混凝土外加剂匀质性试验方法8077-2012.ppt

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1、混凝土外加剂匀质性试验方法,GB/T 8077-2012 许可盛 2013-12-6,柳州铁路工程质量检测中心有限公司,学习目的,1.更透彻的理解标准更新的试验方法； 2.着重讲解了标准更新后的技术难点； 3.交流检测过程中遇到的各种问题，并进行了汇总，不仅有助于对新标准的理解，规范了检测行为，提高自身的检测能力，也积极响应了中心坚持科学严谨的质量方针。,柳州铁路工程质量检测中心有限公司,范围 本标准规定了用于水泥混凝土中外加剂的匀质性试验方法。 本标准适用于高性能减水剂（早强型、标准型、缓凝型）、高效减水剂（标准型、缓凝型）、普通减水剂（早强型、标准型、缓凝型）、引气减水剂、泵送剂、早强剂、

2、缓凝剂、引气剂、防水剂、防冻剂和速凝剂共十一种混凝土外加剂。 （膨胀剂已删除） 规范性引用文件 下列文件最新版本适用于本文件。 GB/T176 水泥化学分析试验方法 GB/T2419水泥胶砂流动度测定方法 JC/T681行星式水泥胶砂搅拌机 JC/T729水泥净浆搅拌机,柳州铁路工程质量检测中心有限公司,术语和定义 重复性条件：在同一实验室，由同一操作员使用相同的设备，按相同的测试方法,在短时间内对同一被测对象相互独立进行的测试条件。 再现性条件：在不同的实验室，由不同的操作员使用不同的设备，按相同的测试方法，对同一被测对象相互独立进行的测试条件。 重复性限：一个数值，在重复性条件（3.1）下

3、，两个测试结果的绝对差小于或等于此数的概率为95%。 再现性限：一个数值，在再现性条件（3.2）下，两个测试结果的绝对差小于或等于此数的概率为95%,柳州铁路工程质量检测中心有限公司,试验的基本要求 1.试验次数与要求 每项测定的试验次数规定为两次。用两次试验平均值表示测定结果。 试验用水：蒸馏水或同等纯度的水（水泥净浆流动度、水泥砂浆减水率除外） 化学试剂：除特别注明外，均为分析纯化学试剂 空白试验：使用相同量的试剂，不加入试样，按照相同的测定步骤进行试验，对得到的测定结果进行校正 恒量：两次灼烧、冷却称量之差小于0.0005g,柳州铁路工程质量检测中心有限公司,含固量（固体含量） 1.方法

4、提要 将已恒量的称量瓶内放入被测试样于一定的温度下烘至恒量。 2.仪器 （1）天平：精确至0.0001g； （2）鼓风电热恒温干燥箱：温度范围0200； （3）带盖称量瓶：25 mm 65mm； （4）干燥器：内盛变色硅胶。 3.试验步骤 （1）将洁净带盖称量瓶放入烘箱内，于100105烘30min，取出置于干燥器内，冷却30min后称量，重复上述步骤直至恒量，其质量为m0。,柳州铁路工程质量检测中心有限公司,（2）将被测试样装入已经恒量的称量瓶内，盖上盖称出试样及称量瓶的总质量为m1。 试样称量：固体产品1.0000g2.0000g；液体产品3.0000g5.0000g。 （3）将盛有试样的

5、称量瓶放人烘箱内，开启瓶盖，升温至100105(特殊品种除外)烘干，盖上盖置于干燥器内冷却30min后称量，重复上述步骤直至恒量， 其质量为m2。,柳州铁路工程质量检测中心有限公司,4.结果表示 含固量X固按式(1)计算： （1） 式中： X固含固量，； m0称量瓶的质量，g； m1称量瓶加试样的质量，g； m2称量瓶加烘干后试样的质量，g。 5.允许差 重复性限为：室内允许差为0.30；0.40% 再现性限为：室间允许差为0.50。 0.60%,柳州铁路工程质量检测中心有限公司,含水率 1.方法提要 将已恒量的称量瓶内放入被测试样于一定的温度下烘至恒量。 2.仪器 （1）天平：精确至0.00

