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1、肌醇、硫酸锌、甜菜碱盐酸盐的质量判定,郭吉原 2007-02-27,肌醇、硫酸锌、甜菜碱盐酸盐质量判定, 肌醇、甜菜碱盐酸盐目前假货泛滥成灾,甚至比几年的氯化胆碱更严重。 硫酸锌引起预混料变色及含量测定方 法 汇报、交流六和集团技术中心对肌醇、硫酸 锌、甜菜碱盐酸盐质量的几点看法,假肌醇,真肌醇,一、肌醇,1. 肌醇 分子式:C6H12O6 (环己六醇 ) 结构式: 无色、无臭、微甜、 微溶于醇,易溶于水， 不溶于有机溶剂。 价高 68元/Kg,OH,OH,OH,OH,OH,OH,一、肌醇,2.技术造假的手段 肌 醇的检测普遍采用乙酸酐酰化后用氯仿萃取的重量法,造假者利用此法的漏洞,将分子式相
2、同的萄葡糖(C6H12O6)冒充肌 醇,获得20倍的暴利。萄葡糖3元/Kg。 萄葡糖C6H12O6 CH2-CH-CH-CH-CH-CHO,OH,OH,OH,OH,OH,一、肌醇,2.技术造假的手段 肌醇中的掺假物: 萄葡糖（3元/Kg）,蔗糖 甘露醇（10元/Kg）（白色,微甜,易溶于水) C6H14O6,CH2(OH)(CHOH)4CH2OH D-甘露糖(还原糖,白色,微甜,易溶于水) C6H12O6,CH2(OH)(CHOH)4CHO,一、肌醇,3.识别假肌醇 感观 微甜与甜识别有一定的难度? 旋光性 萄葡糖有旋光性，比旋度=+52.5 甘露醇(糖) 有旋光性, 比旋度=+23-24 (
3、+14-15 ) 肌醇为内消旋环己六醇,旋光度=0,一、肌醇,3.识别假肌醇 与菲林试剂反应 萄葡糖含醛基(-HCO),与菲林试剂反应生成红色的Cu2O 肌醇不含醛基(-HCO),不与菲林试剂反应 方法：0.5-1g样品于三角瓶内,加20ml水溶解,加菲林试剂甲液乙液各20ml,电炉上快速煮沸,有红色的Cu2O生成是假货.,识别假肌醇,识别假肌醇,真,真,假,假,一、肌醇,3.识别假肌醇 菲林试剂的配置 菲林试剂甲液：34.6g CuSO4溶于水，加入 0.5 ml浓H2SO4，稀释到500ml。 菲 林试剂乙液：173g酒石酸钾钠，加入50g NaOH，稀释到500ml,一、肌醇,3.识别假
4、肌醇 I R (NIR)图谱的区别,标样,假肌醇,一、肌醇,3.识别假肌醇 I R (NIR)图谱的区别,假肌醇,假1,一、肌醇,3.识别假肌醇 熔点的区别 真肌醇的熔点高(224-227 C),熔程短。 掺假后熔点变化(明显降低),熔程变宽(几十度)。 甘露醇熔点166-169 C 萄葡糖熔点146.5 C 甘露糖熔点133 C,一、肌醇,4.含量测定应注意事项 乙酰化试剂 样品的溶解 改进后的含量测定方法 假肌醇反应后呈油状,烘不干,2.1、乙酰化 称取0.2g样品（准确到0.0002g）于250ml烧杯内，盖上表面皿，置于105的烘箱内烘30min，取出冷却到室温；加8ml乙酰化试剂，盖
5、上表面皿放在90的水浴锅上加热20min，其间防止水蒸汽进入烧杯，并间隔5min轻摇一次；若20min后仍有少许未溶，可再补加1-2ml乙酰化试剂,再加热溶解数分钟；取下冷却后加100ml水，盖上表面皿置于沸水浴上加热20min，然后将烧杯冷却到室温。 2.2、萃取 将冷却后烧杯内的物质无损的转移到分液漏斗内，烧杯用20ml水分两次洗涤；再用20ml氯仿洗两次，洗液合并到分液漏斗内，再加30ml氯仿萃取，将氯仿层（下层）放入已知质量的恒重的烧瓶内（标准口24），再分别用（30、20、20、10ml）氯仿萃取四次，并将氯仿层均放入上述标准口的烧瓶内，而后将所有的氯仿萃取液移入另一分液漏斗内，用2
6、0ml水洗烧瓶2次，洗液放入分液漏斗，再加20ml水于分液漏斗内，轻振摇，静止几分钟，将氯仿层放回原烧瓶内，并用10ml氯仿分两次洗水相，并将氯仿层均放入烧瓶内。 2.3、烘干 将烧瓶装在旋转蒸发仪上，在8085，真空度0.050.06MPa下回收氯仿，并将氯仿蒸干，取下烧瓶，用干净的吸水纸擦干烧瓶外壁后，放在105的烘箱内烘干到恒重（约2h），取出烧瓶于干燥器内降温到室温，称重。,3、3 . 计 算 肌醇（C6计H12O6）的含量（以收到基计）按下式计算： （m2-m1）* 0.4167 m 式中： X以质量分数表示的样品中肌醇的含量（以收到基计） % m1萃取前标准口烧瓶的质量 g m2萃
