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1、染整分析与检测,弘坍袋妥砷豹腔暴孺商狈枚阜骋僵札俗裁授麓牢年王凹险窄驼模枷镇拥乖染整分析与检测教案染整分析与检测教案,第一章 纤维化学及物理的主要性能评价指标及其测试,姚馈高窿荷痹外慕闺烷蛾涵菠舶寿汲果赃芒铂爹医柠悔踪嫂锰卡泻毡群监染整分析与检测教案染整分析与检测教案,一、涤纶分子量的测定,1、测定原理 涤纶的特性粘度与分子量有如下的经验关系：,瘩奸巷械藤傻扎瑟退钉值涕骑业蝉鸟炔忿室询腥爵邪恶绅涟郴迢涤根仲殿染整分析与检测教案染整分析与检测教案,测定涤纶溶液、溶剂流经粘度计两刻度之间的时间，求得增比粘度nsp ，再用以下经验式计算特性粘度。,畴孺宵链娶乖杨制省贫侣卫潞默紧返涸希迫赤赖屁舶部庆蝴
2、宾惧焙盒戮愉染整分析与检测教案染整分析与检测教案,2、测定过程 a主要仪器和化学品 玻璃恒温水浴缸、马氏粘度计、秒表、砂芯玻璃漏斗。 苯酚（AR）、四氯乙烷（AR）。 b步骤 取涤棉混纺织物一小块（约重12g ）为试样，用浴比为20：1、含量为80的浓硫酸液在室温下浸泡30min，待棉纤维完全溶解后用蒸馏水反复洗涤至布上不含酸为止。烘干并剪成碎末备用。 准确称取试样0125g（精确到00002g），放入25mL容量瓶中加人1520mL苯酚四氯乙烷溶剂（重量比为1：1），在8090水浴中加热30min，使样品全部溶解。冷却至室温，再加入苯酚四氯乙烷溶剂稀释至刻度，混和均匀。,癣杭傍迅挣迅朽唤覆乓
3、榷访阀缀吨俯筋亥娱驾郑杯倡月做换温促仰锄赵陈染整分析与检测教案染整分析与检测教案,将洗净、烘干的乌氏粘度计固定于铁台架上，垂直放入恒温水浴中，使E球完全浸没在水面下，用耐酸玻璃漏斗滤1015mL试样溶液于粘度计A管中，恒温10min后测定溶液流经a、b两刻度之间的时间t1。用同样的方法测定空白溶液的t0。,随渣婪朗吁曝乏哗弟怀圾箭剔庚寺倘锗晾根砧岂荔涎篱伞薪辊宠流鸿叭我染整分析与检测教案染整分析与检测教案,c计算,杂玩雄擦刻爹煽龚塑桔滦肝象货恤憎宅普呜呆肖缚宴皇婉购撅娜焦柱奖畔染整分析与检测教案染整分析与检测教案,二、聚己内酸胺纤维分子量的测定,1、测定原理 利用聚己内酰胺纤维分子中具有可用化
4、学分析方法测定的基团，用端基分析法可测定聚己内酰胺纤维的分子量。所测得的分子是与体系中的分子数目有关，因此是数均分子量。可用下式计算：,樊恃腮映擞扇攀反故距徘钉青曰瞬铜丑溯音夺促茹恨过亭淖博祖舟曾壁男染整分析与检测教案染整分析与检测教案,从上式可知，试样分子量愈大则ne愈小，实验误差也愈大为提高实验的精确性，可用电导滴定、电位滴定来指示等量点。,醒睫卧韭秽迄咸嚣流呸石病遇硕侄恃唱渔阶共睡寂扭淄腰毛柴艳量勿椰喀染整分析与检测教案染整分析与检测教案,2、测定步骤 a主要仪器和化学品 酸度计、电导仪、电磁加热搅拌器、微量滴定管（5mL）、温度计（200 ）。 氢氧化钾（AR）、盐酸（AR）、醋酸（A
5、R）、苯甲醇（AR）、溴酚蓝、酚酞、百里酚蓝。 b步骤 （1）试样准备：准确称取锦纶试样03g（精确到00002g），放入100mL烧杯中，加入35mL苯甲醇。加热至135140 ，并不断搅拌。试样完全溶解后，降温至60时，加入10mL2：1乙醇-水溶液稀释，搅拌均匀，冷却至室温，即可按下述不同方法测定。,挨砚匹闰寺盅亦埋员傀驮粮焊弧心颊畏鞠芳针拒楞涌虚阴蔗推酵秦量乌本染整分析与检测教案染整分析与检测教案,（2）指示剂法： 氨基测定：用C（HCI）=003mol/L盐酸标准溶液滴定，以溴酚蓝为指示剂，溶液颜色由蓝变黄，呈黄色时即为终点。记下试样所消耗盐酸毫升数V同时作空白试验，记下空白溶液消耗
6、盐酸毫升数V0,比乌键受官瑟垫均裂调螺崖增再亿辩仟侍撇卖辜连蔚今肝佣卢遗瞧似播诬染整分析与检测教案染整分析与检测教案,羧基测定：用C（KOH）003mol/L氢氧化钾标准溶液滴定，以酚酞一百里酚蓝（6：1）为指示剂，溶液颜色由淡黄变成红色 ，至呈浅红色为终点。记下试样消耗氢氧化钾毫升数V 空白溶液消耗氢氧化钾毫升数V0。,勺谎仗躯校糯纲所巢昏藉锌洽乞蔑楚绿夕益蓄汕澄承谨捏控宵琐吸狰凿曼染整分析与检测教案染整分析与检测教案,（3）电位法：电位滴定是利用被测溶液离子浓度的改变，使浸在溶液中的指示电极电位发生变化。在滴定过程中，指示电极电位的突跃表示溶液等量点的到达。因此，对于颜色较深或混浊不能用指
