气相色谱仪维修手册结构介绍说明.ppt

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1、气相色谱仪维修手册 （结构介绍）,上海天美科学仪器有限公司 编制：孙志能,目录,7890气相色谱仪介绍 主机结构介绍 进样器介绍 检测器介绍,7890气相色谱仪介绍（一）,原理概述： 色谱分析是一种多组份混合物的分离、分析工具。它主要利用物质的物理性质对混合物进行分离，测定混合物的各个组份。并对混合物中的各个组份进行定性、定量分析。 气相色谱仪是以气体作为流动相（载气）。当样品被送入进样器后由载气携带进入色谱柱。由于样品中各个组份在色谱柱中的流动相（气相）和固定相（液相或固相）间分配或吸附系数的差异。在载气的冲洗下，各个组份在两相间作反复多次分配，使各组份在色谱柱中得到分离，然后由接在柱后的检

2、测器根据组份的物理化学特性，将各个组份按顺序检测出来。,进样,时刻A,时刻B,时刻C,时刻D,时刻E,时刻F,色谱柱 （加热）,检测器 （加热）,色谱图,进样 （加热）,数据处理机或工作站,载气,7890气相色谱仪介绍（二）,7890气相色谱仪介绍（三）,柱箱： 色谱柱是气相色谱仪的心脏，样品中的各个组份在色谱柱中经过反复多次分配后得到分离，从而达到分析的目的，柱箱的作用就是安装色谱柱。 由于色谱柱的两端分别连接进样器和检测器，因此进样器和检测器的下端（接头）均插入柱箱。 柱箱能够安装各种填充柱和毛细管柱，并且操作方便。 色谱柱（样品）需要在一定的温度条件下工作，因此采用微机对柱箱进行温度控制

3、。并且由于设计合理，柱箱内的梯度很小。 对于一些成份复杂、沸程较宽的样品，柱箱还可进行三阶程序升温控制。且程序设定后自动运行无需人工干预，降温时还能自动后开门排热。,7890气相色谱仪介绍（四）,进样器： 进样器的作用是将样品送入色谱柱。如果是液体样品，进样器还必须将其汽化，因此采用微机对进样器进行温度控制。 根据不同种类的色谱柱及不同的进样方式，共有五种进样器可供选择： 1.填充柱进样器 2.毛细管不分流进样器附件 3.毛细管分流进样器附件 4.毛细管分流/不分流进样器 5.六通阀气体进样器,7890气相色谱仪介绍（五）,检测器: 检测器的作用是将样品的化学信号转化为物理信号（电信号）。检测

4、器也需要在一定的温度条件下才能正常工作，因此采用微机对检测器进行温度控制。 根据各种样品的化学物理特性，共有五种检测器可供选择： 1.氢火焰离子化检测器(FID) 2.热导检测器(TCD) 3.电子捕获检测器(ECD) 4.氮磷检测器(NPD) 5.火焰光度检测器(FPD),主机结构介绍（一）,柱恒温箱 组成：鼓风电机/叶轮，自动后开门，加热丝及其挡板等。 作用：安装色谱柱及提供样品在色谱柱中分离的温度条件。 柱箱应具备以下功能： 1.宽的温度控制范围（-100400）。 2.控温精度好，温度波动应0.1%或更小。 3.柱箱的有效容量应该足够大。 4.热容量小，保温效果好。 5.足够大的加热功

5、率（升温速率）20 /分，一般在10002000W之间。 6.过温保护。 7.自动后开门。 判别 1.用万用表（欧姆档）测量加热丝的电阻约为30左右。 2.用万用表（欧姆档）测量铂电阻的阻值（25 ）约为110 左右。,主机结构介绍（二）,主机电源部件 组成：电双向可控硅，稳压管，继电器等。 作用：提供FID极化电压，FID、FPD点火电压柱温加热电压。 电源部件连接： 判别： 1.用万用表（直流档），测量J8插座2号脚对地电压约为-230V左右。 2.按面板上FIRE键，应能听到继电器（JQX-14FCD24-1Z）吸合的声音，FID、FPD的点火线圈应发红，说明点火功能正常。,主机结构介绍

6、（三）,微机控制电路板 作用：柱箱温度，进样器温度，控制器温度的控制，FID的点火/高压切换，分流/不分流的切换，柱箱后开门角度的控制，信号的衰减，为检测器电路板提供电源。 原理：温度传感器（铂电阻R=100 /0）的物理量（随温度变化的电阻值）通过印板右上方的线性化电路，转为模拟量（与温度变化成线性关系的电压量值），经VFC转为数字信号，由计算机进行运算处理，通过印板右下方的控制元件，对加热元件进行控制。通过J300，J301，JP4插座连接线，对点火、后开门，分流/不分流，继电器的切换控制。参见示意图。 判断： 1.用万用表（直流档）分别测量J1的1号脚、 3号脚、6号脚、8号脚、11号脚