6、01g； （2）鼓风电热恒温干燥箱：温度范围0200； （3）带盖称量瓶：25 mm 65mm； （4）干燥器：内盛变色硅胶。 3.试验步骤 （1）将洁净带盖称量瓶放入烘箱内，于100105烘30min，取出置于干燥器内，冷却30min后称量，重复上述步骤直至恒量，其质量为m0。,柳州铁路工程质量检测中心有限公司,（2）将被测试样装入已经恒量的称量瓶内，盖上盖称出试样及称量瓶的总质量为m1。 试样称量：固体产品1.0000g2.0000g （3）将盛有试样的称量瓶放人烘箱内，开启瓶盖，升温至100105(特殊品种除外)烘干，盖上盖置于干燥器内冷却30min后称量，重复上述步骤直至恒量， 其质量

7、为m2。 4.结果表示 含水率X水按式(1)计算： （1） 重复性限为：0.30；再现性限为： 0.50。,柳州铁路工程质量检测中心有限公司,密度 比重瓶法 方法提要：将已校正容积（V值）的比重瓶，灌满被测溶液，在201恒温，在天平上称出其质量。 测试条件：被测溶液恒温201；如有沉淀应虑去。 仪器： 比重瓶：25mL或50mL 天平：精确至0.0001g 干燥器：内盛变色硅胶 超级恒温器或同等条件的恒温设备。,柳州铁路工程质量检测中心有限公司,柳州铁路工程质量检测中心有限公司,步骤： 比重瓶的校正：依次用水、乙醇、丙酮和乙醚洗涤并吹干，放入干燥器，称重，至恒量m0；将水（预先沸煮并冷却，20

8、 ）装入瓶中，塞上塞子，用吸水纸擦干，称重m1。 容量瓶容积:,外加剂溶液密度的测定：将比重瓶洗净、干燥灌满被测溶液，塞上塞子浸入恒温器（ 201），min后取出，用吸水纸擦干，称重m。,20 时外加剂溶液密度： 重复性限为： 0.001g/mL； 再现性限为： 0.002g/mL 精密密度计法 波美比重计 精密密度计 先以波美比重计测出溶液的密度，再参考波美比重计所测数据，选择对应范围的精密密度计准确测出试样密度值,柳州铁路工程质量检测中心有限公司,细度 1.方法提要 采用孔径为0.315mm的试验筛，称取烘干试样m0倒人筛内，用人工筛样，称量筛余物质量m1，按式（2）计算出筛余物的百分含量

9、。 2.仪器 （1）天平：分度值0.001g，分度值0.1g； （2）试验筛：采用孔径为0.315 mm的铜丝网筛布。筛框有效直径150mm、高50mm。筛布应紧绷在筛框上，接缝必须严密，并附有筛盖。,柳州铁路工程质量检测中心有限公司,柳州铁路工程质量检测中心有限公司,3.试验步骤 外加剂试样应充分拌匀并经100105(特殊品种除外)烘干，称取烘干试样10g倒入筛内，用人工筛样，将近筛完时，必须一手执筛往复摇动，一手拍打，摇动速度每分钟约120次。其间，筛子应向一定方向旋转数次，使试样分散在筛布上，直至每分钟通过质量不超过0.005g（0.05g）时为止。称量筛余物，称准至0.001g。 4.