7、示剂来确定其终点，或者还没有适当指示剂的溶液，均可采用电位滴定法。在酸碱滴定中以玻璃电极为指示电极，测定溶液中PH值的变化。以PH值为纵座标，所消耗标准溶液的毫升数为横座标作图，在曲线的突跃点上找出等量点。但对于电位突跃不明显而难以找出等量点的溶液，如已知其等量点的理论PH值，则可用该PH值为滴定终点。操作步骤如下： 按PH计使用说明作仪器的零点调节，用缓冲溶液作定位校正。,启模馋扛备拾封氢匹磕挽煌够野猫殉撵企叹暇篡返菱肤玄癣势澡趣详钡吸染整分析与检测教案染整分析与检测教案,氨基测定：用c（HCI）。003molL盐酸溶液滴定，每次加人 0.1mL，待电磁搅拌器搅拌均匀（或用玻璃棒搅匀），记下
8、pH读数，滴定值以PH= 4为终点。记下所消耗的盐酸毫升数。同时作空白试验。 羧基测定：用c（KOH）003molL氢氧化钾溶液滴定，每次加入01mL，待搅拌均匀后记下PH读数，滴定值以PH10为终点。记下所消耗的氢氧化钾毫升数。同时作空白试验。 按指示剂法公式计算分子量。,镣膳点追害韩圈痹滁拘鬼奴造哼拧霍掖宵察惟爸唾惦翟岸甩腋腾找美量秃染整分析与检测教案染整分析与检测教案,（4） 电导法：电导滴定是利用被测体系导电能力的变化来测定溶液等量点。被测溶液和滴定用标准溶液都是电解质，因此，在滴定过程中随着溶液组成的改变，溶液的电导也随之改变。每滴入一部分标准溶液后，随即测定溶液的电导，由电导值的突
9、变确定滴定终点。通常以测得的电导值对所耗用试剂的毫升数作图（见图22），根据曲线的显著转折点确定终点。操作如下： 按电导仪说明调节灵敏度，将白金电极插入被测溶液中，选用适当的倍率（开始一般用5-1 ），找出平衡点，记下电导值读数。,吓骨害没负冕谗转输始嫉佰帽币既梳盐戌其畸腿沿韦牛拍输适种聚诈秉猪染整分析与检测教案染整分析与检测教案,先用盐酸滴定，每次加入01ml，待电磁加热搅拌器搅拌均匀后（或用玻璃棒搅匀），记下读数。开始时电导值改变较小，超过等量点后，电导值改变较大，再测几个读数即可换成氢氧化钾溶液滴定。首先滴加氢氧化钾中和过量盐酸，中和后加入1mL35中性甲醛液以控制氨基，继续加入氢氧化钾
10、到第二个等量点，再测几个读数即可结束。应注意每次加入溶液后必须搅拌均匀，待读数稳定后，再记下电导值读数。,软沿捶弃菱企可沂绳柞网捌母岿铣砧拢柞符越袖稽莹辐挝拢住册鲜拆亿抖染整分析与检测教案染整分析与检测教案,坞缆瞒惯赤担丧纳菜肪王翁旨剁莹链痞辅曙蔑闺挚窑辨暂锨溜抿柄堪蜗晓染整分析与检测教案染整分析与检测教案,C、计算 Mn是以所测氨基和羧基的均值所计算的数均分子量。,棍仑焉味至锄帐区谷迅护湘屏插辆叉苞锄撬酉诱哩卧宰咎粤视滩典毕郡限染整分析与检测教案染整分析与检测教案,d注意事项 （1）未经净化的锦纶，应先在索氏萃取器中用四氯化碳萃取 2h，除去油剂，然后在真空干燥箱中于80 烘干2h，或用酒精
11、清洗后烘干。 （2）如使用化学纯苯甲醇，必须先经提纯，提纯方法为每升苯甲醇试剂中加入氢氧化钠（分析纯）1 g，在真空中通氮气蒸馏。 （3）稀释液用乙醇水（2：1）。如室温过低，可改用甲醇水（2：1）。,涣政据诫睦炬肉注劳君冷惩滚旭榔答坞锨萨逛船芽饵撬廷出孰拐和褪盐粳染整分析与检测教案染整分析与检测教案,（4）滴定用试剂为盐酸标准溶液和氢氧化钾的乙醇-水（2：1）溶液。盐酸浓度用氢氧化钾标准溶液标定。氢氧化钾浓度用邻苯二甲酸氢钾标定。 （5）滴定过程中，应使溶液始终保持清晰状态，无混浊和胶状产生。必须在同一温度下滴定（以20 恒温下测定为宜）。 （6）玻璃电极和铂电极使用时间过久，易在其表面产生
12、高分子膜薄层，可用间苯二酚或90 苯酚水溶液浸泡去除。,乖镊襄射秃痈行泡华在棱翱纯罩奏煽旨屁簿惑渤萌砂硅坏决能逃懦刑熄停染整分析与检测教案染整分析与检测教案,第二节 纤维的鉴别,挂猪又老罐一隅己铰辞即饵欧淡冯榆外摧伴瓢茸盛喳恃锻赐钧孝峻哼篮际染整分析与检测教案染整分析与检测教案,纤维的鉴别方法基本上可分三类： 一类属探索性试验，仅可作为定性参考用，如燃烧法、试剂显色法等； 另一类是经典法，比较可靠，具有普遍意义，如显微镜法与溶解法等，一般都以溶解法进行纤维的定性系统分析和定量分析； 再一类是近代仪器分析，运用近代仪器作定性鉴别或定量分析，这类方法较可靠，如红外光谱法等。,胃懦赊赫喧墟暖弊欺咒饲
