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1、第五章 农药残留 测定方法,学习指南,观察思考,课外,复习自测,退出本章,演示文稿,本章目录,辽农职院 工程系 质检中心,http:/ 学习要点 一般掌握： GC/HPLC的结构；进样系统；仪器的维护及故障诊断技术等。 重点掌握： 最佳分析条件的设置，常见异常峰的优化。,学习指南,本节首页,退出本章,http:/ 农药残留测定方法,第一节 气相色谱仪 一、气路系统 二、进样系统 三、分离系统 四、检测系统 五、检测条件的优化,本节首页,退出本章,第二节 液相色谱仪 一、流动相系统 二、进样系统 三、分离系统 四、检测系统 五、检测条件的优化,http:/ 气相色谱仪,http:/ 惰性（不与样
2、品或固定相反应） 2、 容易得到并易纯化 3、 满足检测器要求 常用载气：N2 H2 He Ar 辅助气：氧气或空气,http:/ 样品失真或消失 柱失效 对固定液保留特性的影响 对检测器的影响,http:/ 检测器的功能。,http:/ 专用铜管或不锈钢管。 塑料管会渗透O2和其它污染物。 管子使用前先用溶剂冲洗，载气吹干。 每用完3瓶气，应更换过滤器。 每隔一定时间，对所有外加接头检漏。,http:/ 与进样技术,本节首页,退出本章,作用: 使样品以一种可重复可再现的方式契入到气相色谱柱中。 被引入的样品应具有代表性，除特殊要求外样品引入过程不应发生任何化学反应。,http:/ 手动进样；
3、自动进样 阀进样：气体进样阀；液体进样阀 其它进样装置：吹扫捕集；顶空,http:/ 针进样,应使样品象一个塞子一样地被进样。 为了得到重复性好的，尖锐的峰形，进样动作应迅速且稳定。,http:/ 进样垫,注：以岛津公司产品为例,http:/ - 不能过紧。 保持清洁。 避免污染 - 指纹、油脂等。 检查使用的密封垫是否有裂纹、碎片、或其它的损坏。,http:/ 泄漏、降解、样品丢失、出现鬼峰 减少或者避免鬼峰的出现： 进样口带有隔垫吹扫功能。 应使用耐高温的相应进样垫。,http:/ EPC 与 non-EPC 隔垫吹扫填充进样口 EPC 与 non-EPC 冷柱头进样口 只有EPC 程序升
4、温汽化进样口 只有EPC 挥发进样口 只有EPC,http:/ 进样前,http:/ 歧视现象, 进样时刻,http:/ 样品与载气混合,为了保证分流比的概念真实有效，样品（溶剂+分析物）必须与载气充分混合，形成一个均匀的混合物。 这一混合物的一小部分将会从进样口的底部进入色谱柱，而大部分的混合物则会从分流出口流出。,http:/ 衬管过载,如果进样量过大，溶剂会膨胀为很大的体积，致使进样口衬管过载。 其结果必将导致样品从吹扫出口流出而造成样品损失，同时也会造成载气输入管路的污染。,http:/ A=密度/分子量 B=15/(15+柱前压psi） C=（进样口温度+273）/273,http:
5、/ 分流比计算,分流出口流量 = ？,http:/ 总流量,本节首页,退出本章,隔垫：13ml或3 6ml 分流流量：分流流量/柱流量 如100：1或50：1 柱流量：受柱前压控制，流量与压力在 一定范围内呈正相关关系,http:/ 如何实现分流,http:/ 进样前 进样阀关闭,关闭分流阀使气流不能从衬管外逃出。由于柱前压并未改变，所以柱流量将会保持恒定。原来吹过衬管的气流现在必为通过隔垫吹扫管路流出。,http:/ 进样时刻 分流阀关闭,http:/ 样品的汽化 分流阀关闭,http:/ 样品的注入 分流阀关闭,http:/ 样品的注入 分流阀关闭,http:/ 样品注完 分流阀开启,ht
6、tp:/ 对于不分流进样来说，进样量过大会造成定量结果的准确性与精确性双方面的明显误差。, 样品过载 分流阀关闭,http:/ 溶剂效应：设定柱温的初始温度低于溶剂的沸点，致使溶剂在柱关上冷凝，相当于膨胀了固定相并捕集分析物。,http:/ 柱前压和柱流速仍保持不变，只有分流出口的流量减少。可用于分流和不分流方式。 节省载气启动的时间应选在样品进入色谱柱后。,（三）、节省载气装置,http:/ 吹,毛细管柱内流动相流速低，流量小，组分会因柱后死体积突然增加而发生严重的纵向扩散，从而导致峰形展宽，有可能使在柱中以分离的组分在柱后再次重叠，影响分离。 也可在使用FID时受阻于引入的H2压力而出柱困
7、难。 增加尾吹气将改善这一状况。,http:/ - 常用样品或清洗剂 2、使用金属纱布擦磨清洁 - 高光洁度可提高其功效- 不要干擦 3、用溶剂清洗 - 避开氯化溶剂 - 先惰性洗涤 - 甲苯 - 再用醇类清洗 - 甲醇,http:/ 1) 移去玻璃毛 2) 在溶剂或酸液中超声振荡 3) 清洗且干燥 4) 更换去活性的玻璃毛 5) 去活性 - 硅烷化 6) 干燥 7) 精心维护衬管的内表面避免划伤,http:/ 进样口常见问题 非代表性样品、堵塞、温度不正确、污染、泄漏 2、 操作条件的选择 1) 汽化室温度的选择 2) 进样垫的材料与处理 3) 进样量,http:/ 清洗或更换进样针 进行泄漏测试和维修 清洗或更换衬管/内插件 清洗或更换分流平板和金属垫片(SSI),http:/ 清洗掉针引导器和附近表面上的灰尘和污染物 确保样品盘安装螺丝固定好了 保证所有的电缆线都连接良好,http:/ 进样垫类型与特点 2、分流/不分流进样口工作原理 3、溶剂膨胀计算公式 4、总流量包含哪些？,本节首页,退出本章,http:/