品信息-保存样品信息文件 使用自动分析须对分析中QC样品和回收率试验的结果进行评判和预置，Method的Checks和QC就是为此设置的，详细请参考Help,Page 91,自动进样分析（二）,工具栏Auto用于自动分析，在Set Up页键入方法名，样品信息名和结果数据组名或不选用样品信息文件，直接在Location框内键入XX-YY（表示分析从XX到YY位样品）在Analysis页内按Rebuild List产生
40、新表后即可选择做全部分析/只做标准曲线/只分析样品。 Analysis-Auto Sampler提供进样针上提，下降，移到清洗位等快速功能。 更详细信息参考Help。,Page 92,数据再处理（Reprocessing）（一 ),Reprocessing是对已经储存的分析数据在不同的条件下，重新处理以求得更好的结果。未储存的数据不能再处理。 Reprocessing不修改原始的数据，原始数据在操作系统里不允许作修改。 当光谱峰校准，移动背景校准点，改变标准曲线类型和峰面积点数等，可以对原始数据重新处理而不需要重新分析样品。,Page 93,数据再处理（Reprocessing）（二）,数据再
41、处理步骤： 调入原方法：File-Import from result library-选择数据组-OK Reproc-Browse-选择数据组-Reprocess 经过再处理可以显示图谱，结果，可以再保存。,Page 94,Page 95,自动关机和开机功能,System-Auto shutdown/Start up提供自动分析结束后仪器自动关机和下次自动开机功能。 选择Shutdown后根据需要选择时间，是否熄矩等。 选择Start Up后根据需要选择时间，是否点炬等。,Page 96,熄矩和退出软件,完成分析后应清洗进样系统，清洗时间和样品有关，一般可以先喷2-5%HNO3大约5分钟，再
42、喷去离子水大约5分钟 。样品基体复杂的要延长清洗过程。 结束后在Plasma框熄矩，熄矩后仪器将保持Plasma和Aux气体1到2分钟冷却炬管，此时应继续保持提供氩气。 排出雾室内余液，停止蠕动泵，松开蠕动泵管。 先退出软件，然后关断仪器电源。,Page 97,离线Winlab32,File-Utilities-Winlab Off-line可以进入Winlab脱机操作 Programs-Perkin Elmer Winlab32-Winlab Off-Line 也可以进入Winlab脱机操作。 Winlab32 Off-line 提供除控制仪器硬件以外的全部功能，建立方法和各种文件，检查光谱
43、图，数据再处理打印等。 Winlab32 Off-line 可以在仪器进行分析的同时执行各种任务。,Page 98,Page 99,数据库管理（一）,File-Utilities-Data Manage可以进入数据库管理 Programs-Perkin Elmer Winlab32-Data Manage 也可以进入数据库管理。 Data Manage用于设计，打印报告，输出数据，检查和删除方法或数据组，整理数据库等 数据库必须定期压缩保存数据/删除已保存数据/整理数据库，否则库存量太大，会影响分析速度，甚至联机错误。 Data Manage 提供删除无用方法和数据组的唯一手段，不能在Wind
44、ows操作系统内删除上述资料。,Page 100,Page 101,数据库管理（二）,Archive 提供压缩保存数据组功能： 选择数据组-Archive-选择目录和名称-OK Restore 提供取回数据组功能： Restore-选择目录和名称-OK Delete 提供删除数据组唯一方法： 选择数据组-Delete-OK Check 提供检查数据库功能，检查数据库只能在Winlab32 / Winlab32 Off-line都关闭时进行,Page 102,Page 103,Page 104,数据库管理（三）,Delete提供删除无用方法的唯一途径： Library Category-Meth
45、ods-OK-选择被删方法名-Delete Pack提供整理数据库功能，删除无用数据组后必须整理数据库，否则总库容量无任何改变。 执行Pack前须关闭Winlab32和Winlab32 Off-line,Page 105,Page 106,数据库管理（四）,Report/Export用来打印或输出选定数据组选定数据组-Report/Export-按照显示做选项 详细请参考Help,Page 107,仪器保养（一）,仪器保养请参考hardware Guide（随机资料）第五章 Maintenance 仪器维护记录手册(随机手册） ICP-OES Instrument Maintenance Lo
46、g 提供日常维护记录表供参考,Page 108,等离子发射光谱仪日常的维护保养细节,Page 109,等离子发射部分的维护,.按下此螺丝来松开雾化器的氩气管,Page 110,等离子发射部分的维护,拆移进样毛細管,Page 111,卸下雾化室的排液管。 注:卸下的排液管需要清洗，在必要的时候換新的管。,Page 112,打开样品室边门,紧握进样盘以逆时针方向旋使“小雨珠水滴旋至“,Page 113,紧握整个进样盘緩慢地向外拔移。使整个进样系統放置于垫有白紙桌面。,注:当石英炬管向外移時要特別小心，防止石英炬管与感应线圈、保护帽的碰撞造成损坏。假如石英保护帽破损，必须更换。,Page 114,用
47、右手姆指推下进样管固定卡簧，再使用左手將进样管及雾化室取出，并将进样管及雾化室分开。,推下卡黄,Page 115,緩慢拧开石英炬管帽(knurled Nut)。,Knurled Nut:N0776027,Page 116,將石英炬管拆出。 注: 1.此时須注意O-ring 的位置 2.注意O-ring 和帽放置一 边需要清洗。 3.注意石英炬管为碎品，須 放置平穩。,09902223,N0776028,Page 117,紧握雾化室和注射管將它們分离，注意O-ring 的位置。 注: O-ring 需要清洗。,09921028,Page 118,擰開注射管的帽，注意其O-ring 的位置。 注:
48、此O-ring、帽、接注射管部份 需要清洗。,09902207,N0776014,Page 119,拧开雾化器上的两个螺帽，将雾化器分成雾化室和雾化帽两部分,Page 120,将进样管的螺帽及雾化器的螺帽分别拧开，取出雾化喷嘴及密封圈 注：如用户需购买雾化喷嘴必须一套购买，无单个购买号,N0690676,09921045,Page 121,將石英炬管上的O-ring 和帽移开，并將点火铜箔清除，以清洗。,N0775297,N0770338,Page 122,將石英炬管、进样管、雾化室等裝入烧杯中于清洗。,Page 123,配制3%5%的硝酸溶液加入烧杯置于超声波掁荡器中清洗10分钟 注:清洗完仍然有附着物残存，可將硝酸的浓提高至20%加以清洗。,Page 124,清洗完毕后，再用去离子水清洗各部分,Page 125,使用吹风机將石英炬管的内外表面吹干,Page 126,最后将所有部件装配回原样。 请注意：在装配时注意进样管与内层炬管段面的距离，正常是1至2mm,Page 127,仪器保养（二）,根据实验室实际情况，可以记录特定元素的强度和BEC作为通常标准。推荐使用Mn257.610nm，新仪器B