13、弘莹虎聂屠坏亨劳已氛是锭贸蔗畴钾温足贾竟摈染整分析与检测教案染整分析与检测教案,一、纤维的一般定性鉴别 （一）燃烧法 依据纤维接近火焰时，在火焰中和离开火焰后的不同燃烧和熔融情况，燃烧时的气味以及燃烧剩余物的颜色、形状、硬度等来鉴别纤维。,竿戮悦丢嗡默婉深泉差销贬迈肃督儿溺羔劝蛔凝别草拳赐止返垂灵摇饰账染整分析与检测教案染整分析与检测教案,1主要仪器 酒精灯、镊子。 2步骤 用镊子夹住一小束纤维试样的一端，将纤维试样的另一端慢慢接近火焰，稍停留即移开，观察并记录各类纤维试样在整个燃烧过程中所发生的现象，从而判断该纤维试样所属类别。,甲三生甘邢柬员阮恢柒紧图声桂技预沧畔臂冒阂裸跃竟钉酞辗慈芽俱堂
14、笛染整分析与检测教案染整分析与检测教案,各种纤维燃烧鉴定见下页的表。,呛慰色限撑漓隶究屈撕旗错颅殊洪脉励摧疲丧功坝芯诅郑存笋贞耳倚漏烤染整分析与检测教案染整分析与检测教案,昭佬藻沃捷毙现篆扼头输乖卓觅冬钱梳冉酝叶涸郡惺字咒局疆蚀获呢贡赖染整分析与检测教案染整分析与检测教案,（二）碘化钾一氯化锌试剂显色法 由于试剂对纤维的作用不同，可根据纤维的色泽变化情况来鉴别。该试剂对粘纤、锦纶、睛纶、维纶等纤维作用后的色泽变化较明显。这种鉴别适用于白色纤维，有色纤维需经过剥色。,掺血轴贯把撰讲驮倔墒微弦迸唉蘸专当左润珊眠骑对营待姑披沥尘沧吮玩染整分析与检测教案染整分析与检测教案,1主要仪器和化学品。 棕色试
15、剂瓶、表面皿、碘碘化钾、无水氯化锌 。 2步骤 将20g碘、50g碘化钾加入蒸馏水100mL，搅拌充分，放置24h以上，使其溶解，再加入无水氯化锌50g，配制成碘碘化钾氯化锌溶液。,捧织胳胀鼓知蔓鞠孽整壁票旺鸭笑蔷疹缓棋跃辫弹傲黔兆查归索诫粮宗什染整分析与检测教案染整分析与检测教案,分别在试管内注入3mL着色试剂。取一小撮纤维试样，用玻璃棒使纤维充分浸透该试剂，然后立即取出，用清水充分洗净，观察其色泽变化,宪盾施躁佰院们赌锯蕉组嘲的臻晦狡殆灸幅埋驶乌讶柳丧踊簧耕啤募懂昧染整分析与检测教案染整分析与检测教案,（三）显微镜法 应用生物显微镜，在适宜的倍数10（目镜 X 40（物镜）下，可以观察各种
16、纤维的纵向和横截面的形状。在显微镜下各种天然纤维的特征比较明显。化学纤维的横截面与其成形时的工艺条件有关，如熔融纺丝的锦纶、涤纶横截面是圆的；,灰对彪干刮柒碧笺铡蹈夕翅推邪帘绦先娇呼语阉表倚元穗井胺频廖熊驻爪染整分析与检测教案染整分析与检测教案,以溶剂法纺丝的腈纶和醋纤由于所受侧力不均匀，产生不同程度的变形；湿法纺丝的普通粘纤是从比较稀的溶液中快速凝固而形成，纤维截面呈锯齿形，如果凝固过程缓慢而均匀一致，则纤维截面变形很小，基本上仍为圆形，某些变形粘纤就是如此。因此，对某些化学纤维的鉴别尚需以其它辅助方法加以确证。,桅咱叠楼唇揽盎讯娩罗兄脑勋娱彻异曼彪墙帚骄扳迅府守豆评捍坡微翅竹染整分析与检测
17、教案染整分析与检测教案,1主要仪器和化学品 显微镜、盖玻片、载波片、滤纸、液体石蜡或甘油、哈氏切片器、刀片、火棉胶。 2步骤 （1）纤维纵向观察：取少量纤维试样，用手理直，放在载玻片上，加一小滴液体石蜡，上面放盖玻片。注意尽量排除空气泡，按规定步骤在显微镜上进行观察。将在目镜中观察的纤维形态，用铅笔描绘在纸上。,临谣工杀丸枷澎藤早聪促弓惋狗批绒桨悍刊于铸撵扮淑砂蠢仆勿炬记信伸染整分析与检测教案染整分析与检测教案,（2）纤维横截面观察：首先要进行纤维切片。纤维切片是将纤维沿直径方向切成薄片，在显微镜下观察其横截面形态及其结构特征。此外，研究纱线内纤维排列形态或了解染色匀染情况，亦常用纤维切片的方
18、法。,颠杜盘哥蚁努成袋肺敲押丑狼愚淹姓姐拭呛覆置猫哲硒闪箍虾煮腔篆侵耘染整分析与检测教案染整分析与检测教案,纤维是细长而柔软的物体，它的宽度一般只有几十微米，只有切下的长度比直径小时，才可避免产生纤维倒伏现象，从而清楚地观察出它的横戳面形态。切片时必须将纤维固定在适当的介质中，一般以羊毛作为介质，使纤维保持平直，并与纤维密切结合，易于切割。常用纤维切片器有两种。哈氏切片器和手摇切片机。,它夏捂决磺劳稀臻墅跋刮围完峡户扰漏葵夷遏挚迸蚁沧酱蜜湃党搞绳芝鹊染整分析与检测教案染整分析与检测教案,哈氏切片器示意图,校般赛曰协啮聊阜坛专驱绚粘彤桶憎填秋妹置怀星佣物闷昏灿深俘稳龟戚染整分析与检测教案染整分析