7、、13号脚对 地电压分别为+60V、+5V、+15V、-15v、 +18V、-18V。 2.用万用表（直流档）测量JP4插座与5号脚 对地电压应为+24V。 3.用万用表（直流档）,测量SIGNALI插座的 1号脚对地电压，调节调零电位器（对应J1的放大印板）使该点的电压为+0.5V。然后按功能键ATTA，再分别按照顺序按数字键18，在SIGNALI插座的1号脚，对地电压分别为+0.2500V+1.96mV。,主机结构介绍（四）,键盘/显示电路板： 组成：键盘面板，显示电路板。 作用：人机对话（设定温度、时间、衰减、点火、分流/不分流时间）。 判断： 1.程序升温时，5个发光二极管按程序设置一

8、一点亮。 2.开机后，液晶显示屏背景光应亮且显示仪器初始化信息，不能缺笔划。 3.按键盘板上相应的键，液晶显示屏应有相应的显示。,主机结构介绍（五）,气路阀部件： 稳压阀：又称压力调节器，它是一种气动式控制器，它无需外界供给能源而靠工作介质本身的能量工作。当气流压力或输出流量波动时，阀能输出恒定压力。 作用：为针形阀提供稳定的气压，保证针形阀精密调节流速。接在稳流阀前提供恒定的参数压力，保证其正常工作。 稳流阀：又称压力补偿器在程序升温分析中，柱温按一定程序温度不断增加，气体的粘度也不断变大，柱的阻力也随之增大，柱的流速将减小，这在分析中是不允许的。稳流阀满足这个过程中流速不变的要求。 作用：

9、是使柱前压随着柱的阻力增加而自动增加，保持流速不变。 使用注意事项： 1.柱前压应比输入压力小0.05Mpa以上。 2.在调节稳流阀时，若柱压不上升，说明阀后有较大漏气，若柱压已接近较大气压时，流量调不上去，说明柱阻力太大。千万不要一味加大针阀开度，否则会破坏针阀的密封性或损坏。,进样器介绍（一）,填充柱进样器 组成：散热片、导向垫、 注射垫、堵头、汽化室体。 作用：使样品（液体） 瞬间加热变成蒸汽（并保 持化原性质不变）然后被 载气迅速携带到色谱柱中 分离。,进样器介绍（二）,常压气体进样 作用：常压气体样品采用液体注射器（1ml5ml）进样，简单、灵活，但缺点是定量误差大，重复性差约3%。

10、采用六通阀定体积进样，操作方便，迅速，所得结果比较准确，重复性误差仅为0.5%。 原理：图a为阀处于取样位置， 载气中不含有被测样品。气体 样品经孔5流过联接3，6两孔的 定量管，从孔4流出，使定量管 中充满样品。阀从取样位置旋 转60后到进样位置图b，载气经 1，6两孔和定量管相连接，把定 量管中样品经3，2两通孔和定量 管相连接，把定量管中样品经3， 2两通孔带入色谱 柱中。 注意事项： 1.防止样品气中带有灰尘粉末进入。 2.取样时间应大于2030秒以使定量管中样品的压力与大气压相平衡。,进样器介绍（三）,分流/不分流进样原理: 由于在进样时分流通道被关闭，在进样器中被迅速气化的样品气体

11、在柱头聚集并冷凝，4060秒后分流通道打开，与此同时柱温根据设定已开始逐渐升温。由于溶剂效应 (也可理解由于溶剂沸点低，再次并首先气化)溶剂气体排出分流出口使进入色谱柱的样品大部为溶质，这一过程可以理解为样品的浓缩。 毛细管分流/不分流进样技术的检测灵敏度要比毛细管分流进样技术高12个数量级。综上所述，不分流时间的长短、柱温初始恒温时间的长短、以及柱温升温速率快慢都会对柱子的分离产生影响。在通常情况下，溶剂峰拖尾是不分流的时间过长，样品峰太小是不分流时间太短。 分流/不分流进样操作: 1.使用毛细管分流/不分流进样器必须配合使用柱温程序升温。 2.使用皂沫流量计和秒表调整好隔膜清扫流量及分流流

12、量。 3.设定分流/不分流时间程序：不分流时间一般设定4060秒或根据需要确定。 4.设定柱箱的温度程序：初始温度一般应低于样品溶剂沸点1030度。 5.设定进样器、检测器的温度：根据被分析样品确定，一般大于等于200度。 6.设定检测放大器的量程：根据已知样品的浓度确定，但设得太高柱箱程序升温时容易引起基线漂移。 7.进样后按START键，同时启动柱箱温度程序和分流/不分流时间程序。,进样器介绍（四）,分流/不分流进样器：A.不分流状态PURGE ON,进样器介绍（五）,分流/不分流进样器：B.分流状态PURGE OFF,检测器介绍（一）,火焰离子化检测器（FID） 组成：喷嘴、底座、收集极

