化验室基础知识培训.ppt

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1、,基础知识培训,品控中心：成银华 培训日期：2016年5月13日,一、常用玻璃仪器及使用 二、玻璃仪器洗涤、干燥,一、常用玻璃仪器及使用,1、量筒：量筒有5，10，50，100和1000mL等规格。量筒的起始刻度为量筒量程的1/10，量筒无“0”刻度。取液时，先取下瓶塞并将它放在桌上。一手拿量筒，一手拿试剂瓶，注意别让瓶上的标签朝下。然后倒出所需量的试剂。最后斜瓶口在量筒上靠一下，再使试剂瓶竖直，以免留在瓶口的液滴流到瓶的外壁。手拿量筒的上部，让量筒竖直，使量筒内液体凹面的最低处与视线保持水平，然后读出量筒上的刻度，即得液体的体积。,一、常用玻璃仪器及使用,2、滴管、移液管、吸量管 A、滴管：

2、先用手指紧捏滴管上部的橡皮乳头，赶走其中的空 气，然后松开手指，吸入试液。 将试液滴入试管等容器时，不得将滴管插入容器。滴管只能专用，用完后放回原处。一般的滴管一次1ml，约20滴试液。 备注：如果需要更准确地量取液态试剂，可用滴定管或移液管等。,一、常用玻璃仪器及使用,B、移液管： 移液管是中间有一膨大部分(称为球部)的玻璃管，球部上下均为较细窄的管颈，管颈上部刻有标线。 移液管使用： 用水洗涤过的移液管第一次移取溶液前，应先用滤纸将移液管口尖端内外的水吸净，否则会因水滴的引入而改变溶液的浓度。然后用所移取的溶液再将移液管润洗2-3次，确保所移取的操作溶液浓度不变。 移取溶液时，一般用右手大

3、拇指和中指拿住移液管颈标线上方，把球部下方的尖端插入溶液中1-2CM。注意不要插得太浅，以防产生空吸。左手拿洗耳球，先把球内空气压出，然后把球的尖端紧接在移液管口，慢慢松开左手指，使溶液吸入移液管内。当液面升高到刻度以上时，迅速移去洗耳球，立即用右手的食指 按住移液管上口，大拇指和中指拿住移液管 标线上方，将移液管提起 离开液面，并将移液管下部 伸入溶液的部分 沿待吸液容器内壁 轻转两圈，以除去管外壁上的溶液。,移液时，移液管的末端仍靠在盛溶液容器 的内壁上，左手拿着盛溶液的容器，并使之自然垂直，稍放松右手食指，不断移动移液管身，使管内液面平稳下降。直到溶液的弯月面与标线相切时，立即用食指压紧

4、管口，取出移液管，插入承接溶液的器皿中，管的末端仍靠在器皿内壁上。此时移液管应保持垂直，将承接的器皿倾斜，使容器内壁与移液管尖亦成45，松开食指，让管内溶液自然地全部沿器壁流下。再停靠15s后，拿走移液管，残留在移液管末端的溶液，切不可用外力使其流出，因校正移液管时已考虑了末端保留溶液的体积。,一、常用玻璃仪器及使用,一、常用玻璃仪器及使用,移液管使用过程,1. 吸溶液:右手握住移液管,左手捏洗耳球多次; 2. 把溶液吸到管颈标线以上,不时放松食指,使管内液面慢慢下降; 3.把液面调节到标线; 4.放出溶液:移液管下端紧贴内壁,放开食指,溶液沿瓶壁自由流出; 5.残留在移液管尖的最后一滴溶液,

5、一般不需要吹掉(如果管上标注“吹”字则应吹掉）,一、常用玻璃仪器及使用,C.吸量管 吸量管的全称是分度吸量管，它是具有分刻度的玻璃管。它们都是准确移取一定量溶液的量器。 吸量管的使用： 吸量管的使用方法与移液管大致相同，这里只强调几点： 1）由于吸量管的容量精度低于移液管，所以在移取2mL以上固定量溶液时应尽可能使用移液管。 2）使用吸量管时，尽量在最高标线调整零点。 3）在同一实验中，应尽可能使用同一吸量管的同一部位，而且尽可能地使用上面的部分。 4）有一种吸量管，管口上刻有“吹”字，使用时必须在管内的液面降至流液口静止后，随即将最后残留的溶液一次吹出，不许保留。 5）另有一种吸量管，管上刻