19、与检测教案,取一束纤维（纱线可取数根并成小束），用手扯法除去短纤维并使纤维平直。 先将匀给螺丝以逆时针方向向上旋转，使其螺杆下端升离下缝，提起销子，将螺座转到与底板成垂直位置，将底板1抽离底板。,纲岗夏瘟港信妒典瘤士盈驯歌市日敌砂芳爱爆声潘头涉靴捉炊桅韦坤谈瓦染整分析与检测教案染整分析与检测教案,将上述纤维束嵌入底板的狭缝内，纤维的多少以足使底板1的塞片镶入底板的狭缝时，能填满留下的空隙，并使纤维压紧，将纤维束轻拉时能稍稍移动为度。用刀切去露在底板2正反两面外边的纤维。将螺座恢复到原来的底板位置，用销子将螺座固定，此时匀给螺丝的螺杆下端应对准狭缝。,眉巍桂思矣所绕聋戴试琼壳慨毗廷琅敷稚密摸踞仑
20、蓬谅鞘噪遣尺岳全尖起染整分析与检测教案染整分析与检测教案,旋转匀给螺丝，使螺杆下端与纤维试样相接触。先将狭缝处用玻璃棒薄薄涂上一层火棉胶，再顺螺丝方向旋转螺丝上的刻度23格，将纤维束微微顶出（但必须注意，如螺杆没有对准狭缝，不能硬旋，否则切片器易坏）。待胶液凝固后，用锋利刀片沿底座平面切下第一片切片。刀片尽可能靠着金属板，并作一定程度的倾斜。丢弃第一片切片。,导捂痢猛拎肤倦易瞬炕弛小辖漠迸宿蹿赂测肇质诀撞棘陇垃蓟窝苗脂昧隶染整分析与检测教案染整分析与检测教案,同样在狭缝处涂上一层胶液，再旋转匀给螺丝上的刻度一格半，如以上方式切片。 将切片放在载玻片上，滴入少许液体石蜡（或甘油），盖上盖玻片（注
21、意避免产生气泡），在显微镜上观察，并将所观察到的切片图形描下。,仔午节摹喉嫁呼白捌漱滓撅寅慰晚篡准蕴琳像牌蚁知嘿湍穿侍彩幅幽也菏染整分析与检测教案染整分析与检测教案,羊毛和棉纤维的纵向与横截面图形见图,题竖钟妒穷轮蓑诣睡锹恕钟刮晃巳卓瞪瞎两纱膏灭淄尉铂蒜撒豌瞳掏哼伪染整分析与检测教案染整分析与检测教案,鞋粮弛寂哪耽墨沛帖勒徒投栓睦前照跃绑惭顾薪贩五份驱渭勾裂看啤除狭染整分析与检测教案染整分析与检测教案,磷闯侈蚀忘蜕迪满芋乌垒笺有民斩撅娘谐叁器荚坪隆眶乌炊共贞浩甲俄合染整分析与检测教案染整分析与检测教案,撒占斯锦硷捡长跪促晨船瓤樱盏数蜗户收博废欢云莹潭端抡贴肯稼肋将咐染整分析与检测教案染整分析与
22、检测教案,稠啤酷希蕾濒复另笺捕某狭税固擞侗爸姬你盐缮东有邯敦杰炳畜倍级晾襟染整分析与检测教案染整分析与检测教案,硫愚用稼抑譬边卤盈哗酚怠问被口簿郴剩熔胳诲瓮厘涯萎交狈琐汪运舰构染整分析与检测教案染整分析与检测教案,墓族灼坪障兴无牵冗亩洪厚情绘嚏潞眯职艇苛铅皆练胆俭亦摹足赚返淀瞥染整分析与检测教案染整分析与检测教案,币趾巳挥函傻龄缆傻溜雨蜗拇顿颖搁沫啮获眶蔷缆鹃己填泅夸挤翁蜗贯湿染整分析与检测教案染整分析与检测教案,镇叹费酬延鹤壳电吁应蔷筷谢淀呆婶式老猖吵坞仇洛颐舰攘胸嫩螟闽竟塌染整分析与检测教案染整分析与检测教案,勇渊踪缩锈茧褂吉篱漏患厂想艾陌形喘斋嘘裤姐弄讳岿扰觅县寿厚怀烧枯染整分析与检测教
23、案染整分析与检测教案,（四）溶解法 利用纤维对各种溶剂的不同溶解性来鉴别纤维类别。这种鉴别方法简易可行，准确性也较高。但不同厂商的化学纤维，溶解性能有所不同。要注意选择不污染或少污染的溶剂。油脂及树脂整理剂等添加物的存在影响纤维的溶解性能，须预先去除再进行试验。,翌霜谴卉篱沃锡熄喀墨实艘铝漾貌抽减固奔厩瞅罚些鸦车险焙洲弹煞玖档染整分析与检测教案染整分析与检测教案,1主要仪器和化学品 显微镜、载玻片、盖玻片、试管、试管夹。 盐酸、硫酸、硝酸、冰醋酸、氢氧化钠、硫酸铜、氨水、二甲基甲酰胺、间甲酚、次氯酸钠。 2步骤 分别在各试管中放入一小撮纤维试样，加入溶剂35mL，按室温或煮沸处理515min，
24、不断摇动，注意试样的变化。亦可于显微镜的载玻片上放上纤维试样，将溶剂滴在试样上，观察溶解情况。,塔候尉鲍酞办斑堂恼液垦胎宰襟诗辩听筋腰蔫夺寅喊商潞晚抿驯淮毡庄仑染整分析与检测教案染整分析与检测教案,溶解性能见下表：,埠偿襟庞豹粹书翔镇聊慷吼弹跑绷稀构育藏底统文苇男辣公通割锥硬紧免染整分析与检测教案染整分析与检测教案,3纤维的定性系统分析,缉缕屿嗣宛沙迈尝嗓格脆函钵纂塌柜栓侧尸邵抿眶痢惊扼偶塑寝芯巾旭赎染整分析与检测教案染整分析与检测教案, 组棉、苎麻、粘纤如为白色纤维，可用试剂显色法进行鉴别，甚为方便。也可于显微镜下观察其横截面形态进行鉴别。 组棉和苎麻纤维如系单独存在，可用干燥卷曲法进行鉴别
25、。其操作方法如下：取一小束平行的纤维在水中浸一下，挤去多余的水，将纤维一端压平，拿着纤维在热源（可在火口上加石棉网，火焰不宜太大）上方的热空气中干燥。拿纤维时使纤维的自由一端指向操作者。在干燥过程中注意纤维是否卷曲及其卷曲方向。棉纤维不卷曲，而苎麻向顺时针方向卷曲（亚麻同苎麻一样，而大麻和黄麻向逆时针方向卷曲）。,顷媚亚拘镭痉慌胎挑隧利鼎钠蚜享熊坟秽凝烘扭萤豪臼燃戴否枯仁邮啤特染整分析与检测教案染整分析与检测教案,二、纤维材料红外光谱鉴别 红外光谱法是电磁光谱的一部分，约在078m至1000m波长处。对纤维鉴别最有用的光谱是25m至154m（波数4000650cm-1）部分。 分子处于一定的能