10、结果表示 细度用筛余（%）表示按式（2）计算： （2） 式中： m1筛余物质量，g； m0试样质量，g。 重复性限为：0.40%；再现性限为： 0.60%。,pH值 根据奈斯特方程，利用一对电极在不同pH值溶液中能产生不同电位差，这一对电极由测试电极（玻璃电极）和参比电极（饱和甘汞电极）组成，在25 时每相差1个单位pH值时产生59.15mV的电位差， pH值可在仪器上直接读出。 仪器：酸度计； 甘汞电极； 玻璃电极； 复合电极； 天平：分度值0.0001g,柳州铁路工程质量检测中心有限公司,测试条件 样品直接测试 固体样品溶液浓度为10g/mL 被测溶液温度203 测量：先用水，再用测试溶液

11、冲洗电极，然后将电极浸入溶液，摇动试杯，使均匀，稳定1min后读数，即为pH值。 允许差 重复性限为： 0.2； 再现性限为： 0.5。,柳州铁路工程质量检测中心有限公司,氯离子含量 试剂 硝酸（1+1） 硝酸银溶液（17g/L）：17g硝酸银水溶解后放入1L棕色容量瓶稀释至刻度，摇匀， 用0.1000mol/L氯化钠标液标定； 氯化钠标液：称取10g氯化钠于己于130-150烘干2h，置于干燥器中冷却，后精 确，称取5.843g，用水溶解，并稀释至1L，摇匀； 硝酸银溶液的标定：用移液管吸取mL的0.100mol的氯化钠标液于烧杯中， 加水稀释至mL ，加mL硝酸溶液，在电磁搅拌下，用硝酸银

12、溶液以电位滴定 法测定终点，,柳州铁路工程质量检测中心有限公司,柳州铁路工程质量检测中心有限公司,再加入mL的0.100mol的氯化钠标液，继续用硝酸银溶液滴定 至第二个终点，用二次微商法计算硝酸银溶液消耗的体积 、 ： mL0.100mol的氯化钠标液消耗硝酸银溶液的体积，mL； 加mL0.100mol的氯化钠标液消耗硝酸银溶液的体积，mL； 加2mL0.100mol的氯化钠标液消耗硝酸银溶液的体积，mL；,硝酸银溶液的浓度： C氯化钠标液的浓度，mol/L； V氯化钠标液的体积，mL。,柳州铁路工程质量检测中心有限公司,仪器 电位测定仪或酸度计 银电极或氯电极 甘汞电极 电磁搅拌器 滴定管

13、25ml 移液管10ml 天平：分度值0.0001g,柳州铁路工程质量检测中心有限公司,试验步骤 准确称取外加剂试样0.5000-5.0000g，放入烧杯； 加200ml水和4ml硝酸，搅拌至彻底溶解，如不能完全溶解，用快速滤纸过滤，并用蒸馏水洗涤至无氯为止； 用移液管加入mL0.100mol的氯化钠标液，加入电磁搅拌子，置于电磁搅拌器上，开动搅拌器，插入银电极（或氯电极）及甘汞电极，电极与电位计相连；,柳州铁路工程质量检测中心有限公司,柳州铁路工程质量检测中心有限公司,用硝酸银溶液缓慢滴定，观察电势突变，继续滴入硝酸银溶液，直至电势趋向变化平缓，得到第一个等当点，记录电势和对应的滴定管读数；

14、 在同一溶液用移液管再加入mL0.100mol的氯化钠标液，继续用硝酸银溶液缓慢滴定，得到第二个等当点，记录电势和对应的硝酸银溶液消耗的体积,用二次微商法算出硝酸银溶液消耗的体积V1、V2； 结果计算 通过电压对体积二次导数（即2E/ V2）变为零求出滴定终点，用内插法求出。,外加剂中氯离子所消耗的硝酸银体积V：,柳州铁路工程质量检测中心有限公司,外加剂中氯离子含量：,柳州铁路工程质量检测中心有限公司,混凝土外加剂中氯离子含量计算实例,柳州铁路工程质量检测中心有限公司,柳州铁路工程质量检测中心有限公司,硫酸钠含量（重量法） 氯化钡溶液与试样中的硫酸盐生成溶解度小的硫酸钡沉淀，称量经高温灼烧的沉

