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1、苯甲酸乙酯的制备,化学实验教学中心,一、实验目的,1. 学习苯甲酸乙酯的合成方法和原理。 2. 掌握分水器的原理与使用方法。 3. 进一步练习蒸馏、萃取、干燥和折光率的测定等基本操作。,二、实验原理,酸催化的直接酯化是工业和实验室制备羧酸酯最重要的方法，常用的催化剂有硫酸、氯化氢和对甲苯磺酸等。,羧酸酯是一类在工业和商业上用途广泛的化合物。,可由羧酸和醇在催化剂存在下直接酯化来进行制备，或采用酰氯、酸酐和腈的醇解，有时也可利用羧酸盐与卤代烷或硫酸酯的反应。,反应式:,反应机理:,提高产率的措施:,乙醇过量，平衡右移； 环己烷为带水剂，分水器及时将水分出； 圆底烧瓶、回流冷凝管要彻底干燥； 使用
2、适量浓硫酸做催化剂,主要试剂及产物的物理常数,三、实验装置,8 g(0.066 mol)苯甲酸； 20 mL(0.34 mol)无水乙醇；15 mL环己烷；浓硫酸3 mL；2粒沸石。,分水装置,普通蒸馏装置,四、实验步骤,1、将8 g（0.066 mol）苯甲酸，20 mL（0.34 mol）无水乙醇，15 mL环己烷，3 mL浓硫酸，2粒沸石加到100 mL圆底烧瓶中；小心加水至分水器支管处，然后放出约1.2 mL水。,2、组装仪器，加热回流11.5h，分水器中出现上、中、下三层，分出下层液体13 mL（含水1.2 g），继续蒸出多余的环己烷、乙醇。,3、 将烧瓶中的残液倒入盛有60 mL冷
3、水的烧杯中，搅拌下分批加入碳酸钠粉末，中和至无二氧化碳气体产生，pH试纸检验呈中性。,4、分液漏斗分出粗产物。用10 mL乙醚萃取水层，合并有机相，无水氯化钙干燥。先蒸出乙醚；后改用空气冷凝管，收集211213的馏分。,五、注意事项,1、水-乙醇-环己烷三元共沸物的共沸点为62.5，其中含水4.8%、乙醇19.7%、环己烷75.5%。生成水约1.2 g左右。,5、阿贝折光仪测定该馏分折光率。,2、多余的环己烷和乙醇充满分水器时，可由活塞放出，放时应移去火源。,六、思考题,（1）本实验应用什么原理和措施来提高该平衡反应的产率的？ （2）实验中，你是如何运用化合物的物理常数分析现象和指导操作的？ （3）在萃取和分液时，两相之间有时出现絮状物或乳浊液，难以分层，如何解决？,