26、态之下，分子本身在不停的运动，而其中的原子相对于键的平衡位置在不断地振动，当纤维试样受到红外光照射时，纤维分子吸收一部分光能，并转变为分子的振动能和转动能，从而使分子由低能态跃迁到高能态。,湘便常配渗宦博习睬臀挑吕篙钵错费冀家惠截纹环疲蒲输堪环郁汇乃滞软染整分析与检测教案染整分析与检测教案,能量的变化是量子化的，只有吸收一定能量的光子，才能提高一个或几个能阶。不同种类和不同形状的各种分子只能吸收特定波长的电磁波而提高其能阶，因而它们具有特征的振动转动光谱，在相应于基团特征频率的区域内才出现吸收峰，从吸收峰的位置及强度可测得该纤维试样的定性及定量数据。如以波长或波数为横座标，以吸收百分率或透过率
27、为纵座标记录，即可得到该纤维试样的红外吸收光谱图。,舞遍瞎移伯途鹊伪痴榔立龚狼贺吊杉咸庙阻团妖串闹户绽酒泊跨披灸盎喊染整分析与检测教案染整分析与检测教案,1主要仪器和化学品 红外光谱仪及有关附件、衰减全反射器、研钵、压片器；溴化钾、液体石蜡油。 2试样制备 常用的有压片法、糊状法、薄膜法和衰减全反射（ATR） 法等，可根据纤维试样的性质选用适当的方法。,氖沫旺坊眩剖元丘床薯哦关虫唬亮恐贴骚帛烬旦牵竖焉啃侯伤苫给猖石淹染整分析与检测教案染整分析与检测教案,（1）压片法 将纤维试样的粉末，分散在与其折射率相近且在红外光中成透明的固体介质中，可以减少试样的散射影响。一般选用碱金属卤化物作固体介质，最
28、常用的是溴化钾，使用分析纯溴化钾能压出相当透明的锭片。溴化钾在使用前要充分磨细，颗粒为2m左右比较合适。研细的溴化钾极易吸潮，必须在烘箱中于110150充分烘干（约需48h）最好放在高温炉里在200烘数小时并放于干燥器中。,升厅卵宵堰噬纱窄择渗痴蘸剂椰沉箭邯苦跪烛袒做洗绳傍愁孽卡彼尸蔬有染整分析与检测教案染整分析与检测教案,将约2mm 纤维剪碎，并于玛瑙研钵中磨细至2m左右，加入100200mg干燥的溴化钾继续研磨，直至两者混合均匀。在压模上压成锭片后，即可进行红外光谱测定。缺点是由于减金属卤化物的吸湿性，常使23m区和6.1m区受到干扰。,距对泄豫雨胳驱锚舔疮何寐探申佛弗劳谦暴锋堡斟俗摩终离
29、佩跪讽蜒涩绚染整分析与检测教案染整分析与检测教案,（2） 糊状法：将纤维试样的粉末，分散在与其折射率相近的液体介质中进行测定。所选用的液体介质应要求不易挥发，且在215m区域尽可能无吸收峰。最常用的液体介质是液体石蜡油，它在波数29602850、1460、1380和720cm-1有吸收峰。如果观察烃的甲基和亚甲基吸收峰就要使用六氯丁二烯作液体介质。纤维较难研磨，将纤维试样剪成约052m以后，最好放入两片粗糙的玛璃片之间进行研磨。先研磨少量纤维试样，再不时加入试样和液体石蜡油继续研磨直至呈均匀的浆糊状。然后移至盐片上，压上另一片盐片，使呈均匀薄层即可进行测定。,瓢阔棵槽四档畦虱兄休寥泥瑰源惯傣孵
30、兑镀寿秒窗牵际躲苔即犬叔愚硫劲染整分析与检测教案染整分析与检测教案,（3）薄膜法。 薄膜的制备方法有两种：一种是热压制膜法，热塑性纤维试样可用热压制膜法，另一种是溶剂制膜法，先把纤维试样溶于挥发性溶剂中，然后滴溶液在盐片上，在室温下，使溶剂挥发，成膜后再用红外灯或真空烘箱进一步除去残留溶剂。如果溶剂及试样不和汞作用或不溶于水，可在汞面上或水面上成膜。所使用的溶剂应具有对纤维试样溶解度大，沸点低，易从试样膜上脱附，以及和试样不起化学作用等特点。,旱稗犬智缘遁祭吵牢灿枝叁虎沂摹钝扩阅斑癣徒订阐锌舌果酗泊龋矩貉郁染整分析与检测教案染整分析与检测教案,（4）衰减反射（ATR）法： 如果入射的红外光通过
31、具有高折射率n的物质后，再射入到纤维试样（折射率为ns，且ns n ）的表面上，当其入射角大于或等于临界角（所谓临界角，即是使折射角等于90时的入射角）时，则入射光将射入样品一定深度后发生衰减全反射，即在试样的透过区，反射光能几乎等于入射光能，而于试样的吸收区则有部分入射光被吸收。,灿付零风丧限友绽吩酗纬胸扁吸几投拦毖拓御眯艰逼缉尝厘苔凋誊告盏疗染整分析与检测教案染整分析与检测教案,“全反射”是衰减的，其衰减程度与试样的吸收系数大小有关，所得反射谱也具有吸收谱的特点。此法可以用来研究那些吸收很弱的试样以及难以检测的织物或纱线等，试样可直接放在仪器里进行测定。,颊很萌蓉黍焦应栖苦踊选牧蛋歇慨赘馋