6、有“快”字，使用这种吸量管时，若需放尽溶液，操作同移液管，但溶液自然流完后停靠4s就可拿走吸量管。 移液管或吸量管用完后，应立即用自来水和蒸馏水冲洗干净，然后放在移液管架上。,一、常用玻璃仪器及使用,3、滴定管 滴定管一般可分为酸式滴定管与碱式滴定管两种。 酸式滴定管不能盛放碱性溶液，因磨口玻璃旋塞会被碱性溶液腐蚀，而难以转动，碱式滴定管不能存放氧化性的溶液，如KMnO4 、I2 等，避免橡皮管与溶液起反应。,一、常用玻璃仪器及使用,1）a. 酸式滴定管使用前的准备 酸式滴定管使用前应检查旋塞转动是否灵活，以及是否有漏水现象。 涂油： 涂凡士林，其方法是取下旋塞，将滴定管平放，用吸水纸擦干净旋

7、塞与旋塞槽，用手指沾少量凡士林在旋塞的两头，涂上薄薄一层。在旋塞孔附近应少涂凡士林，以免堵住旋塞孔。把旋塞插入旋塞槽内，旋转几圈，观察旋塞与旋塞槽接触的地方是否都呈透明状态，转动是否灵活。 试漏： 将滴定管架在滴定管夹上，放置2min，观察管口及旋塞两端是否有水渗出。随后再将旋塞转动180，再放置2min，看是否有水渗出。若前后两次均无水渗出，旋塞转动也灵活，则可使用，否则应将旋塞取出，重新按上述要求涂凡士林并检漏后方可使用。,一、常用玻璃仪器及使用,1）b.碱式滴定管使用前的准备 碱式滴定管应选择大小合适的玻璃 珠和橡皮管，并检查滴定管是否漏 水，液滴是否能灵活控制，如不合 要求则重新调换大

8、小合适的玻璃珠。 滴定管检查不漏水后，应按常用玻 璃仪器的洗涤方法进行洗涤干净， 然后才能装入操作溶液。,一、常用玻璃仪器及使用,2）操作溶液(或称标准溶液)的装入 a. 先用待装溶液先润洗滴定管，以除去滴定管内残留的水分，确保操作溶液的浓度不变。先注入操作溶液约10mL，然后两手平端滴定管，慢慢转动，使溶液流遍全管，打开滴定管的旋塞(或捏挤玻璃珠)，使润洗液从出口管的下端流出（不能从管口倒出），润洗2-3次。 b. 加入操作溶液于滴定管中 ，排除气泡。检查旋塞附近或橡皮管内有无气泡，如有气泡，应排除。酸式滴定管可转动旋塞，使溶液急速冲下排除气泡，碱式滴定管则可将橡皮管向上弯曲，并用力捏挤玻璃

9、珠所在处，使溶液从尖嘴喷出，即可排除气泡。 c. 加入操作溶液，使之在“0”刻度以上，等l-2min后，再调节液面在0.00mL刻度处，备用。如液面不在0.00ml处，则应记下初读数。 3）滴定管读数 读数时滴定管应保持垂直。 由于附着力和内聚力的作用，滴定管的液面呈弯月形。无色水溶液的弯月面比较清晰，而有色溶液的弯月面清晰程度较差，因此，两种情况的读数方法稍有不同。为了正确读数，应遵循下列原则：,一、常用玻璃仪器及使用,a. 读数前滴定管应垂直放置。 由于一般滴定管夹不能使滴定管处于垂直状态，所以可从滴定管夹上将滴定管取下，一手拿住滴定管上部无刻度处，使滴定管保持自然垂直再进行读数。 b.注

10、入溶液或放出溶液后，需等1-2min后才能读数。 c. 无色溶液或浅色溶液：应读取弯月面下缘实线的最低点，即视线与弯月面下缘实线的最低点应在同一水平面上； 有色溶液：视线应与液面两侧与管内壁相交的最高点相切，如KMnO4 、I2溶液等。 如右图所示。 d.蓝带滴定管中溶液的读数与上述方法不同。无色溶液有两个弯月面相交于滴定管蓝线的某一点，读数时视线应与此点在同一水平面上。如为有色溶液，仍应使视线与液面两侧的最高点相切。,一、常用玻璃仪器及使用,e. 滴定时最好每次都从0.00mL开始，或从接近“0”的任一刻度开始。这样可固定在滴定管某一体积范围内滴定，减少体积误差。读数必须精确至0.01mL。

