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1、材料分析化学,主讲教师：郭晓斐 山东建筑大学 材料科学与工程学院 Email: ,参考书,北京大学：分析化学教程 (2005) 武汉大学：分析化学（第四版）（第三版） R. Kellner et al., (FECS) Analytical Chemistry （中译本：分析化学，北京大学出版社，2001） J. A. Dean: （世界图书出版社） Analytical Chemistry Handbook (中译本：分析化学手册） D. Harvey: (McGraw Hill ) Modern Analytical Chemistry,教学目的 知识、能力、素质综合发展,知识掌握分析化学
2、的基本理论 能力运用分析化学理论发现、提出、解决分析化学问题的能力，获取知识、发展与创新知识的能力 素质将获取的知识、能力内化于身 心，升华为品质与素养,绪论,分析化学的任务与作用 分析化学的分类 分析化学的发展,分析化学的定义,分析化学是研究并应用确定物质的化学组成、测量各组成的含量、表征物质的化学结构、形态、能态并在时空范畴跟踪其变化的各种分析方法及其相关理论的一门科学。,分析化学的定义,Analytical Chemistry is a scientific discipline that develops and applies methods, instruments and str
3、ategies to obtain information on the composition and nature of matter in space and time. 分析化学是一门发展并运用各种方法、仪器及策略以在时空的维度里获得有关物质组成及性质的信息的一门科学。 Analytical Chemistry Information Science,分析化学内容,吸取当代科学技术的最新成就（包括化学、物理、数学、电子学、生物学等），利用物质的一切可以利用的性质，研究新的检测原理，开发新的仪器设备，建立表征测量的新方法和新技术，最大限度地从时间和空间的领域里获取物质的结构信息和质量信息
4、。 In-between-science,Example: fluorescence quenching through energy transfer,发光检测：物理学 电子学 数学,分子识别： 化学 分子生物学,返回,确定物质的化学组成定性分析 测量各组成的含量定量分析 表征物质的化学结构、构象、形态、能态结构分析、 构象分析，形态分析、能态分析 表征物质组成、含量、结构、形态、能态的动力学特征 动态分析,分析化学的任务,对全球经济贸易统一质量保障体系建立的作用 对工业生产的作用 对国防建设的作用 对科学发展的作用 在新材料、新能源开发中的作用 对环境资源开发利用与保护的作用 在生命科学研
5、究中的作用 在法律执行过程中的作用 社会生活中的作用 等等,分析化学的作用,计量认证与质量保证,分析化学的分类-1,根据任务分类： 定性分析 Qualitative analysis 物质的组成 定量分析 Quantitative analysis 成分的含量 结构分析 Structure analysis 物质的结构 分子结构，晶体结构，分子聚集体的高级结构 蛋白质的构象(-螺旋、型结构，球状蛋白的三级结构）Conformation analysis DNA测序（DNA Sequencing) 形态分析 Speices analysis 物质的形态 能态分析 Energy-state ana
6、lysis 物质的能态,分析化学的分类-2,根据分析对象分类 无机分析 Inorganic analysis （元素、离子、化合物等） 有机分析 Organic analysis（元素、官能团、结构） 生化分析 Biochemical analysis（蛋白质分析、氨基酸分析、核酸分析、糖类分析等）,根据应用领域分类 药物分析 Pharmacological analysis 水质分析 Water analysis 食品分析 Food analysis 工业分析 Industrial analysis 刑侦分析 Forensic analysis 临床分析 Clinical analysis
7、环境分析 Environmental analysis 等等,分析化学的分类-3,分析化学的发展,人类有科技就有化学，化学从分析化学开始 波一耳(Boyle) 的元素学说的建立（1661）怀疑派化学 推翻了炼金术的四元素说（水、火、土、气）和医药派的三元素说（硫、汞、盐） 拉瓦锡(Lavoisier)的定量分析（1756）“燃烧氧化学说” 20世纪分析化学的三次大变革 四大平衡理论：从技术发展成科学 物理与电子学的发展：从经典分析化学发展为现代分析化学 计算机应用：使分析化学向一门信息科学转化,1.1 定量分析的过程 1.1.1 分析问题的确定 1.1.2 取样 1.1.3 样品的处理 1.1
8、.4 测量 1.1.5 计算与分析结果的表示 1.2 定量分析的方法 1.2.1 化学分析法 1.2.2 仪器分析法 1.2.3 分析方法的比较与评价,补充内容 定量分析概论,定量分析的一般步骤,2 取样 Sampling,3 样品处理 Sample pretreatment,4 测定 Determination,5 计算与评价 Calculation and Evaluation,1 问题的确定 Statement of Problem,General statement Professional statement Selection of procedure,Plan, sampling