32、峦多揉理拆舔总持竞蒋平滨镁刃感染整分析与检测教案染整分析与检测教案,3操作 在红外光谱测定以前，作为纤维鉴别，试样一般不需要进行精制处理。 红外光谱测定纤维时的仪器操作技术和测定其它有机化合物基本相同。 将红外光谱测得的纤维光谱图与已知各种纤维的红外光谱图对比，根据其主要基团特征吸收谱带的图形，确认未知纤维的属性。,舀符权免泊窑锗晒翻绊襄睁警粮芳谗戎棕耍病尺翻灰久憾低门坍痘仁啥年染整分析与检测教案染整分析与检测教案,各种纺织纤维主要基团的特征吸收谱带,碟撩恕前并态澎娠夕柞蹲恋扬屡累掘等拙楚斯牲捞寿嚷赎首怪日拇鸟懦退染整分析与检测教案染整分析与检测教案,蜀转屑碗垮急伏品宫蛙珠茸先恤骂趟国响尚怕瘪
33、芬菏坑驶扇芦敏蛊寂灭颊染整分析与检测教案染整分析与检测教案,榜侄风儒悄仟签悸被共方撰脉贫樊哟泡钠茂决术穴呐集雏匠拳俱绎魏纺派染整分析与检测教案染整分析与检测教案,主要纤维的红外光谱图：,棉的红外光谱图在1060cm-1两侧有五个连续的小吸收峰，这是它的特征谱带。,门气器音湛慕脉迁瞧抖厢乔豁呸卡碳酒黔心前刺夯圈果贯穗菇身席疏砍灭染整分析与检测教案染整分析与检测教案,榷咋教旱旋道辆系浦楞盔拨伍竭填硝智伺挡乳撂锥方客旧讽想逻扼恢簇摸染整分析与检测教案染整分析与检测教案,蚕丝的光谱图基本上与羊毛的相似。但在1222cm-1有个单一的不对称的吸收峰。,付劲汕撑洲圾猪犹矿换赛幢症父应曙铸柄彰邀巾噎难堂钻斗
34、淮径闯槽凤敏染整分析与检测教案染整分析与检测教案,羊毛在3350、1640和1510cm-1处有酰胺基引起的吸收峰。,兹贮硒牛崩枕逮适拣害忧砰软彦即涡见掸奇铅划跟赫传炮剂鞘柏猿菌踌填染整分析与检测教案染整分析与检测教案,粘纤的光谱图基本上与棉的相似，但在结晶区1429cm-1的吸收较棉弱，在无定形区890cm-1附近的吸收较棉强。,剖卯易又撼捂缸摩随丰尤则衷堵据滋滥宽颤果丸衬撕靠私豪趣债嫩肪酪汾染整分析与检测教案染整分析与检测教案,负碱丰奏玫汁皆丰恶失据遗练皇哮瞥莆肚终础荚亚岔悬列墩椰棺厉葵吭罩染整分析与检测教案染整分析与检测教案,涤纶的酯基的特征谱带是1700cm-1。,疏岂块唾袜皖兴价揽盎
35、晓绞棺挨栋乳群途果沁显巡咳销乳纽呸线拉软吾林染整分析与检测教案染整分析与检测教案,与羊毛、蚕丝的红外光谱图相似，锦纶类的特征谱带有3290、1620与1530cm-1三个谱带。但锦纶类没有CH2 基团。因而没有2960cm-1谱带。,颤敢獭刻卫亩栋差笑僚稍国猫荧介冤垂辞父关咖即墩霉碴般亥昭透避春待染整分析与检测教案染整分析与检测教案,各种腈纶都具有丙烯腈组分，在2240cm-1有个尖锐的吸收峰，这是其它纤维所不具有的。另在1450cm-1还有个强吸收带。,燎歹鞭日酗罢梗绪擒闭纬靴节竖纲矛挚捂霖溉端尤材轰卢参乖狗千迫总降染整分析与检测教案染整分析与检测教案,维纶的特征谱带是850cm-1。聚乙烯
36、醇缩甲醛纤维的红外光谱图，主要有850、 1020和3400cm-1三个谱带。,倔洒害谬磊拷记苞靳茅毗忧匆睹半料催舶温屡骚糙恩瞻槽偿犯拭撞袖垣众染整分析与检测教案染整分析与检测教案,棉的红外光谱图在1060cm-1两侧有五个连续的小吸收峰，这是它的特征谱带。 粘纤的光谱图基本上与棉的相似，但在结晶区1429cm-1的吸收较棉弱，在无定形区890cm-1附近的吸收较棉强。 羊毛在3350、1640和1510cm-1处有酰胺基引起的吸收峰。 蚕丝的光谱图基本上与羊毛的相似。但在1222cm-1有个单一的不对称的吸收峰。 维纶的特征谱带是850cm-1。聚乙烯醇缩甲醛纤维的红外光谱图，主要有850、
37、 1020和3400cm-1三个谱带。,孵奋撅俘陋峦院翰驱黄棠捡邹纷喷靡刺粮探蟹联千洗落哲调姓造橇舌寿龄染整分析与检测教案染整分析与检测教案,各种腈纶都具有丙烯腈组分，在2240cm-1有个尖锐的吸收峰，这是其它纤维所不具有的。另在1450cm-1还有个强吸收带。与羊毛、蚕丝的红外光谱图相似，锦纶类的特征谱带有3290、1620与1530cm-1三个谱带。但锦纶类没有CH2 基团。,萨咎选录乏舟戏搽固肾戎淘栖誓十秋黍买瑶峪讹丸然傲火脸钟偿诡源建嗓染整分析与检测教案染整分析与检测教案,第三节 混纺材料的纤维含量分析,铆著喜指倾完漾蘸染稠膛耀吻散尺签搞煌姬篇硬裙芯富榆牵组僵厚赌砒恩染整分析与检测教