7、取烘干后标准口烧瓶的质量 g m试样的质量 g 0.4167肌醇（C6H12O6）的相对分子质量（180.16）与六乙酰肌醇 （C18H24O12）的相对分子质量（432.38）之比值,5.肌醇的生产工艺简介,原料:肌醇植酸钙 来源:玉米淀粉厂废水,5.肌醇的生产工艺简介,(1) 水解,5.肌醇的生产工艺简介,(2)中和,5.肌醇的生产工艺简介,(3)浓缩结晶,5.肌醇的生产工艺简介,(4)精制,二.硫酸锌(ZnSO4H2O )的质量判定,ZnSO4H2O内在质量对预混料的影响 ZnSO4H2O的质量改进方案 ZnSO4H2O的检测方法,1.ZnSO4H2O的内在质量状况及对预混料的影响,(1
8、)ZnSO4H2O的生产工艺简介,含锌的原料,含锌的原料,ZnSO4 Pb2+、Cd2+、Hg2+、Fe2+、Cu2+,ZnSO4 Fe2+,ZnSO4 Fe(OH)3,ZnSO47H2O,ZnSO4H2O,硫酸,纯Zn粉,H2O2 NaClO3,KMnO4,结晶过滤,高温,1.ZnSO4H2O的内在质量状况及对预混料的影响,(2) ZnSO4H2O的内在质量 FeSO4、Fe2(SO4)3的残留-含量测不准 (Na2Fe6(SO4)4(OH)12黄钠铁矾) 氧化剂的残留-引起预混料变色 ZnSO4XH2O 、游离水、重金属(Pb、Cd) （X=0、1、2 7）,1.ZnSO4H2O的内在质量
9、状况及对预混料的影响,ZnSO4含量测不准-Fe残留引起 Fe2+EDTA FeY2- Zn2+EDTA FeY2- Fe3+引起指示剂封闭现象,引起测定值偏高 结果:含量测定偏高，把Fe当Zn买，配方值与实际值不符，锌低铁高。,1.ZnSO4H2O的内在质量状况及对预混料的影响,预混料变色的原因之一 -氧化剂的残留 Fe2+ +ClO3- + H+ Fe3+ +Cl- + H2O,2. ZnSO4H2O质量改进方案,(1) 检查项目 是否变色?增加氧化剂残留的定性测定 重金属 Cd、Pb的含量 物理性能（流动性、抗结块性） Fe可除去部分，降低氧化剂的残留，防止因此引起的变色。,二. ZnS
10、O4H2O质量改进方案,(2) ZnSO4H2O含量的测定 原国标中未考虑Fe的影响，改进后必须考虑Fe的干扰问题。 含量方法 AAS法 化学分析法 Zn2+ + OH- Zn(OH)2 Zn(OH)2+OH- Zn(OH)42- Fe3+OH- Fe(OH)3 Zn(OH)42-+H+ Zn2+H2O Zn2+EDTA ZnY2-,(2) ZnSO4H2O含量的测定,ZnSO4含量测定方法(Fe1%)如下: 称样3g（准确至0.0002g）于100ml烧杯内，加15ml水，5ml（1+1）HCl、1mlHNO3，盖上表面皿，电炉煮沸1min，冷却后用水定容到100.00ml，摇匀。移取此溶液
11、10.00ml于250ml三角瓶内，加1.5mol/LNaOH 30ml，再加10ml水，沸水浴煮沸3min，趁热过滤（定量滤纸），并用热水洗涤5-6次，,(2) ZnSO4H2O含量的测定,向滤液中滴加（1+1）HCl到刚有沉淀生成，加20mlNH3-NH4Cl缓冲液（PH=10），加铬黑T指示剂少许，用EDTA标准溶液（C（EDTA） =0.1mol/l）滴定到溶液呈纯兰色。 同时做空白试验。 Zn%=（V-V0）C65.39 m,三.甜菜碱盐酸盐,1.目前甜菜碱盐酸盐掺假严重 7月统计不和格品占85.7% 甜 不和格品=含量不足+假货 当前甜菜碱盐酸盐状况正如几年前的氯化胆碱一样伪劣商品
12、成灾。 CH3-N+-CH2-COOHCl- CH3-N-CH2CH2OHCl,CH3,CH3,CH3,CH3,+,-,甜菜碱盐酸盐,氯化胆碱,三.甜菜碱盐酸盐,2.掺假手段 制假者充分利用标准(非水滴定)的漏洞,利用技术造假,这也是近期造假的特点。 以食盐、氯化铵和三甲胺盐酸盐冒充甜菜碱。 不法奸商获得了 10-20 倍的巨额暴利。,真,假,假,甜菜碱,三.甜菜碱盐酸盐,3.识别方法 (1)离子色谱法-最有效 (2)灰分法-Ash1% (2%) (3)蒸溜法-按三甲胺盐酸盐计0.1% 称1-2g样品于消花管内,加20ml水,加NaOH(40%)10ml,用硼酸(2%)30ml吸收,以0.02mol/L HCl滴定。 M三甲胺盐酸盐=95.5 气室法 无明显变化及氨味。,三.甜菜碱盐酸盐,3.识别方法 (4)总氯法 含量=Cl总氯-ClAsh-Cl三甲胺*153.61/35.5 例1:(47.25-38.59-0.09)*153.61/35.5=36.7% (5)酸碱滴定法 (6)定氮法,谢 谢 0532-86769956,