13、、 发射极、挡风圈。 原理：气体的导电性与气体 中电子离子浓度成正比的。 当柱中流出气体（样品组分） 经过电极间隙，气体中的一些 分子分子被氢火焰电离或带电 粒子（正离子、负离子、电子）， 在电场作用下产生电流I，电流流 过电极间隙和测量电阻R2，在R2 两端产生电压降E。通过微电流 放大器放大后，输出电子电流信 号。 参见示意图。,检测器介绍（二）,FID放大器： 组成：一组高阻，一组继电器（切换高阻）， 高阻抗运算放大器，调零电位器及基准电源，衰减网络。 原理：采用电流-电压变换式的比例微电流放大器。 对放大器的要求： 1.输入电阻足够高。 2.抗共模干扰能力强。 3.噪声和漂移小于输入信

14、号电流。 判断： 1.高阻切换（1071010）： 通过面板功能键Range和数字键（710）的设定， 对应印板中发光二极管（见图）。 2.调节基准电源： 用万用表（直流档），测量稳压管，D102的对地 电压为+6.2V，D101的对地电压为-6.2V。,检测器介绍（三）,热导池检测器（TCD） 组成：热导池，热敏元件（铼钨丝） 原理：气体具有热传导作用，不同物质具有不同的热导系数。由于气体的强制对流和热传导作用，把热敏元件产生的绝大部分（80%）热量传递给池体（其余热量则通过热辐射），从而改变热敏元件的电阻值。由于热敏元件组成惠斯顿电桥，只要桥路中任何一臂电阻发生变化，则整个线路就即有信号输

15、出。（参见示意图） 操作中注意事项 1.必须有良好的密封性。 2.不通载气，绝对不加桥流。 3.更换进样垫时，应关闭桥流。 4.在分析中应避免活性很强的化合物如 HCl、氯气、氟、卤化物等进入热导池， 否则可能腐蚀热导钨丝，引起池不平衡 或基线的不稳定。,检测器介绍（四）,TCD桥路电源： 组成：连接电路、光电隔离、D/A转换器，运算放大器及调整管。 原理：采用恒流电源方式供电。接口电路接受主机电路板上CPU送出的数字设定信号，经光电隔离器（防干扰）与D/A转换器将送来的数字信号转为与之相对应的模拟电压信号，由运算放大器，调整管，桥路（负载）组成稳压电流。 判断： 1.热丝阻值为100时，电流

16、设为10mA、20mA、40mA、80mA、 160mA，用万用表（直流档）分别测量JP3的1号脚、4号脚 电压分别应为1.02V、2.04V、4.08V、8.16V、6.32V，印板 上相应发光二极管由上而下一一被点亮。 2.信号极性的切换按面板键，输出的电压极性应有正负 变化。,检测器介绍（五）,电子捕获检测器（ECD） 组成：底座，电极，Ni63放射源，收集管等。 原理：利用放射性同位素在衰变过程中放射的具有一定能量的-粒子作为电离源。当载气分子通过离子源时， 射线与载气分子作用产生，电子，具有亲电基团的试样分子能捕获慢电子而变成负离子，这种负离子能与载气受放射粒子所产生的正离子复合，从

17、而改变检测器的基流，使之减少，输出一个负极性的电信号。 注意事项： 1.色谱柱与ECD均需要充分老化。 2.ECD线性范围比较窄，过大的进样量或 样品的浓度比较大时，会引起检测器饱和， 恢复正常工作状态，有时长达几小时。 3.载气必须充分干燥，脱氧。,检测器介绍（六）,ECD电源板： 原理：采用调制式脉冲供电。脉冲电压：60V，脉冲宽度：1S。 由图可知，检测器信号送入运放进行积分运算，积分运算的信号，一路经电压放大器输出，另一路由高精度电压频率变换器，将信号变成脉冲电平，经过分频整形送至脉冲变压器，形成了一个控制回路。 判断： 1.进样后信号很大并且出平顶峰。检测器饱和。 2.改变电流设定值

18、或VFC设定值， 基流有变化说明ECD电源板正常。,检测器介绍（七）,热离子氮磷检测器（NPD） 组成：底座、喷嘴、铷珠、收集极。 原理：热的铷珠表面在样品分析作用下挥发的 铷盐电离形成的负离子流，从而输出信号。 注意事项： 1.用He比N2作载气灵敏度高，载气和氢气的纯度 优于99.995%，空气中应除去所有有机化合物。 2.增加铷珠电流虽然可以提高灵敏度，但会使铷 珠过热减少寿命,因而不宜长时间在高电流下操作。,检测器介绍（八）,火焰光度检测器（FPD） 组成：底座、双喷嘴、滤光片、光电信增管、 点火丝等。 硫（S）滤光片波长：365nm 磷（P）滤光片波长：530nm 原理：当含磷、硫的化合物在氢火焰中燃烧时， 在适当的条件下，将放射一系列的特征光谱， 通过磷、硫滤光片，然后由光电信增管将光度信 号变化转变成为电信号。 注意事项： 1.光电信增管禁止过度曝光。 2.保持燃烧室的清洁，防止在石英窗、滤光片及 光电信增上粘有指纹，否则会减少光的透过率导 致灵敏度下降。,