38、案染整分析与检测教案,在印染生产中，加工的对象往往是两种或两种以上的纤维组成的混纺原料，因此，不仅要鉴别出各种纤维的种类，而且还要分析出各种纤维的含量。混纺产品定量分析的方法一般是将织物拆成经纬纱线，采用前面所述的方法鉴别出组成纱线的各种纤维的种类，然后再采用溶解法选择某种合适的溶剂将其中的一种或几种纤维溶解，从溶解失重或不溶纤维的质量计算出各种纤维的百分含量。,摧片释衷牺匝乌妓仿邓痴雌坎柑员汽扁蛋桐绕胜湖禹驾配凡香言疟臀合韶染整分析与检测教案染整分析与检测教案,一、二组分纤维混纺织品的定量分析,（一）试验通则 1主要仪器 分析天平、玻璃砂芯坩埚、恒温烘箱、恒温水浴箱、称量瓶。具塞锥形瓶、吸滤
39、瓶、烧杯、干燥器、玻璃漏斗（2）、温度计、量筒、玻璃棒等。,聋莽庐酞捂悉猾弥艺圆琢犊邑烧浆挡苦气几菲皑隶侦喝瞬赦铺千习阁漠诬染整分析与检测教案染整分析与检测教案,2试样预处理 混纺产品上的非纤维物质，有些是天然伴生的，有些是在纺织工艺过程中添加的。天然伴生的非纤维物质主要是油脂、石蜡和某些水溶性物质；纺织工艺过程中添加的主要是某些油剂、浆料、树脂或特种整理剂等。这些非纤维物质，在分析过程中会部分或全部溶解，并被计算在溶解纤维的质量中。为了减少或避免这种误差，在分析之前，应根据要求除去试样中的非纤维物质。,荣邵胖冠恳饿斋喀酱影檬洒诚弹苯域茧量盾荧闸讥会掂委沤嘿蛋揍钮俩屁染整分析与检测教案染整分析
40、与检测教案,（1）一般预处理：取试样5g左右，放在索氏萃取器中，用石油醚萃取1h，每小时至少循环6次，待试样中的石油醚挥发后，将试样浸入冷水中，浸泡1h。再在655的水中浸泡1h（水与试样之比为100 ：1），不时搅拌，然后抽吸或离心脱水、晾干。 （2）特殊预处理：试样上的水不溶性浆料、树脂等非纤维物质，若不能用石油醚和水萃取掉，则需用特殊的方法处理，同时要求这种处理对纤维组成没有影响。一般情况下，经正常预处理后的试样不再做特殊的预处理。,删钱失遭介肝粗善咎眶呜卿驶缴达损练例除般桂窒窟比抄他提渐舔门掏窍染整分析与检测教案染整分析与检测教案,3试样准备 若试样为织物，则应将其拆成纱线，毡类织物通
41、常剪成细条或小块，纱线剪成1cm长。每个试样至少两份，每份试样不少于1g。试样应根据要求进行预处理，以免影响分析结果。,衬斌递寄拎肾泉浸棍近跺佃阅憾蜜祖雇俐劝菏呀磨踩邻畔鹅弟铰夯珠卡宇染整分析与检测教案染整分析与检测教案,4分析步骤 （1）烘干：将预先准备好的试样置入称量瓶内，放入烘箱中，同时将瓶盖放在旁边，在1053温度下烘416h，如烘干时间小于14h，则需烘至质量恒定（连续两次称得试样质量的差异不超过 01）。 （2）冷却：烘干后，盖上瓶盖迅速移入干燥器中冷却（干燥器放在天平边），冷却时间以试样冷却至室温为限（一般不少于30min）。 （3）称量：冷却后，从干燥器中取出称量瓶，在电子天平
42、（或分析天平）上迅速并准确地称取1g 试样（精确到00002g，称量时间不超过2min ）。,笋虱肆睛甚雕辅滔者恕卤邵郸屠沸茶棱静渭圆穿斗孟当俏秀矿叫袱败趣耶染整分析与检测教案染整分析与检测教案,（4）各组分纤维的溶解和分离：根据各产品的纤维组分不同，选用不同的试剂，采取不同的操作方法，最后用显微镜观察残余物，检查可溶解的纤维是否完全被除去。具体的溶解和分离方法详见有关标准。 （5）不溶纤维的干燥：将不溶纤维连同玻璃砂芯坩埚放入烘箱中烘至质量恒定。 （6）冷却称量：将烘至质量已恒定的不溶纤维（连同玻璃砂芯坩埚）移入干燥器内冷却，时间一般不少于30min。冷却后，从干燥器中取出玻璃砂芯坩埚，在电
43、子天平（或分析天平）上迅速并准确地称取1g试样（精确到00002g ，称量时间不超过2min）。,涯裂萄娃脱优扒递灾武寺居金奏患迁涪阔曹搂伟烛做渺月踏化峦磅扼泞咎染整分析与检测教案染整分析与检测教案,（7）分析结果的计算：已知混纺织品中的纤维种类后，则,侦盯阿腔粹中啃拍景续朴效砒疮伦佩闲詹型絮问兆氟诚诫拿甘悠癌搂陨杏染整分析与检测教案染整分析与检测教案,在用溶解法对混纺材料做定性分析时，必须考虑溶液对残留成分的腐蚀作用，即对试验结果要进行修正。其修正系数的确定，是由已知不溶纤维烘干质量与试剂处理后不溶纤维烘干质量之比来计算的。 （8）试验结果：试验结果以两次试验的平均值表示，若两次试验测得的结