15、淀物来计算硫酸钠的含量。 试剂 盐酸（1+1) 氯化铵 溶液（50g/L） 氯化钡溶液（100g/L） 硝酸银溶液（1g/L）,柳州铁路工程质量检测中心有限公司,柳州铁路工程质量检测中心有限公司,仪器 电阻高温炉（不低于） 天平：不低于级，精确至0.0001g 电磁电热搅拌器 瓷坩锅：mL 烧杯：400mL 长颈漏斗 慢速定量滤纸、快速定性滤纸,试验步骤 准确称取试样约0.5g至烧杯，加入200mL水搅拌溶解，再加入氯化铵溶液mL，加热煮沸； 用快速滤纸过滤，用水洗涤数次，将滤液浓缩至200mL左右，滴加盐酸使显酸性，再多加滴盐酸，煮沸，滴加氯化钡溶液，10mL，继续煮沸腾15min； 保持5

16、060静置24h或常温h； 用两张慢速定量滤纸过滤，用热水冲洗烧杯和滤纸，洗涤沉淀至无氯根为止（用硝酸银检验）； 将沉淀与滤纸移入预先烧灼恒重的瓷坩锅，小火烘干；,柳州铁路工程质量检测中心有限公司,将坩锅置于 高温炉灼烧30min，然后在干燥器中冷却至室温，再放回高温炉灼烧min，反复至恒重，称重。 结果计算 硫酸钠含量a2SO4按下式计算： 重复性限为：0.50%；再 现 性限为：0.80%,柳州铁路工程质量检测中心有限公司,水泥净浆流动度 1.方法提要 在水泥净浆搅拌机中，加入一定量的水泥、外加剂和水进行搅拌。将搅拌好的净浆注入截锥圆模内，提起截锥圆模，测定水泥净浆在玻璃平面上自由流淌的最

17、大直径。 2.仪器 （1）双速双转水泥净浆搅拌机；符合JC/T729的要求；水泥净浆搅拌机 （2）截锥圆模：上口直径36mm，下口直径60mm，高度为60mm，内壁光滑无接缝的金属制品； （3）玻璃板：400mm400mm5mm； （4）秒表； （5）钢直尺：300mm； （6）刮刀；,柳州铁路工程质量检测中心有限公司,柳州铁路工程质量检测中心有限公司,（7）天平：分度值0.01g药物天平：称量100g，分度值0.1g； （8）天平：分度值1g 药物天平：称量1000g，分度值1g。 3.试验步骤 （1）将玻璃板放置在水平位置，用湿布抹擦玻璃板、截锥圆模、搅拌器及搅拌锅，使其表面湿而不带水渍。

18、将截锥圆模放在玻璃板的中央，并用湿布覆盖待用。 （2）称取水泥300g，倒入搅拌锅内。加入推荐掺量的外加剂及87g或105g水，搅拌3min（慢120s，停15s，快120s）。 （3）将拌好的净浆迅速注入截锥圆模内，用刮刀刮平，将截锥圆模按垂直方向提起，同时开启秒表计时，任水泥净浆在玻璃板上流动，至30s，用直尺量取流淌部分互相垂直的两个方向的最大直径，取平均值作为水泥净浆流动度。,柳州铁路工程质量检测中心有限公司,4.结果表示 表示净浆流动度时，需注明用水量，所用水泥的强度等级标号、名称、型号及生产厂和外加剂掺量。 5.允许差 室内允许差为5mm； 室间允许差为10mm。,水泥胶砂减水率水

