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1、标准品的管理 对照品、标准品 来源、标定 对照品、标准品的储存使用 标准物质 对照品的标定 储存使用 内容提要 v什么是标准物质: 对照品、标准品的区别：对照品系指用于鉴别、检查、含量 测定和校正检定仪器性能的标准物质，而标准品系指用于生物 检定、抗生素或生物药品中含量或效价测定的标准物质。 标准物质(对照品/标准品) 造成错误的原因，可能是有的药品既有对照品，又有标准品。例 如，当用微生物法测定头孢克罗效价时，用头孢克罗标准品，用 HPLC或UV法测定时，则用对照品；非那西丁当用作熔点校准物 质时，用熔点标准品，测定含量时，用对照品。即使是同一种物 质的标准品和对照品，它们的规格、标定方法以
2、及校准因子用途 都可能是不同的。 对照品就是标准品概念混淆 对照品/标准品的分类 v 对照品的分类 一级对照品（Reference Standards） 、 一级对照品是一种高度纯化并经权威机构证明的物质。常用来标 定二级对照品的纯度或效价 可信纯度物质（Authentic Substances） 可信纯度物质是一种高纯度的物质，用于协助试验，提供对分析 、临床、制药以及研究实验室的基础服务。 （如基准试剂） 二级对照品（Secondary Standards/ Working Reference Standards） 二级对照品是经过权威性的QA/QC部门利用其同一级对照品或可信 纯度物质经
3、过全面对比检验而确定的一类物质。 二级对照品在货架寿命中，其各项特性应在可接受的稳定范围内。 对照品/标准品的分类 v 对照品用途 内标物质（Internal Standards） 是通过分析方法而确定的一种高纯度化学物质。“内标物质”术语 常被用于色谱分析中，是一种辅助药品定性定量的化学品。 专用化学品（Chemical for Special Purposes） 主要用于测定药物中代谢产物、杂质及降解产物含量的一类物质。 对照品的用途及来源 v 对照品用途 对照品系指用于鉴别、检查、含量测定和校正检定仪器性能的标 准物质（如熔点、溶出标准片） 用于药典标准方法的检测（适用于法定仲裁） 对照
4、品的用途及来源 v 对照品的来源 经过全面标化的原料药、辅料、主要杂质、降解产物和性能 校正用品 原料的选择应满足适用性、代表性，及可获得性的原则，并满足 足够的需求数量。 原料的性质应和使用的要求相一致。 原料的均匀性、稳定性及相应特性量值范围应适合该标准物质的 用途。 v候选标准物质的制备: 关于2015年版中国药典有关“国家药品标准 物质制备指导原则”公示 国家药品标准物质制备指导原则.pdf 标准品的制备 标准物质的一般流程： 物料获取协作标化科学审查和批准包装/分包装/标签 质量控制（QC）/质量保证（QA）发行 通过从供应商提供的标准物质原料中筛选并制备 供应商进行标化是协作标化的
5、内容之一 标准品的制备 v标准物质的标化: 至少三个协作实验室：USP、FDA、供应商、和/或其它实验 室 协作实验室采用法定或非法定方法对每个标准物质的候选原料 进行全面标化 协作实验室可能执行相同的测试方案，也可能不同的实验室检 测不同的项目 USP标准物质(对照品/标准品) v标准物质的标化: 常用测试方法 UV、(VU/Vis)、拉曼（Raman） 滴定或元素分析（C、H、N） 水（KF）或挥发物测试LOD GC、HPLC、TLC 目检、显微检查 热分析 热重分析（TGA） 使用两种不同原理的独立分析方法对标准物质的纯度进行 确认分析 USP标准物质(对照品/标准品) 标准品或对照品的
6、标化 v标准物质的标化: 二级对照品/工作用对照品 （Secondary Standards/ Working Reference Standards） 企业如需自制工作标准品或对照品，应当建立工作标准品或对照 品的质量标准以及制备、鉴别、检验、批准和贮存的操作规程， 每批工作标准品或对照品应当用法定标准品或对照品进行标化， 并确定有效期，还应当通过定期标化证明工作标准品或对照品的 效价或含量在有效期内保持稳定。标化的过程和结果应当有相应 的记录 标准品或对照品的标化 v标准物质的标化: 企业自行标化工作标准品应依据用途确定标化方法和相应的校正 因子，并有相关的稳定性数据，确定有效期。 校正因
7、子=1-杂质%-水 法定仲裁时以法定的工作标准品或对照品为准。 通过FDA认证时不接受USP以外的标准品 v标准物质的审批: 药典委员会 中国食品药品检定研究院 国家基准物质中心 其它国家法定机构 USP 其它国外法定机构 药典相关标准物质和其它标准物质 v标准物质在实验室的使用: 常见的应用 ID、限度检查、含量测定 常用的方法 色谱、光谱 其它应用 系统适用性 ( 分离度 ) 校正用标准物质 (溶出度校正片、微粒计数标准、熔点标准品、滴定液标化物质) 空白和对照（高密度塑料参考物质、羊毛脂、甲基纤维素 ） 标准物质的使用 v标准物质的使用: 使用当前批次 怎样确定当前批次？ 除另有标识外，
8、含量以100.0计 对照品/标准品应有使用台账 准物质的使用 v标准物质的储藏: 标准品或对照品应当有适当的标识，内容至少包括名称、批号 、制备日期（如有）、有效期（如有）、首次开启日期、含量 或效价、贮存条件； 在原始密封容器中储藏 隔热 遮光 防潮 如有特殊储藏条件，标签上会提供说明 USP标准物质(对照品/标准品) v干燥: 使用洁净、干燥的容器 请勿使用原始容器作为干燥容器 请勿在25以上重复干燥样品 如果标签说明与附录不同，始终以使用标签为准。 USP标准物质(对照品/标准品) 企业标准品可能的来源 来源： USP、 ChP、 母公司（源研公司）、 原料 、试剂 、ATCC、 中国医学细菌菌种保藏管理中心 CMCC、 标准培养基、其他法定 机构 注意索取CoA、证书、查询有效期 v菌种的有关规定 可靠来源 日常使用时不超过5代 按标签指示储存或菌种保存技术要求 环境分离菌 菌种的储存2-8 环控消毒剂、验证、调查用 标准物质的使用 v标准培养基 可靠来源 CoA 效期 准物质的使用 Q&A