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1、第三章 滴定分析,3.4 滴定分析法概述,3.4.1 方法介绍 2HCl+Na2CO3=2NaCl+H2CO3,化学计量点(sp) 滴定终点(ep) 指示剂（In) 终点误差(Et ),3.4.2 滴定分析对反应的要求和滴定方式,置换滴定：用K2Cr2O7标定Na2S2O3(KI),KMnO4,1. 按一定的反应式定量进行(99.9%以上) 2. 快(或可加热、催化剂) 3. 有适当的方法确定终点(指示剂),返滴定: Al+EDTA(过量)、,CaCO3+HCl(过量),3.4.3 基准物质和标准溶液,标准溶液: 具有准确浓度的溶液 1. 直接配制：K2Cr2O7、KBrO3 2. 标定法配制
2、：NaOH、HCl、EDTA、KMnO4、I3-,基准物质：用以直接配制标准溶液 或标定溶液浓度的物质 1. 组成与化学式相符( H2C2O42H2O、NaCl ); 2. 试剂纯度 99.9% ; 3. 稳定( Na2CO3、CaCO3、Na2C2O4等）,实验室常用试剂分类,级别 1级 2级 3级 生化试剂 中文名 优级纯 分析纯 化学纯 英文标志 GR AR CP BR 标签颜色 绿 红 蓝 咖啡色,注意标准试剂、高纯试剂、专用试剂的区别,3.4.4 滴定分析中的体积测量,常用容量分析仪器: 容量瓶(量入式) 移液管(量出式) 滴定管(量出式),校准方法: 1. 绝对校准 2. 相对校准
3、: 移液管与容量瓶,常用滴定分析仪器,讨论问题： 如何准确量取100.0 mL溶液？ 是否可以用别人的滴定管放溶液到自己的 滴定管中，以求校正自己的滴定管? 移液管尖处的液体是否可吹出?,3.4.5 滴定分析计算,国际单位制（SI）的基本单位（7个）：,长度(l) 米( m) 质量(m) 千克（kg） 时间(t) 秒(s) 电流强度(i) 安培(A) 热力学温度单位(T) 开尔文(K) 物质的量(n) 摩尔(mol) 光强度单位 (I) 坎德拉(cd),物理量符号为斜体, 单位符号为正体,分析化学中常用的量和单位,物质的量: n (mol、 mmol) 摩尔质量: M (gmol-1) 物质的
4、量浓度: c (molL-1) 质量: m (g、mg) 体积: V (L、mL) 质量分数: w (%) 质量浓度: (gmL-1 、mgmL-1) 相对分子量: Mr 相对原子量: Ar,必须指明 基本单元,A. 标准溶液的配制,标定法： 稀释后标定(NaOH、HCl) n1=n2 c1V1= c2V2,直接法： 用基准物质直接配制(K2Cr2O7) 准确称量并配成准确体积。,例1.1 配制0.02000 molL-1 K2Cr2O7标 准溶液250.0mL,求m = ?,解 m(K2Cr2O7) = nM = cVM = 0.020000.2500294.2 = 1.471 (g),准确
5、称量1.47g(10%) K2Cr2O7基准物质, 于容量瓶中定容, 再计算出其准确浓度：,通常仅需要溶液浓度为0.02 molL-1左右, 做法是:,B. 标定及滴定计算 方法一: 等物质的量规则,ZA和ZB分别为A物质和B物质在反应中的得失质子数或得失电子数。,例如,H2SO4 + 2NaOH = Na2SO4 + 2H2O,H2SO4 的基本单元: NaOH 的基本单元: NaOH 等物质的量规则:,MnO4-的基本单元: Fe2+的基本单元: Fe2+ 等物质的量规则:,MnO4- + 5Fe2+ + 8H+ = Mn2+ + 5Fe3+ + 4H2O,例1.4 以K2Cr2O7为基准
6、物质,采用析出I2的方法标定0.020molL-1Na2S2O3溶液的浓度,需称多少克K2Cr2O7?如何做才能使称量误差不大于0.1%?,n( K2Cr2O7) = n(Na2S2O3),解: Cr2O72-+6I-+14H+ = 2Cr3+3I2+7H2O I2+2S2O32- = 2I-+S4O62-,m( K2Cr2O7 ) = n( K2Cr2O7) M( K2Cr2O7) = c(Na2S2O3) V(Na2S2O3) M(K2Cr2O7) = 0.0200.025294.18/6 = 0.025(g) （？）,如何配制才能使称量误差 0.1%?,称大样 减少称量误差,准确称取0.
7、25g左右K2Cr2O7于小烧杯中，溶解后定量转移到250mL容量瓶中定容, 用25mL移液管移取3份溶液于锥形瓶中, 分别用Na2S2O3滴定。,欲标定0.10 molL-1 NaOH: 若用H2C2O42H2O 约0.15g 应称大样 若用KHC8H4O4 约0.5g 称小样为好(?),比较“称大样”、“称小样”两种方法的优劣,方法二: 换算因数法,例1.6,病人血钙的检验：取2.00mL血液，稀释后用(NH4)2C2O4 处理，使Ca2+生成CaC2O4 沉淀，沉淀过滤后溶解于强酸中，然后用,的KMnO4溶液滴定，用去1.20 mL， 试计算此血液中钙的质量浓度 (gL-1).,1Ca2+ 1H2C2O4 5H2C2O4 2KMnO4,n(Ca2+)=n(H2C2O4)= n(KMnO4),2MnO4-+5H2C2O4+6H+=2Mn2+10CO2(g)+8H2O,解:,A物质的质量分数 (w) 的计算,根据等物质的量规则:,根据换算因数法:,