19、泥砂浆工作性 本方法适用于测定外加剂对水泥的分散效果，以水泥砂浆减水率表示其工作性，当水泥净浆流动度试验不明显时可用此法。 1.方法提要 先测定基准砂浆流动度的用水量，再测定掺外加剂砂浆流动度的用水量，经计算得出水泥胶砂减水率。 2.仪器 （1）胶砂搅拌机：符合JC/T681的要求； （2）跳桌、截锥圆模及模套、圆柱捣棒、卡尺均应符合GB/T2419的规定； （3）抹刀；,柳州铁路工程质量检测中心有限公司,柳州铁路工程质量检测中心有限公司,（4）天平：分度值0.01g；药物天平：称量100g，分度值0.1g； （5）天平：分度值1g 台秤：称量5kg。 3.材料 （1）水泥； （2）ISO标准

20、砂； 砂的颗粒级配及其湿含量完全符合ISO标准砂的规定，各级配以1350g5g量的塑料袋混合包装，但所用塑料袋材料不得影响砂浆工作性试验结果。 （3）外加剂。,4.试验步骤 （1）基准砂浆流动度用水量的测定 先使搅拌机处于待工作状态，然后按以下程序进行操作：把水加入锅里，再加入水泥450g，把锅放在固定架上，上升至固定位置，然后立即开动机器，低速搅拌30s后，在第二个30s开始的同时均匀地将砂子加入，机器转至高速再拌30s。停拌90s，在第一个15s内用一抹刀将叶片和锅壁上的胶砂刮入锅中间，在高速下继续搅拌60s，各个阶段搅拌时间误差应在1s以内。 在拌和砂浆的同时，用湿布抹擦跳桌的玻璃台面，

21、捣棒、截锥圆模及模套内壁，并把它们置于玻璃台面中心，盖上湿布，备用。,柳州铁路工程质量检测中心有限公司,柳州铁路工程质量检测中心有限公司,将拌好的砂浆迅速地分两次装入模内，第一次装至截锥圆模的三分之二处，用抹刀在相互垂直的两个方向各划5次，并用捣棒自边缘向中心均匀捣15次，接着装第二层砂浆，装至高出截锥圆模约20mm，用抹刀划10次，同样用捣棒捣10次，在装胶砂与捣实时，用手将截锥圆模按住，不要使其产生移动。 捣好后取下模套，用抹刀将高出截锥圆模的砂浆刮去并抹平，随即将截锥圆模垂直向上提起置于台上，立即开动跳桌，以每秒一次的频率使跳桌连续跳动25次30次。 跳动完毕用卡尺量出砂浆底部流动直径，

22、取互相垂直的两个直径的平均值为该用水量时的砂浆流动度，用mm表示。 重复上述步骤，直至流动度达到180mm5mm。当砂浆流动度为180mm5mm时的用水量即为基准砂浆流动度的用水量m0。 （2）将水和外加剂加入锅里搅拌均匀，按试验步骤的操作步骤测出掺外加剂砂浆流动度达180mm5mm时的用水量m1。 （3）将外加剂和基准砂浆流动度的用水量m0加入锅中，人工搅拌均匀，再按试验步骤的操作步骤，测定加入基准砂浆流动度的用水量时的砂浆流动度，以mm表示。,结果表示 （1）砂浆减水率 砂浆减水率（%）按式（3）计算： （3） 式中： M0基准砂浆流动度为180mm5mm时的用水量，g； M1掺外加剂的砂浆流动度为180mm5mm时的用水量，g。 （2）注明所用水泥的标号、名称、型号及生产厂。 （3）当仲裁试验时，必须采用基准水泥。 允许差 室内允许差为砂浆减水率1.0； 室间允许差为砂浆减水率1.5。,柳州铁路工程质量检测中心有限公司,总碱量 火焰光度计法 试样用约80的热水溶解，以氨水分离铁、铝；以碳酸钙分离钙、镁。滤液中的碱（钾和钠），采用相应的滤光片，用火焰光度计进行测定。 试剂与仪器,柳州铁路工程质量检测中心有限公司,试验步骤,柳州铁路工程质量检测中心有限公司,氧化钾与氧化钠含量计算,柳州铁路工程质量检测中心有限公司,