11、如读数为21.24mL。 为了协助读数，可采用读数卡，这种方法有利于初学者练习读数。读数卡可用黑纸或涂有黑长方形的白纸。读数时，将读数卡放在滴定管背后，使黑色部分在弯月面下约lmm处，此时即可看到弯月面的反射层成为黑色，然后读此黑色。,一、常用玻璃仪器及使用,(4). 滴定操作 滴定最好在锥形瓶中进行，必要时也可在烧杯中进行。 滴定操作-酸式滴定管（如右图） 用左手控制滴定管的旋塞，大拇指在管前，食指和中指在管后，手指 略微弯曲，轻轻向内扣住旋塞，手心空握，以免旋塞松动或顶出旋塞。(无名指和小指向手心方向半弯曲，轻轻贴在尖嘴左侧，拇指在活塞柄的靠近操作者一侧，食指和中指在活塞柄的另一侧，在转动

12、活塞的同时，中指和食指应稍微弯曲，轻轻往手心方向用力，放置活塞松脱，造成漏液)。 右手前三指握住锥形瓶瓶颈，使瓶底离滴定台约1-3cm，调节滴定管的高度，使滴定管的下端伸入瓶口约1cm，运用碗力摇动锥形瓶，边滴边摇动，向同一方向作圆周旋转，而不能前后振动，否则会溅出溶液，眼睛要注意溶液落点周围颜色变化，滴定速度开始时可稍快些，但不能流成“水线”，接近终点时，可改为加一滴，摇几下，最后每加半滴即摇动锥形瓶，直至溶液出现明显的颜色变化。 在烧杯中滴定时，将烧杯放在白瓷板上，调节滴定管高度，,一、常用玻璃仪器及使用,使滴管下端伸入烧杯约1cm左右，滴定管的下端应在烧杯中心的左上方，但不能接触过近，在

13、左手滴加溶液的同时，右手不断的做圆周搅拌，加入半滴溶液时，使玻璃棒承接半滴溶液，放入溶液中搅拌。 滴定操作-碱式滴定管滴 使用碱式滴定管时，左手无名指及小指夹住玻璃管尖管，拇指与食指向一侧捏乳胶管，使溶液从玻璃球旁空隙处流出， 不要用力捏玻璃珠，也不能使玻璃珠上下移动，尤其不要捏玻璃珠下面的乳胶管，如果这样会在停止滴定、松开手时吸进气泡，造成体积测量错误。,无论哪种滴定管，都必须掌握下面三种加液方法： A、逐滴连续滴加 B、只加一滴 C、使液滴悬而未落,一、常用玻璃仪器及使用,4、容量瓶 是一种细颈梨形玻璃瓶，带有玻璃磨口塞，颈上有一环形标线，表示在所指定的温度，一般20下液体充满标线时，液体

14、的体积恰好等于瓶上注明的体积。 例如：E 20250mL。E指容纳的意思，表示这个容量瓶若液体充满至标线，20 时恰好容纳250ml。 容量瓶常用来把某一数量的浓溶液稀释到一定体积，或将一定量的固体物质配成一定体积的溶液。 它只能用于配制标准溶液或试样溶液(或稀释)，不得长期存放溶液。若需要长期存放溶液，可将溶液转移到试剂瓶中(根据需要采用无色瓶、棕色瓶或聚氯乙烯塑料瓶)，对需避光的溶液应使用棕色容量瓶。 热溶液应冷至室温后，才能注入容量瓶中，或冷至室温后才能稀释至标线，否则会造成体积误差。 容量瓶的使用： 试漏 容量瓶使用前应检查是否漏水。检查的方法是注入自来水至标线附近，盖好瓶塞，用手压住

15、瓶塞，倒立容量瓶，观察瓶塞周围是否渗水，如不漏水，把瓶直立后，转动瓶塞约180度后再试一次，如不漏水即可使用。,为使塞子不丢失搞乱,可用线绳将其拴在瓶颈上。 洗涤 先用自来水冲洗,在用毛刷蘸取少许洗涤剂,将瓶内外壁刷洗一遍,然后便用水冲洗边刷洗，直至洗净为止。如果较脏时可用铬酸洗液洗涤，洗涤时将瓶内水尽量倒空，然后倒入铬酸洗液10-20ml。盖上赛，便转动边向瓶口倾斜，直至洗液布满全部内壁。放置数分钟，倒出洗液，用自来水充分洗涤。再用蒸馏水淋洗后备用。,转移 先在小烧杯中将固体物质溶解，再把溶液定量转移到预先洗净的容量瓶中。如右图所示： 一手拿玻璃棒，并将它伸入瓶中约3-4cm，一手拿烧杯，烧