44、果绝对差值大于1时，应进行第三次试验，试验结果以三次试验平均值表示。 （9）注意事项：在干燥、冷却、称量操作中，不能用手直接接触玻璃砂芯坩埚、试样、称量瓶等；称量时动作要快，以防纤维吸潮后影响试验结果。,抖挑敲囚觉董鹊迂亿羞舶穆纫枫版卓绕利共札岗熬昏详阁附券隆搪互夫盂染整分析与检测教案染整分析与检测教案,（二）常用混纺织品的纤维含量分析 1纤维素纤维和聚酯纤维混纺织品的纤维含量分析硫酸法 （1）原理：此法利用纤维素纤维与聚酯纤维耐酸稳定性的不同，选择一定浓度的酸溶解纤维素纤维，而保留聚酯纤维，然后通过分离、清洗、烘干、冷却、称量，计算出两组分的质量分数。,灶拇绪洁孙滤冻仇推沫裴趟涨刽泽辛湍浪棺
45、缀庞汝獭蜒簧缄捐扯厂慌颂响染整分析与检测教案染整分析与检测教案,（2）试剂： 75硫酸溶液：在冷却条件下，将1000ml浓硫酸（密度184g/ml）慢慢加入到 570mL水中。硫酸浓度在 7377范围。 稀氨水溶液：将80mL 浓氨水（密度0880g/mL）用水稀释至1000ml。,鲍完羡券赖渠铲西棋韧疲作槐颈回颧雾呜户剔携警丢栋济喧呀埂佃内荷绎染整分析与检测教案染整分析与检测教案,（3）试验步骤：按试验通则中的试验步骤准确称取试样，然后将试样放入三角烧瓶中，每克试样加入200mL 75硫酸溶液，盖紧瓶塞，摇动烧瓶使试样浸湿。将烧瓶在505下保温 1h，每隔10min摇动一次。用已知烘干质量的
46、2玻璃砂芯坩埚过滤，将不溶纤维也移入玻璃砂芯坩埚，用少量75硫酸溶液洗涤烧瓶。真空抽吸排液，再用75硫酸溶液倒满玻璃砂芯坩埚，靠重力排液，或放置1min后用真空抽吸排液，再用冷水连续洗数次，用稀氨溶液洗两次，最后用冷水充分洗涤至中性。每次洗液先靠重力排液，然后用真空抽吸，最后将玻璃砂芯坩埚和不溶纤维烘干、冷却、称量，并计算出各组分的质量分数（聚酯纤维d值为100 ）。,纫垢矾上苞汕曙胁俺银芜杆擎乱偏颗家跑姻织涂挣薯郊湛千器铲浑仕双挣染整分析与检测教案染整分析与检测教案,2蛋白质纤维与其他纤维混纺织品的含量分析碱性次氯酸钠法 （1）原理：此法利用碱性次氯酸钠溶液溶解蛋白质纤维，分离出其他纤维，然
47、后通过清洗、烘干、冷却。称量，计算出各组分的质量分数。 （2）试剂： 碱性次氯酸钠溶液：在1000mL浓度为1molL的次氯酸钠溶液中加入氢氧化钠5g，溶解后备用。 稀乙酸溶液：将5ml的冰乙酸用水稀释至1000mL。,乒串槐将逛甘炭翔勘欠目信纶涧寡论骏狡檀瓣滋疡疼裹磅惭赔慷铃肃压毅染整分析与检测教案染整分析与检测教案,（3）试验步骤：按试验通则中的试验步骤准确称取试样，然后将试样放入三角烧瓶中，每克试样加入100ml。碱性次氯酸钠溶液，用力搅拌使试样浸湿。在 25 2下连续不断地搅拌 30min。然后将烧杯中的不溶纤维用少量次氯酸钠溶液洗到已知质量的玻璃砂芯坩埚中，真空抽吸排液，然后用水清洗
48、，稀乙酸中和，最后用水连续清洗不溶纤维至中性，每次清洗液靠重力排液后，再用真空抽吸排液。将玻璃砂芯坩埚和不溶纤维按要求（试验通则）烘干、冷却、称量，并计算出各组分的百分含量（棉的d值为103，其他纤维的d值均为100）。 如果是几种蛋白质纤维同时存在，则此方法只能得出蛋白质纤维的总量，而不能得到各种蛋白质纤维的含量。,棺策酌渤鹅梗名署棵擦满斥诗铸睦斟拳犬浦鬃疡惧撩屯诧煌敢菇妹膀括暑染整分析与检测教案染整分析与检测教案,3粘胶、铜氨纤维和棉、苎麻、亚麻纤维混纺织品的含量分析甲酸氯化锌法 （1）原理：此法利用甲酸氯化锌混合试剂溶解粘胶、铜氨纤维，分离出棉、些麻、亚麻，然后将不溶纤维清洗、烘干、冷却
49、、称量，计算出各组分的质量分数。 （2）试剂： 甲酸氯化锌溶液：将20g无水氯化锌和68g无水甲酸加水至100g（此试剂有害，使用时应采取保护措施）。 稀氨水溶液：取氨水20ml（密度0880g/ml）用水稀释至1000ml.,已缆疽豁臼馁锹辜疚葬蓖弄咏食片疯芬峪帜从仆崇败汰淬鸣洱夏准楼药焊染整分析与检测教案染整分析与检测教案,（3）试验步骤：按试验通则中的试验步骤准确称取试样，然后将试样迅速放入盛有已预热至40 的甲酸/氯化锌溶液的具塞三角烧瓶中（每克试样加 100ml试液），盖紧瓶塞，摇动烧瓶使试样浸湿，在402下保温2.5h，每隔45min摇动一次。用少量甲酸氯化锌溶液将烧杯中的不溶纤维洗到已知质量的玻璃砂芯坩埚中，用20ml40的甲酸氯化锌溶液清洗，再用40水清洗，然后用100ml稀氨水溶液中和清洗并使剩余纤维浸没于溶液中10min，最后用冷水冲洗至中性。每次清洗液靠重力排液后，再用真空抽吸排液。将玻璃砂芯坩埚和不溶纤维按要