9、, transport and storage,分析问题的确定,Nature of sample ? Analyte? Ion? Molecules? Function group? Quatitative or quantitative? How much object (sample) ? Matrix of composition? Single or multi-component? Time available? Sample supply repeatedly? Destruction or non-destruction? Look for a continuous system
10、? ,分析方案,首选标准方法,现场分析方法,标准物质,现场分析方法,标准方法,取样 Sampling,从待分析的对象（object or bulk matter) 中取出用于分析用的少量物质 （随机取样、周期取样、选择性取样（取证） ） 基本要求：代表性,注意：,分析方法、对分析结果的要求等,分析结果的质量不可能好于赖于取得结果的样本本身的质量,Lot 分析对象总体,Sample unit 取样单元,问题： 应取多少样品？ 如何进行二次取样？ 如何制备测试用样品？,随机取样示意图,固体取样：样品增量逐一混合示意图,固体样品的破碎、过筛、混匀、缩分,标准筛的筛号及孔径的大小,破碎与过筛重复进行直
11、至全部过筛；筛孔的选择以样品处理的难易程度确定，二次取样的量由筛孔径确定。,问题 一次破碎、过筛后，需要缩分几次？,样品预处理 Sample pre-treatment,样品预处理的目的： 使样品的状态和浓度适应所选择的分析技术,样品预处理的依据： 物质性质（生物样品的有机分子或元素等） 干扰情况（是否需要分离等） 测定方法（是否需要富集等）,样品预处理的原则： 防止待测组分的损失 避免引入干扰,分解试样：溶解、熔融、消解,溶解： 水溶（例NH4SO4中含氮量的测定) 酸溶（HCl, H2SO4, HNO3, HF等及混合酸分解金属、合金、矿石等） 碱溶（ 例NaOH溶解铝合金分析Fe、Mn、
12、Ni含量）,熔融： 酸熔（K2S2O7、KHSO4熔解氧化物矿石） 碱熔（Na2CO3、NaOH、Na2O2溶解酸性矿物质）,熔融示例,消化测定有机物中的无机元素 湿式消化：硝酸和硫酸混合物作为试剂 干式灰化法,消除干扰：,掩蔽 改变干扰物质的反应活性,分离,富集：enrichment,萃取富集 吸附富集 共沉淀富集,测定 determination,物质,物质的性质 组分的含量 干扰情况,分析方法,准确度 灵敏度 选择性 适用范围,成本,时间 人力 设备 消耗品,分析方法,用户对分析结果的要求和对分析费用的承受度,用户,例：,石灰石中钙的测定 常量成分(1%)，采用化学分析法（滴定分析法）
13、石灰石中微量铁的测定 微量成分(1%) ，可采用分光光度法。,计算 Calculation,待测组分的化学表示形式 以元素形式的含量表示 例：有机物或矿样中的 Fe、Cu、C、H、O、P、N等 以氧化物形式的含量表示 例：矿石分析中Fe2O3、P2O5等 以待测组分实际存在形式含量的表示 例：含氮量测定：,mS 样品质量 mB待测物质量,计算 Calculation,待测组分含量的表示方法 固体质量分数,例：Fe = 0.5643 或 Fe = 56.43 % 低含量：g / g , ng / g 气体体积百分数,计算 Calculation,待测组分含量的表示方法 液体 物质的量浓度 mol
14、 / L 质量摩尔浓度 mol / kg 质量分数 %（mB / mS) 体积分数 %（ mB / Vs) 摩尔分数 （nB / nS) 质量浓度 mg / L, ng / L, g / L 等,化学分析法 chemical analysis,以物质的化学反应为基础建立起来的分析方法,重量分析法 gravimetry 容量分析法（滴定分析法）volumetry, titrimetry,化学分析法,可溶性钡盐中钡含量的测定(重量法）：,BaSO4,铁矿中铁含量的测定（滴定分析法）：,仪器分析法 instrumental analysis,依据物质的物理性质及物理化学性质建立起来的分析方法，通常使
15、用特殊的仪器。 光学分析法 spectral analysis 电化学分析法 electroanalysis 色谱分离分析法 chromatography 等等 例：分光光度法测定微量铁（物理化学方法，physicochemical method）。,仪器分析法,例：KMO4对光有吸收，可用分光光度法直接测定其浓度 （依据物理性质，物理方法，Physical method）。,定量的方式比较,化学分析法绝对定量（根据样品的量、反应产物的量或所消耗试剂的量及反应的化学计量关系，通过计算得待测组分的量。） 仪器分析法相对定量（标准工作曲线）,问题：仪器分析方法是否要求所依据的化学反应必须反应完全？
16、,化学分析与仪器分析方法比较,分析方法的评价,分析结果的质量 灵敏度 sensitivity 精确度 precision 系统误差 bias 准确度 accuracy 检出限 limit of detection 检测限 limit of determination 选择性 selectivity 动态范围 dynamic range,分析成本 Costs of investment Duration of analysis with regard to personnel costs Special safety precaution Costs of installation, housing Degree of training of operator because of salary Sample throughput Costs of reagents,思考题,分析化学的一般程序？ 确定分析方法的依据是什么？ 如何保证分析方法的可靠性？ 取样的基本要求是什么？ 样品处理的基本要求是什么？,