16、杯嘴紧靠玻璃棒，慢慢倾斜烧杯，使溶液沿玻璃棒流下。倾倒完溶液后，烧杯沿玻璃棒直立起来上移l-2cm，并将玻璃棒小心放回烧杯中，但不得靠在烧杯嘴上。可用食指卡住玻璃棒，避免玻璃棒来回滚动。然后用少量蒸馏水冲洗烧杯及玻璃棒3-4次，洗涤液全部转入容量瓶。若溶解试样时，为防止溶解时发生喷溅使用了表面玻璃，则表面玻璃朝溶液的一面也应用蒸馏水冲洗几次，洗涤液倒入烧杯中，再转入容量瓶。这一操作称为溶液的定量。,一、常用玻璃仪器及使用,定容 当溶液盛至约3/4容积时，应将容量瓶摇晃作初步混匀，但切勿倒置容量瓶。继续加水稀释，当接近标线时，应用滴管逐滴加水至弯月面恰好与标线相切，盖好瓶塞，用食指压住瓶塞，另一

17、只手的指尖托住瓶底，倒转过来，使气泡上升 到顶，如右图。如此反复几次，使溶液充分混合均匀。这一操作过程称为定容。,一、常用玻璃仪器及使用,5、干燥器 干燥器是一种带有磨口盖子的厚质玻璃器皿，常用以保持某些物质干燥，它的磨口边缘上涂有一层薄的凡士林，使之能与盖子密合。 干燥器的底部盛有干燥剂，其上搁置干净的带孔瓷板，干燥剂放入底部的且量要合适。干燥剂一般为无水氯化钙、浓硫酸、高氯酸镁、硅胶等。由于干燥剂吸收水分的能力是有一定限度的，因此干燥器中的空气并不是绝对干燥，只是湿度较低而已。,一、常用玻璃仪器及使用,干燥器的使用 A、搬动干燥器时，要用双手拿着，用大拇指紧紧按住盖子，如图b。 B、打开干

18、燥器时，不能往上掀盖，应用左手按主干燥器，右手小心的把盖子稍微推开，如图a，等冷空徐徐进入后，才能完全推开，盖子必须仰放在桌子上。 C、有时较热的物体放入干燥器后，空气受热膨胀会把盖子顶起来，为了防止盖子被打翻，应用手按住，不时把盖子微微推开（不到1s）放出热空气。 D、变色硅胶干燥时为蓝色，受潮后变粉红色。可在烘箱中烘受潮的硅胶待其变蓝色后反复使用，直至破碎不能用为止。,一、常用玻璃仪器及使用,6、滴瓶 使用 从滴瓶中取用少量试剂时，先提起滴管，使管口离开液面，用手指捏紧滴管上部的橡皮头，以赶出滴管中的空气。然后把滴管伸入试剂瓶中，放开手指，吸入试剂，再提起滴管，将试剂滴入试管或烧杯中。,使

19、用滴瓶时，必须注意以下两点： (1)将试剂滴入试管中时，必须用无名指和中指夹住滴管，将它悬空地放在靠近试管口的上方，然后用拇指和食指挤捏橡皮头，使试剂滴入试管中。绝对禁止将滴管伸入试管中。 滴管口不能朝上，以防管内溶液流入橡皮头内与橡皮头发生作用，腐蚀橡皮头并沾污滴瓶内的溶液。 (2)滴瓶上的滴管只能专用，不能和其他滴瓶上的滴管搞错。,二、玻璃仪器的洗涤和干燥,1、常用玻璃仪器的洗涤 实验室中常使用玻璃仪器和瓷器。用不干净的玻璃仪器进行实验时，往往得不到准确的结果，所以应该保持所使用的仪器干净。 洗涤仪器的方法很多，应当根据实验的要求、污物的性质和沾污的程度来选择。一般来说，附着在仪器上的污物

20、有可溶性物质，也有尘土、油污和其他不溶性物质。针对这些情况，可以选用适当的常用洗液洗涤。 常用洗涤方法： （1）用水刷洗 可以洗去可溶性物质，又可以洗去附着在仪器上的尘土和其他不溶性物质脱落下来。可根据不同的玻璃仪器选用合适的毛刷。 （2）用洗涤剂水刷洗 洗涤剂主要是合成洗涤剂或洗衣粉的溶液，温热的洗涤液去污能力更强，必要时可短时间浸泡。去污粉中含有碳酸钠，它和合成洗涤剂一样，都能够去除仪器上的油污，去污粉中还含有白土和细沙，可以用来洗涤容器的外壁，用于定量分析的器皿一般不采用这种方法洗涤。,二、玻璃仪器的洗涤和干燥,（3）用洗涤液刷洗 对于用上述方法仍难洗净或不便用刷子刷洗的仪器，可根据污性

21、的性质选用适当的洗涤液洗涤。,二、玻璃仪器的洗涤和干燥,铬酸洗涤液的配制： 铬酸洗液的配制方法很简单，但是反应的过程中能产生大量的热，并有迸溅的危险，所以在配制铬酸洗液的时候要特别注意。新配制的铬酸洗液应为深橙红色，配制比例中浓硫酸含量高的洗液效果好。无论哪种配合比例，凡是使用水的，即使水的含量很少，也要先将重铬酸钾溶于水中，必要时可加热促溶，待溶液冷却后，在不断搅拌下将浓硫酸缓缓加入，注意不要出现铬酸结晶，配制铬酸洗液应用耐热的容器，如酸缸等，在配置时要穿戴必要的防护用品。,二、玻璃仪器的洗涤和干燥,铬酸洗涤液的使用 1）应先用水刷洗仪器，尽量除去其中的污物。 2）将仪器内的水沥掉，以免水把

22、洗液冲稀降低洗液洗涤能力。 3）往仪器内加少量洗液(其用量约为仪器总容量的1/5),然后将仪器倾斜并慢慢转动,使仪器的内壁全部被洗液湿润,这样反复操作几次。 4）把洗液倒回原来瓶内，再用自来水把残留在仪器上的洗液洗去，用蒸馏水冲洗三次。 注意 如果用洗液把仪器浸泡一段时间或者用热的洗液洗，则洗涤效率更高。 洗液具有很强的腐蚀性，会灼伤皮肤、破坏衣服，如果不慎把洗液洒在皮肤、衣服和实验台上，应立即用水冲洗、擦净。 已变成绿色的洗液(重铬酸钾已还原为硫酸铬的颜色)不具有氧化性，不能去污。,二、玻璃仪器的洗涤和干燥,对于特殊情况，应采取不同的洗涤液洗涤 如酸性（或碱性）污垢用碱性（或酸性）洗涤液洗；

23、 氧化性(或还原性)污垢则用还原性(或氧化性)洗涤液洗； 而有机污垢，可用碱液或有机溶剂洗。 光度分析用的比色皿，容易被有色溶液或有机试剂染色，通常用盐酸乙醇洗涤浸泡内外壁后，再用水洗净； 玻璃仪器清洗时如用洗涤剂清洗步骤先用洗涤剂洗，用自来水冲洗3-6次，再用蒸馏水重新3次以上。 玻璃仪器洗净度的判别 加水到仪器中，倾去水后器壁均匀地附着一层水膜既不聚成水滴， 也不成股流下，既为洗净。,二、玻璃仪器的洗涤和干燥,2.常用玻璃仪器的干燥方法 （1）烘干 洗净的仪器可以放在电热干燥箱(也叫烘箱)内烘干，但放进去之前应尽量把水倒净。放置仪器时，应注意使仪器的口向下(倒置后不稳的仪器则应平放)。可以

24、在电热干燥箱的最下层放一个瓷盘，以接收从仪器上滴下的水珠。水不要滴到电炉丝上，以免损坏电炉丝。 （2） 烤干 烧杯和蒸发皿可以放在石棉网上用小火烤干，试管可以直接用小火烤干。操作时，试管要略为倾斜，管口向下，并不时地移动试管，把水珠赶掉。最后，烤到不见水珠时，管口朝上，以便把水气赶尽。 （3）晾干 洗净的仪器可倒置在干净的实验柜内，倒置后不稳定的仪器如量筒等，则应平放或置于仪器架上晾干。 （4）吹干 用压缩空气或电吹风机把仪器吹干。 （5）在仪器内加入少量酒精或丙酮，把仪器倾斜，转动仪器，器壁上的水即与酒精或丙酮混合，然后倾出酒精或丙酮和水的混合液(应回收)。最后留在仪器内的酒精或丙酮挥发，仪器得以干燥。,二、玻璃仪器的洗涤和干燥,注意： 用布或纸擦干仪器后，会有纤维附着在器壁上而弄脏已洗净的仪器，所以不应采用这一方法。 带有刻度的容量仪器不能用加热的方法进行干燥，因为加热会影响这些仪器的准确度。,产量,质量,